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    正交試驗法篩選口服去氫駱駝蓬毫微粒制備工藝

    2011-10-31 03:20:38陳利平
    中國醫(yī)藥指南 2011年28期
    關鍵詞:丙烯酸分光微粒

    陳利平

    (武警南疆指揮部醫(yī)院藥劑科,新疆 喀什 844000)

    正交試驗法篩選口服去氫駱駝蓬毫微粒制備工藝

    陳利平

    (武警南疆指揮部醫(yī)院藥劑科,新疆 喀什 844000)

    目的對駱駝蓬毫微粒的制備工藝進行研究,優(yōu)選最佳制備工藝。方法以可生物將解的聚氰基丙烯酸正丁脂為聚合材料,采用乳化聚合法制備(HM-PBCA-NP),紫外分光光度法測定駱駝蓬含量,L9(34)正交試驗設計處方工藝。結(jié)果按優(yōu)化工藝條件,制得載藥毫微粒:平均粒徑69nm,分布范圍28~110nm。結(jié)論經(jīng)過優(yōu)化篩選的組方工藝制備的駱駝蓬毫微粒粒,為最佳制備工藝。

    駱駝蓬毫微粒;紫外分光光度法;正交試驗設計

    駱駝蓬(Luotuopeng,Herba Pegani harmalae,Common Peganum Herb)為蒺藜科植物,近年來研究發(fā)現(xiàn)其種子中生物堿有細胞毒作用,據(jù)文獻報道還有抗棘球蟲幼作用[1]。目前臨床使用的浸膏片溶出速率慢,吸收差,療效不穩(wěn)定[2,3],利采用乳化聚合二步法制備駱駝蓬聚氰基丙烯酸酯毫微粒粒,采用正交試驗設計優(yōu)化提取工藝[4],目的在提高藥物的包封率、含藥量及其生物利用度。

    1 材料與試藥

    1.1 儀器

    TU 21221 型紫外分光光度計(西安分析儀器公司),7821 型磁力加熱攪拌器(上海分析設備廠)。MS-2000激光粒度分析儀(英國馬爾文公司)。

    1.2 試劑與藥品

    去氫駱駝蓬堿(新疆醫(yī)科大學藥劑教研室),駱駝蓬對照品(Sigm a Co26C-0186) ,α-聚氰基丙烯酸正丁酯(深圳南方醫(yī)用膠公司) 。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 含量測定

    標準曲線的制備。貯備液的制備:精稱HM 100mg,置100mL容量瓶中,加0.1mol/L HCL配成1.00mg/mL溶液,加甲醇至刻度,配成1mg/mL的標準貯備液。測定波長的確定:吸取上述溶液適量,加甲醇稀釋成10μg/mL的溶液,以1%BCA的空白毫微粒溶液為對照,分別在紫外分光光度計上210~350nm范圍內(nèi)進行掃描,故選擇247nm作為HM的測定波長。工作曲線及方程:分別吸取HM儲備液1.0、2.0、3.5、4.0、5.5、6.5、7.0、7.5mL置50mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,以甲醇為空白對照在247nm波長處測定吸光度,以濃度-吸光度回歸,得標準曲線方程為:C=27.650A-1.793(r=0.9998),標準溶液在1~80μg/mL范圍內(nèi)具有良好線性關系。

    2.2 聚氰基丙烯酸正丁脂毫微粒的制備

    2.2.1 聚氰基丙烯酸正丁脂毫微粒空白的制備

    稱取1.0g 右旋糖酐-70 溶于60mL蒸餾水中,攪拌溶解,再加入普流羅尼克F-681g,溶解,用冰醋酸調(diào)pH 為2.5,取0.1mL聚氰基丙烯酸正丁脂用10mL無水乙醇溶解,繼續(xù)攪拌20h,得乳白色半透明空白毫微粒粒。

    2.2.2 去氫駱駝蓬聚氰基丙烯酸正丁脂毫微粒制備

    精密稱取HM 粉4g,加冰醋酸100mL,振搖溶解,加入適量普流羅尼克F-68,在600 r/min 下電磁攪拌機上攪拌1h溶解,緩慢地將空白毫微粒滴入HM 溶液中,待空白聚氰基丙烯酸正丁脂滴完后,繼續(xù)攪拌20h,沉淀進行電鏡觀察,上清液測含量,計算載藥量,包封率。

    2.3 正交試驗

    2.3.1 試驗設計

    以空白毫微粒的pH、駱駝蓬液的滴加速度、駱駝蓬液與空白毫微粒的體積比為試驗因素,根據(jù)預試驗條件確定3 種因素的3 種不同水平,采用L9(34) 安排正交試驗表,安排試驗設計見表1、表2。

    表1 因素和水平表

    2.3.2 直觀分析

    由極差R 確定主次因素順序:C> A > B。其中,A 因素:K2>K1> K3;B 因素:K3>K1> K2;C 因素:K1> K2> K3;因此,確定A 3B3C1為較優(yōu)處方。

    2.3.3 方差分析

    將試驗測定的數(shù)據(jù)代入SPSS 軟件,進行方差分析檢驗,結(jié)果見表3。

    從統(tǒng)計結(jié)果可知,駱駝蓬毫微粒的滴入濃度和pH 值的大小對藥物包封率明顯影響,即將駱駝蓬pH 調(diào)整為5.0,以0.5mL/min的速度注入HM溶液中,充分攪拌后制得的駱駝蓬具有很高的包封率,而空白駱駝蓬與HM 溶液的濃度在一定條件下對實驗影響不顯著。因此,確定優(yōu)選處方為A2B3C1。

    表2 L9(34) 試驗設計表

    表3 方差分析表

    3 討 論

    本試驗采用的正交法制備駱駝蓬毫微粒的工藝好具備粒徑小,外觀美,適合于工業(yè)化生產(chǎn)。

    [1]劉勇民.維吾爾藥志(上冊)[M].烏魯木齊:新疆人民出版社,1985:332.

    [2]康金鳳.駱駝蓬籽治療小鼠腹腔棘球蚴和包球蚴的效果[J].新疆醫(yī)學院學報,1993,16(3):179-180.

    [3]孫殿甲,鄭立明,趙榮春.駱駝蓬總堿片溶出度測定[J].西北藥學雜志,1994,9(4):72-73.

    [4]陳利平,羅蘭,陳會海.用正交實驗法篩選駱駝蓬總堿顆粒劑[J].武警醫(yī)學,2003,8(14):474-475.

    R282.710.2

    B

    1671-8194(2011)28-0052-02

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