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    導熱塑料用氧化鋁的表面改性

    2011-11-04 02:29:34張浩周正發(fā)徐衛(wèi)兵
    塑料制造 2011年6期
    關(guān)鍵詞:偶聯(lián)劑硅烷氧化鋁

    張浩 周正發(fā) 徐衛(wèi)兵

    (合肥工業(yè)大學高分子材料與工程系,合肥 230009)

    導熱塑料用氧化鋁的表面改性

    張浩 周正發(fā)*徐衛(wèi)兵

    (合肥工業(yè)大學高分子材料與工程系,合肥 230009)

    采用硅烷偶聯(lián)劑乙烯基三乙氧基硅烷對氧化鋁進行表面改性,通過改變偶聯(lián)劑用量、改性溫度、改性時間并測試表面改性后氧化鋁的活化指數(shù),得出氧化鋁表面改性的最佳條件:A-151用量為2wt%,改性溫度為85℃,改性時間為120min。SEM測試表明,氧化鋁經(jīng)過A-151表面改性后,在塑料中分散均勻,團聚現(xiàn)象消失。粒度分布測試分析表明,Al2O3經(jīng)表面改性后,其平均粒徑減小。

    氧化鋁,硅烷偶聯(lián)劑,表面改性

    隨著科學技術(shù)的發(fā)展,傳統(tǒng)的導熱材料—金屬,由于其抗腐蝕性能差且導電,在一些特定領(lǐng)域已經(jīng)受到了限制。導熱塑料由于良好的絕緣和導熱特性,且塑料部件可以注塑,設計自由度較大,很好的滿足了這一要求。Al2O3電阻率高、導熱性好,將其作為填料添加到聚合物中,在改善聚合物介電性能的同時,還可提高材料的導熱性,因而在絕緣材料領(lǐng)域有著廣泛的應用。Al2O3需經(jīng)過偶聯(lián)劑進行表面改性,以提高樹脂基體和填料的相容性,從而提高基體材料的導熱性能和不顯著降低其力學性能。

    本文研究了A-151(乙烯基三乙氧基硅烷)的用量、改性溫度和改性時間對Al2O3表面改性的影響。

    1 實驗部分

    1.1 主要原料

    氧化鋁,AR-30L,佛山維科德化工;乙烯基三乙氧基硅烷,南京裕德恒精細化工有限公司;無水乙醇,AR,國藥集團化學制劑有限公司;PP,F(xiàn)401,中國石化揚子石油化工有限公司。

    1.2 儀器及設備

    真空干燥箱,6020,上海博訊實業(yè)有限公司;傅里葉紅外光譜儀,Nicolet 6700,美國Thermo Nicol;熱失重分析儀,TG209F3,德國耐馳儀器制造有限公司;掃描電子顯微鏡,JSM-6490LV,日本電子;激光粒度儀,Mastersizer 2000,馬爾文儀器有限公司。

    1.3 表面改性方法

    取適量A-151滴入100g乙醇中,滴加醋酸至pH值為3~4,于三口燒瓶中室溫攪拌水解30min,稱取100g Al2O3,加入A-151水解液中,80℃超聲攪拌2h后過濾,用甲苯洗滌,于110℃干燥4h。

    1.4 改性效果的表征

    1.41 偶聯(lián)劑包覆率

    采用德國耐馳熱重分析儀TG209F3測試。根據(jù)質(zhì)量減少量計算偶聯(lián)劑在氧化鋁表面的接枝率。

    1.42 活化指數(shù)

    采用活化指數(shù)來表征氧化鋁的改性效果。活化指數(shù)能有效地反映粉體顆粒表面的親油性和顆粒表面被偶聯(lián)劑分子包覆的程度。測定方法:準確稱取1g改性粉體,置于盛有50mL蒸餾水的三角瓶中,并將瓶放入超聲波震蕩儀中震蕩1h,取出后靜置1h。取上層漂浮的氧化鋁烘干稱重。按下列公式計算其活化指數(shù)[1]

