間接超聲振動制備A356鋁合金半固態(tài)漿料的機理

朱澤明，吳樹森，呂書林，戴 維，萬 里，劉龍飛

(華中科技大學 材料成形與模具技術國家重點試驗室，武漢 430074)

間接超聲振動制備A356鋁合金半固態(tài)漿料的機理

朱澤明，吳樹森，呂書林，戴 維，萬 里，劉龍飛

(華中科技大學 材料成形與模具技術國家重點試驗室，武漢 430074)

采用間接超聲振動方法制備出晶粒尺寸細小、形貌圓整的鋁合金半固態(tài)漿料，并結合可視化的示蹤粒子水模擬實驗對其制漿機理進行探討。結果表明：在容器底部對A356鋁合金熔體進行間接超聲振動處理20 s即可獲得明顯的非枝晶初晶顆粒；作用40 s后可獲得晶粒形狀系數(shù)為0.6、平均晶粒直徑為70 μm的半固態(tài)漿料；在制漿過程中，有明顯的超聲波作用的特征，即透過容器底部在熔體內部有明顯的聲流效應、空化效應以及熱效應；同時具有高頻機械振動的特征，液面攪動較大，凝結于杯壁的固相顆粒剝落，使晶核數(shù)量增加；因此，間接超聲振動作用于金屬熔體時，并不是單純的機械振動作用效果，而是超聲波和高頻機械振動的共同作用。

鋁合金；半固態(tài)漿料；非枝晶組織；間接超聲振動；機理

隨著金屬半固態(tài)成形理論的不斷豐富，制漿工藝日新月異，機械攪拌法[1]、電磁攪拌法[2]、噴射沉積法[3]、應變誘發(fā)熔化激活法[4]、剪切低溫澆注法[5]和高能超聲振動法[6?8]等技術是目前制備鋁合金半固態(tài)漿料的主要方法，高能超聲振動法制備金屬半固態(tài)漿料以其獨特的優(yōu)勢，具有廣闊的發(fā)展前景。高能超聲振動法根據(jù)其超聲導入的方式，又可分為從容器內液面的上部導入和從容器外面的底部導入，即直接振動和間接振動。從操作上來看，上部導入較為簡便，但是由于直接和金屬熔體接觸，在高溫和循環(huán)應力作用下[9]，工具頭腐蝕嚴重，而且超聲振動使得金屬液表面連續(xù)的氧化膜遭到破壞，氧化物進入熔體內部造成夾雜，嚴重影響鑄坯質量[10]。底部引入超聲波能夠避免由于超聲振動引起夾雜和工具頭被嚴重腐蝕的問題，因此，研究開發(fā)間接超聲振動制備半固態(tài)漿料的工藝具有重要意義。劉清梅等[11]研究側部導入超聲處理對共晶A1-Si合金凝固特性的影響，表明有細化共晶硅相的作用，并討論超聲波在在鋁硅合金中的衰減規(guī)律。而國內外對間接超聲振動制備半固態(tài)漿料的工藝及其機理的研究很少。

本研究采用間接超聲振動制備 A356鋁合金半固態(tài)漿料，并將漿料整體水淬，獲得經(jīng)過間接超聲振動后顯微組織的特殊分布情況，對探討超聲作用機理具有重要作用。由于在金屬熔體凝固前進行超聲處理時，超聲波在金屬液中的作用不容易直接觀察，本研究嘗試以可視化的示蹤粒子水模擬實驗，采用對聚苯乙烯顆粒水溶液進行間接超聲振動，通過觀察粒子在間接超聲振動下的運動軌跡，得到粒子在間接超聲振動下的運動規(guī)律，為間接超聲振動作用于金屬熔體的規(guī)律性認識提供參考，對進一步深入開發(fā)間接超聲振動制備金屬半固態(tài)漿料的新工藝提供理論參考及指導。

圖1 間接超聲振動制備鋁合金半固態(tài)漿料裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of experimental setup of semi-solid slurry of A356 alloy prepared by indirect ultrasonic vibration:1—Ultrasonic generator; 2—Amplitude transforming rod; 3—Metal cup; 4—Ejector rod; 5—Pneumatic cylinder; 6—Heating furnace

