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    微波消解法與回流法測定COD的比較試驗(yàn)

    2011-11-01 07:09:56上海農(nóng)林職業(yè)技術(shù)學(xué)院馮靈芝
    河南科技 2011年11期
    關(guān)鍵詞:重鉻酸鉀硫酸亞鐵懸浮物

    上海農(nóng)林職業(yè)技術(shù)學(xué)院 馮靈芝

    松江東部污水處理廠 俞芬芬

    微波消解法與回流法測定COD的比較試驗(yàn)

    上海農(nóng)林職業(yè)技術(shù)學(xué)院 馮靈芝

    松江東部污水處理廠 俞芬芬

    水質(zhì)監(jiān)測過程中,常用化學(xué)需氧量COD(chemical oxygen Demand)衡量水體受污染的程度,該值用于表示被測水體中可被強(qiáng)氧化劑氧化的溶解性物質(zhì)和懸浮物相對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度,是廢水監(jiān)測的一個重要參數(shù)。目前,測定水樣COD通用的國家標(biāo)準(zhǔn)方法是重鉻酸鉀回流法,但是這種方法需回流消化2h才能氧化大部分的有機(jī)物,測定時間長,不利于快速監(jiān)測分析和大批量分析,且試劑用量大,分析成本高。微波消解法可大大縮短COD的測定時間,但在測定準(zhǔn)確度方面還有待進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)證明。

    本文,筆者采用微波消解法與國標(biāo)回流法對同一標(biāo)準(zhǔn)樣品和水樣進(jìn)行COD的測定,通過對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的比較分析,分析微波消解法測定COD的準(zhǔn)確性及造成誤差的原因,為COD的準(zhǔn)確、快速測定提供一種途徑。

    一、實(shí)驗(yàn)部分

    1.主要儀器與試劑。

    (1)實(shí)驗(yàn)儀器。實(shí)驗(yàn)儀器有WMX-Ⅲ-A型微波閉式COD、TN、TP消解儀(廣東韶關(guān)科力實(shí)驗(yàn)儀器有限公司生產(chǎn)),氟塑消解罐,250mL標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃回流裝置,50mL酸式滴定管。

    (2)實(shí)驗(yàn)試劑。實(shí)驗(yàn)試劑有0.25mol/L重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.937mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液、H2SO4-Ag2SO4溶液、試亞鐵靈、粉末HgCl2等。

    2.實(shí)驗(yàn)方法。

    (1)重鉻酸鉀加熱回流滴定測COD的方法參照國家環(huán)境保護(hù)局《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第四版)進(jìn)行。

    (2)微波消解COD測定法。分別移取待測水樣5mL、重鉻酸鉀溶液5mL于消解罐中,然后緩慢加入5mL的H2SO4-Ag2SO4溶液,搖勻,旋緊密封蓋。將消解罐均勻放入微波消解儀中,按照消解罐數(shù)+2min設(shè)置消解時間,啟動消解儀。消解結(jié)束后取出消解罐,冷卻后將消解液轉(zhuǎn)移至錐形瓶中,用少量水沖洗罐帽和罐體內(nèi)部,將洗液倒入錐形瓶中。錐形瓶中的試樣中各加入2滴試亞鐵靈指示劑,在搖動中用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為滴定終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨溶液的用量。計算公式為

    式中,V0為滴定空白所消耗的硫酸亞鐵銨量(mL),V1為滴定水樣所消耗的硫酸亞鐵銨量(mL),C為硫酸亞鐵銨的標(biāo)定濃度(mol/L),V2為取水樣的體積(mL)。

    二、結(jié)果分析

    1.標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定比較。采用微波消解法與加熱回流法對同一標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行COD測定,并做2組平行樣品,測定結(jié)果見表1。該標(biāo)準(zhǔn)樣品由環(huán)境監(jiān)測站提供,其COD標(biāo)準(zhǔn)值為(160±7)mg/L。

    表 1 兩種方法對標(biāo)準(zhǔn)樣品的COD測定結(jié)果 mg/L

    由表1可知,微波消解法和加熱回流法對標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定結(jié)果一致,且都在樣品的誤差范圍內(nèi)。

    2.實(shí)際水樣的測定比較。取同一池塘水樣進(jìn)行COD測定,測定結(jié)果如表2所示。經(jīng)配對t檢驗(yàn),P>0.05,差別無顯著意義,說明兩種COD測定方法的可比性較好。

    表 2 兩種方法對實(shí)際水樣的COD測定結(jié)果

    由表2可知,微波消解法對實(shí)際污水樣的測定結(jié)果誤差較大,這主要因?yàn)閷?shí)際污水中大多含有活性或惰性有機(jī)顆粒,這些有機(jī)顆粒通常具有較高的COD值,是水體的重要污染物,在測定COD以評價水體污染程度時不應(yīng)過濾去除,但是,它們的存在往往會嚴(yán)重影響COD測定的準(zhǔn)確度和精確度,并且取樣量越少,造成的誤差越大。

    為了減少懸浮物取樣不均造成的誤差,提高微波消解法測定COD的準(zhǔn)確度,操作過程中應(yīng)注意以下幾點(diǎn)。一是每次取樣前應(yīng)將水樣充分混合均勻,以減少取樣過程中帶來的誤差。二是選擇合適的取樣儀器。對于懸浮物濃度較高的水樣,盡量選用小量程的量筒,比如5mL或10mL量筒。若采用5mL的移液管或吸量管,可能會由于吸口小,懸浮物吸取量少而造成COD測定結(jié)果偏低。三是微波消解時間通常為消解罐數(shù)+2min。但如果消解水樣較多(≥6個),消解時間相對較長,消解更為完全,會使COD測定結(jié)果偏高。

    三、結(jié)論

    通過對微波消解法和回流法對同一水樣的COD測定結(jié)果的比較分析,可以總結(jié)歸納如下。

    1.微波消解儀法具有分析成本低、消解時間短的優(yōu)點(diǎn),能夠更方便、快捷地進(jìn)行COD測定,適于批量樣品監(jiān)測。

    2.微波消解法和回流法對標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定結(jié)果一致,且均在樣品誤差的正常范圍內(nèi)。

    3.水樣中懸浮物的存在會影響COD的測定準(zhǔn)確度,可采用10mL和5mL的量筒進(jìn)行量取待測水樣,以減小測量誤差。

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