    活化指數(shù) = (漂浮的粉體質(zhì)量/粉體的總質(zhì)量) ×100%

    活化指數(shù)越高表明粉體顆粒表面的親水基團越少、親油基團越多,顆粒被有機化合物分子包覆的程度越好,改性效果也就越好。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 A-151用量的影響

    由圖1可知,隨著A-151用量的增加,粉體的活化指數(shù)逐漸增大,當偶聯(lián)劑用量達到粉體質(zhì)量的2%時,活化指數(shù)達到100%并穩(wěn)定。用量繼續(xù)增加,則會形成Al2O3表面偶聯(lián)劑的多分子層,多余的偶聯(lián)劑在Al2O3粒子之間起到增塑的作用,受力時,Al2O3粒子與偶聯(lián)劑將會發(fā)生滑移性脫離,從而使拉伸強度降低[2];同時A-151增加了基體樹脂與Al2O3之間的熱阻,使傳熱困難,導熱系數(shù)下降,而且A-151用量越多,熱阻越大,導熱系數(shù)下降也越大[3]。因此A-151的最佳用量2%。

    2.2 改性溫度的影響

    由圖2可知,隨著改性溫度的升高,氧化鋁的活化指數(shù)逐漸增大,在85℃時達到100%;當溫度繼續(xù)升高,氧化鋁的活化指數(shù)反而下降,這是由于溫度越高,A-151水解物自縮聚越嚴重,從而影響了氧化鋁的表面改性效果[4]。

    2.3 改性時間的影響

    由圖3可知,隨著改性時間的增加,氧化鋁的活化指數(shù)逐漸增大。當改性時間達到120min時,活化指數(shù)達到100%并穩(wěn)定。因此,最佳改性時間為120min。

    2.4 表面改性后Al2O3的SEM分析

    將A-151表面改性后的Al2O3填充到聚丙烯中,質(zhì)量分數(shù)為55%,擠出機造粒并注塑成型,并做斷面的電鏡掃描。如圖4為其斷面SEM圖,可見,表面改性后的Al2O3在聚丙烯基體中分散均勻,與基體的界面模糊,說明界面結(jié)合比較牢固。

    2.5 表面改性后Al2O3的粒度分布

    如圖5所示,上圖為表面改性前Al2O3的粒度分布圖,其平均粒徑為4.055μm;下圖為經(jīng)A-151表面改性后Al2O3的粒度分布圖,其平均粒徑為3.948μm。Al2O3經(jīng)表面改性后,其平均粒徑減小。這是由于,改性前Al2O3粒子由于表面能較高,發(fā)生部分團聚,粒度分布儀測得數(shù)據(jù)偏大;經(jīng)過偶聯(lián)劑表面改性后,團聚減少,Al2O3粒子分散均勻,測得數(shù)據(jù)更接近粒子的真實尺寸值。

    3 結(jié)論

    活化指數(shù)的測定結(jié)果表明,氧化鋁表面改性的最佳條件為:A-151用量為2wt%,改性溫度為85℃,改性時間為120min;掃描電鏡和粒度分布圖表明,氧化鋁經(jīng)A-151表面改性后,在聚丙烯樹脂中分散均勻,團聚現(xiàn)象減少。

    [1]周麗玲,莊濤,王侃,付政. 納米氧化鋅的改性及其對 NR膠料力學性能的影響[J]. 青島科技大學學報(自然科學版),2007,28(4).

    [2]牟秋紅,馮圣玉,李明強. 表面改性劑對Al2O3填充硅橡膠導熱性能的影響[J]. 有機硅材料,2009,23(3):140-143.

    [3]唐明明,容敏智,馬傳國等,Al2O3的表面改性及粒子尺寸對SBR導熱橡膠性能的影響[J]. 合成橡膠工業(yè),2003,26(2):104-107.

    [4]馮軍,楊麗霞,張文廣,顧濤,林偉偉,乙烯基三乙氧基硅烷(VS)水解關(guān)鍵工藝[J]. 表面技術(shù),2009,38(6).

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