1 間接超聲振動制備鋁合金半固態(tài)漿料的方法

1.1 試驗裝置

圖1所示為本試驗所采用的間接超聲振動制備鋁合金半固態(tài)漿料裝置的示意圖。本裝置主要由超聲處理系統(tǒng)、支架、測溫系統(tǒng)、保溫系統(tǒng)以及氣動系統(tǒng)組成。超聲波從試驗用樣杯底部導入，壓緊力由氣缸 5提供，為了實時監(jiān)控試驗用樣杯中的溫度變化，采用溫度記錄儀對杯中溫度進行實時記錄，繪制溫度變化曲線。超聲波發(fā)生控制器1可以對工具頭2進行振動時間、振動間隔時間及振動總時間進行設定；熱電偶將所測得的溫度傳遞給電爐溫度控制儀，電爐溫度控制儀可以通過保溫電爐6對試驗用樣杯3的預熱溫度和保溫溫度進行控制，保溫電爐可隨氣缸的運動上下移動，工作時氣缸下行，樣杯頂桿4與樣杯3上端接觸，使實驗用樣杯3適當受力。樣杯3由不銹鋼制成，具體尺寸為底部d 58 mm，頂部d 84 mm，高130 mm，澆注時一般澆入60 mm深金屬熔體即可。

1.2 試驗方法

試驗采用的鋁合金為 A356，其主要成分為7.2%Si，0.35%Mg，0.19%Fe(質量分數(shù))，其余 Al。其參考半固態(tài)溫度區(qū)間為555~615 ℃[12]。

將所配得的 A356鋁合金放入鑄鐵坩堝中，用 5 kW電阻爐加熱至720~750 ℃熔化，靜置10 min后用高純氬氣旋轉除氣15 min，除氣完畢后靜置并調溫至720 ℃，同時預設好超聲波發(fā)生控制器的參數(shù)、保溫爐的保溫溫度。超聲發(fā)生控制器的具體參數(shù)為：功率2.6 kW、頻率20 kHz、空振比[13]為1，保溫爐的保溫溫度設置為615 ℃，氣缸下行，預熱特制樣杯和超聲工具頭，將一定量的金屬熔體舀入已預熱到530 ℃的特制樣杯中，待熔體溫度達到設定值時開啟振動，同時使用溫度記錄儀對樣杯上部和下部熔體溫度進行實時記錄，繪制溫度變化曲線，如圖2。從圖2可知，由于樣杯底部與超聲工具頭接觸，開始時下部溫度比上部低，隨著振動的進行，由于熔體對流作用，上、下部溫度趨于一致。

待超聲處理20、30、40 s后，用內徑為6 mm 的石英管抽取少量熔體水淬，最后將試驗用樣杯連同制備好的半固態(tài)漿料整體水淬。在石英管水淬所得試棒上分別切取長度為 10 mm 的棒料作為金相試樣，整體水淬試樣取其剖面的1/2制成金相試樣，經(jīng)嵌樣后進行粗磨、細磨、精磨和拋光，然后用體積分數(shù)為0.5%的HF溶液浸蝕后，在光學顯微鏡下觀察其顯微組織并拍攝金相照片，用本課題組開發(fā)的半固態(tài)組織定量金相分析軟件系統(tǒng)通過這些金相照片對不同條件下的半固態(tài)組織進行分析。在半固態(tài)組織定量金相分析軟件系統(tǒng)中，以晶粒平均直徑和形狀系數(shù)來分別衡量初生α(Al)晶粒的大小和形貌[13]。

圖2 間接超聲振動過程中熔體的溫度變化曲線Fig.2 Temperature variation curves of A356 slurry during IUV

圖3 不同振動時間時半固態(tài)漿料的顯微組織Fig.3 Microstructures of semi-solid A356 slurry at different IUV times: (a) 20 s; (b) 30 s; (c) 40 s

圖4 整體水淬試樣及取樣示意圖Fig.4 Schematic illustration of sampling points in quenched sample

2 結果與分析

間接超聲振動作用時間為20 s、30 s、40 s時獲得的半固態(tài)組織如圖3所示，相對應的晶粒形狀系數(shù)為分別為 0.45、0.58、0.60，平均晶粒直徑分別為 60、55、70 μm。由圖3可以看出，隨著超聲振動作用時間的延長，在振動引起的液體對流的沖刷下晶粒逐漸趨于圓整，由此可見，采用本試驗所用間接超聲振動裝置處理A356鋁合金熔體，20 s即可獲得明顯的非枝晶初晶顆粒，40 s后可制備出晶粒細小，圓整度高的半固態(tài)漿料。

為了進一步探究在間接超聲振動下樣杯中半固態(tài)漿料的分布情況，將金屬熔體在625 ℃開始進行間接超聲處理，40 s后將熔體整體水淬，整體水淬試樣的外觀如圖4所示。試樣中部較低是由于漿料冷卻、凝固導致的體積收縮引起的凹陷。整體水淬所得試樣按圖4所示分部取樣，各部位相應的半固態(tài)組織如圖5所示。

整體水淬試樣組織的宏觀表現(xiàn)為，與杯壁接觸及底部的1.5 mm以內的固相顆粒很少，分別取圖4中部位1及2的組織來表示，如圖5(a)和(b)所示。在杯壁向內1.5~3.0 mm之間為過渡帶，其余部分的組織都比較均勻，因此，取部位4代表樣杯的中部，部位3、5代表1/2半徑處的上、中部，部位6代表頂部。

圖5 圖4中整體水淬試樣不同部位半固態(tài)組織Fig.5 Self-solid microstructures of different points of A356 slurry in Fig.4: (a) Point 1; (b) Point 2; (c) Point 3; (d) Point 4; (e)Point 5; (f) Point 6

圖5所示整體水淬各取樣部位(圖5(a)~(f))所對應的固相百分數(shù)為28.7%、7.7%、33.5%、35.6%、36.2%、37.0%，對應的晶粒形狀系數(shù)分別為0.46、0.43、0.50、0.48、0.51、0.47，平均晶粒直徑分別為65、60、65、60、60、70 μm。

圖5(a)和(b)所示分別為樣杯底部和側壁組織，兩者的固相顆粒(特別是側壁)明顯少于其他部位的，含有較多激冷枝晶，固相顆粒的圓整度也低于其他部位的。超聲波屬于高頻率機械波，間接超聲振動制備鋁合金半固態(tài)漿料過程中，超聲波由樣杯底部導入，作用于熔體前首先作用于樣杯底部，引起樣杯做小幅度高頻率的縱向機械振動，凝結于杯壁和杯底的固相顆粒在機械振動的作用下剝落并隨著聲流進入熔體內部，導致距離樣杯邊界較近的組織中固相顆粒較少，并在距離樣杯邊界約1.5~3.0 mm處呈現(xiàn)過渡帶。過渡帶以外的近杯壁部位，初生固相顆粒很少，在邊界基本沒有初生固相顆粒；過渡帶以內(見圖5(c)~(f))，整體組織分布均勻，為明顯的半固態(tài)非枝晶組織，即便是熔體上部表面處(部位 6)也能得到較為圓整的半固態(tài)組織，而過渡帶的組織特征是初生固相分數(shù)從外向內逐漸升高。

3 間接超聲振動制備鋁合金半固態(tài)漿料機理

3.1 示蹤粒子水模擬試驗

由于在金屬熔體凝固過程中進行超聲處理時，超聲波在熔體中的作用不容易直接觀察，為了探索金屬熔體在間接超聲振動制漿裝置作用下熔體質點的運動規(guī)律，本研究采用可視化的示蹤粒子水模擬實驗來間接探究其特點。本試驗采用聚苯乙烯顆粒作為示蹤粒子，選擇的聚苯乙烯顆粒的平均粒徑為950 μm，密度為1.1 g/cm3。具體試驗步驟如下：將示蹤粒子聚苯乙烯顆粒加入到內徑為52 mm、高160 mm、壁厚6 mm的透明塑料杯中，并加入適量的水，將透明塑料杯置于超聲振動頭凹槽中進行超聲處理。

在振動過程中記錄溫度變化，并用攝像機記錄顆粒運動軌跡，用照相機捕抓特征影像。

示蹤粒子水模擬試驗裝置與間接超聲振動制備鋁合金A356半固態(tài)漿料裝置類似，只是將不銹鋼樣杯換成透明塑料杯，其外部撤去了保溫爐。

圖6 間接超聲振動過程中示蹤粒子的行為Fig.6 Motion state of visual tracer particles during IUV:(a) Before IUV; (b) Beginning of IUV; (c) Further transmission;(d) Complete transmission; (e) Right after IUV period; (f) After 20 min IUV

3.2 間接超聲振動過程中示蹤粒子的行為

圖6(a)~(e)所示為在一個振動周期1.5 s內示蹤粒子在間接超聲作用下的行為。在一個超聲作用周期中，示蹤粒子的運動可分為以下幾個過程。

1) 超聲作用前：聚苯乙烯顆粒密度較大，加入水中搖勻，靜置數(shù)分鐘，顆粒下沉，平鋪于杯子底部(見圖6(a))。

2) 振動開始時：平鋪于底部顆粒被超聲波的聲流快速卷起，但由于聲流效應并未影響到上部，可以看出上部液體中顆粒較少，液面攪動幅度不大。在液體中部，聲流傳遞到的區(qū)域出現(xiàn)明顯縱向的水渦，并在此處出現(xiàn)了粒子的聚集(見圖 6(b))。分析其原因，應為底部被聲流卷起的顆粒隨流體快速上揚，運動的過程中受到上部靜止液體的阻力而改變了方向，補充底部失去的液體，使沉積于底部的固體顆粒隨聲流作用進入液體中，實現(xiàn)了底部與上層液體的物質交換。

3) 振動的進一步傳遞：液面出現(xiàn)劇烈攪動，在液體的中下部出現(xiàn)縱向的水渦，液體上下劇烈對流，縱向水渦的具體形狀與間接超聲振動作用于杯底的均勻程度有關，其大小與超聲功率有關；液體在快速運動過程中受到圓弧形杯壁的阻礙，產生一個切向分力，液體在切向分力的帶動下圍繞軸心做圓周運動，在液體的中上部產生橫向水渦，水渦的中心近似位于杯子軸心，示蹤粒子隨著液體做圓周運動，由于其物理性質與液體存在差異，粒子在向心力的作用下向軸心運動，使得粒子在水渦中心的聚集程度要高于遠離中心處的；單個粒子在橫向和縱向水渦的共同作用下呈現(xiàn)無規(guī)律的運動狀態(tài)。由此可知，中上部做周向運動的液體內部存在剪切力的作用，并對杯壁產生較大的沖擊，粒子在向心力作用下向軸心聚集；中下部液體由于縱向水渦的作用將對杯底部產生強烈的沖刷，并在強烈的上下對流的作用下將底部顆粒帶到上層液體中?？梢栽O想由液相金屬在樣杯壁凝固形成的微小固相顆粒也將受到縱向和橫向漩渦的作用從杯壁脫落卷入熔體，同時受到向心力作用，在熔體中形成異質形核的核心，大大提高了形核率(見圖6(c))。

4) 振動傳遞完全：液面存在強烈攪動，內部液體運動速度降低，水渦向心力減弱，聚集于軸心的粒子向外擴散，遠離水渦中心處顆粒聚集程度增加。在液體內部出現(xiàn)氣泡，氣泡的來源主要有兩個方面：① 由于液面在劇烈攪動下卷入氣體，形成氣泡，氣泡隨著液體上下對流進入液體內部，此種氣泡多聚集在離液面較近處，并隨著液面的攪動上下運動；② 超聲具有空化效應，空化效應產生空化泡，空化泡由于射流的影響聚集于水渦處形成氣泡，此種氣泡多聚集于液體內部，超聲作用停止后，氣泡上浮溢出液體表面(見圖6(d))。

5) 超聲作用結束：水渦現(xiàn)象變得淡化，示蹤粒子聚集現(xiàn)象消失，均布在整個液體中，并依舊繞著杯子軸心做緩慢的圓周運動，進一步使液體的溫度場和示蹤粒子分布均勻化(見圖6(e))。

圖6(f)所示為塑料杯在超聲處理20 min后靜置數(shù)分鐘示蹤粒子的形貌。由圖 6(f)可看出，超聲作用20 min后，水溫上升，聚苯乙烯顆粒受熱膨脹，體積增大，密度減小，部分漂浮在液面上，靜置數(shù)分鐘后，液體自然冷卻到室溫，部分示蹤粒子受到高能超聲波的作用而破碎成棉絮狀，均布于液體內部。

3.3 間接超聲振動的熱效應

在示蹤粒子水模擬過程中使用溫度記錄儀對水的溫度進行實時監(jiān)控，獲得超聲作用時間—溫度曲線，如圖7所示。由圖7可以看出：隨著間接超聲振動的進行，液體溫度在240 s內近似成直線上升趨勢；但是在50 s內，水溫變化不大，約3~4 ℃。因此，在使用間接超聲振動制備鋁合金半固態(tài)漿料過程中，超聲波產生的熱效應影響是較小的。

圖7 水溫度隨間接超聲作用的變化Fig.7 Change of water temperature with IUV time

3.4 間接超聲振動制備鋁合金半固態(tài)漿料機理分析

根據(jù)上述水模擬試驗結果可知，間接超聲振動作用于高溫金屬熔體時，也呈現(xiàn)明顯的超聲波作用的特征，即透過容器底部在高溫熔體內部有明顯的聲流效應、空化效應以及熱效應。其中聲流效應和空化效應對半固態(tài)金屬漿料的制備具有重要的作用，而在較短的時間內，其熱效應對金屬熔體的溫度變化影響不明顯。

超聲波在流體中傳播時,由于聲波與流體粘滯力的交互作用，超聲在流體中的有限振幅衰減使液體內從聲源處開始形成一定的聲壓梯度，導致流體的流動，形成聲流[13?14]。由于杯子的外形約束，流體在聲流效應的作用下在液體內部形成漩渦，在漩渦的作用下，流體內部產生剪切力，初生枝晶根部受到剪切的作用，加速其根部熔斷脫落，增加異質形核核心；聲流對高溫熔體產生劇烈的攪拌作用，使得熔體的溫度場和濃度場趨于均勻化，減少了溫度梯度，增加了溶質和先析出相在熔體分布的均勻程度，有效地抑制了樹枝狀晶粒的生長，促進晶粒的圓整化，同時有效地減少固相顆粒的聚集以及區(qū)域偏析(見圖5(d)~(f))。

空化效應是超聲在液態(tài)物質中傳播所特有的物理現(xiàn)象，在超聲波作用下存在于液體中的微小泡核，經(jīng)歷超聲的稀疏相和壓縮相，體積生長、收縮、再生長、再收縮多次周期性震蕩，最終高速度崩裂的動力學過程[15]?？栈菰谄屏堰^程中產生強烈的沖擊波和局部高壓，激活了熔體中的超細粒子,使他們成為形核基底[16]；同時在空化泡附近的初生枝晶受到空化泡破裂的強烈沖擊進一步促使其根部熔斷、脫落；晶粒在生長過程中受到局部高壓的阻礙，集聚程度降低。

上述模擬試驗的結果及鋁合金半固態(tài)漿料樣杯整體水淬的半固態(tài)組織觀察都表明，間接超聲振動作用于金屬熔體時，超聲波先作用于樣杯底部，使樣杯做小幅度高頻率的縱向機械振動，液面出現(xiàn)較大攪動，在樣杯底部、側壁優(yōu)先凝固的顆粒在高頻的機械振動下剝落，隨著熔體內部漩渦進入熔體，成為新的異質形核的核心，大大增加了形核率，進一步細化顯微組織。

由此可知，間接超聲振動作用于金屬熔體時，并不是單純的機械振動作用的效果，而是超聲波和高頻機械振動的共同作用。從而采用間接超聲振動方法可以制備出組織細小、形狀圓整、分布均勻的鋁合金半固態(tài)漿料。

4 結論

1) 對于 A356鋁合金熔體，間接超聲振動處理20 s即可獲得明顯的形狀較圓整的非枝晶顆粒，作用40 s后可獲得晶粒形狀系數(shù)為0.6、平均晶粒直徑為70 μm的半固態(tài)漿料。

2) 在距離樣杯側壁較近的組織中固相顆粒很少；在距離側壁約1.5~3.0 mm處呈現(xiàn)過渡帶，固相率逐漸升高；其余部位整體組織分布均勻，為非枝晶半固態(tài)組織，即便是熔體上部表面處也能得到較為圓整的半固態(tài)組織。

3) 間接超聲振動作用于金屬熔體時，呈現(xiàn)明顯的超聲波作用的特征，即有明顯的聲流效應、空化效應以及熱效應；同時具有高頻機械振動的特征，液面攪動較大，凝結于杯壁的固相顆粒剝落，間接超聲振動并不是單純的機械振動作用效果，而是超聲波和高頻機械振動的共同作用。

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Mechanism of semi-solid slurry of A356 alloy prepared by indirect ultrasonic vibration

ZHU Ze-ming, WU Shu-sen, Lü Shu-lin, DAI Wei, WAN Li, LIU Long-fei
(National Key Laboratory of Materials Processing and Die and Mould Technology,Huazhong University of Science and Technology, Wuhan 430074, China)

The process of semi-solid A356 alloy slurry prepared by indirect ultrasonic vibration (IUV) and its mechanism,combined with water simulation experiment of visual tracer particles, was investigated. The results show that the non-dendritic primary particles can be produced after A356 alloy IUV treated for 20 s at the bottom of container, and after treated for 40 s, the semi-solid slurry with grain shape coefficient of 0.6 and average grain diameter of 70 μm can be obtained. In the process of indirect ultrasonic vibration, there are obvious characteristics of ultrasonic vibration, such as acoustic streaming, cavitation and thermal effects and the high-frequency mechanical vibration characteristics, such as vigorous surface agitation, the increase of the nucleation induced by falling off solid particles formed on the crucible wall.The melt is IUV treated, the combined action of ultrasonic and high-frequency mechanical vibration are rather than single mechanical vibration effect.

aluminum alloy; semi-solid slurry; non-dendritic microstructure; indirect ultrasonic vibration; mechanism

TG146.2；TG249

A

1004-0609(2011)02-0325-07

國家自然科學基金資助項目(50775086)

2010-06-18；

2010-11-28

吳樹森，博士，教授；電話：13618668186；E-mail: ssw636@hust.edu.cn

(編輯 李艷紅)