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    臭黃荊葉理化組成及揮發(fā)油成分分析

    2011-10-26 03:38:08范超敏盧秀彬胡小芳
    食品科學(xué) 2011年8期
    關(guān)鍵詞:粗粉石竹揮發(fā)油

    范超敏,盧秀彬,鐘 耕,2,*,胡小芳

    (1.西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院,重慶 400716;2.重慶市特色食品工程技術(shù)研究中心,重慶 400716)

    臭黃荊葉理化組成及揮發(fā)油成分分析

    范超敏1,盧秀彬1,鐘 耕1,2,*,胡小芳1

    (1.西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院,重慶 400716;2.重慶市特色食品工程技術(shù)研究中心,重慶 400716)

    為探明臭黃荊葉主要理化組成及揮發(fā)油成分,采用水蒸氣蒸餾法提取臭黃荊葉揮發(fā)油,應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)對揮發(fā)油進(jìn)行分離分析,鑒定出具體化合物的組分和含量。結(jié)果表明:臭黃荊鮮葉中水分含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)為79.06%;臭黃荊葉粗粉中灰分含量為7.37%,果膠含量為35.57%,蛋白質(zhì)含量為18.70%,粗脂肪含量為4.27%,粗纖維含量為6.87%,總黃酮含量73.43mg/g,總多酚含量為29.44mg/g;揮發(fā)油中鑒定出68種化合物,約占揮發(fā)油總量的96.34%,包括醇14種(24.5%)、烯14種(18.85%)、酮8種(8.81%)、酯6種(7.95%)、醛8種(6.41%)、呋喃2種(3.95%)、烷3種(1.93%)、石竹烯氧化物(9.71%)、1,1,5,6-四甲基-茚(3.06%)、長葉松萜烯-(V4)(1.25%)等;臭黃荊葉揮發(fā)油中含量較高的成分主要有1-辛烯-3-醇(11.45%)、石竹烯氧化物(9.71%)、α-石竹烯(5.82%)、反式-β-紫羅(蘭)酮(3.43%)。臭黃荊葉中含有多種具有食用或藥用價(jià)值的活性成分。

    臭黃荊;理化組成;氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS);揮發(fā)油成分

    臭黃荊(Premna ligustroides Hemsl)為馬鞭草科腐婢屬灌木,廣泛分布于四川、重慶、貴州、湖北及江西等地區(qū),其子、葉、根的藥用價(jià)值在現(xiàn)代醫(yī)學(xué)上有著非常廣闊的前景,其中葉可以外敷涂抹起到消毒解腫、消除毒瘡等作用,藥理作用與其成分有關(guān)。臭黃荊在我國分布廣泛,部分地區(qū)已區(qū)域化種植,原材料豐富,可對其子、葉、根有效成分的提取及分離純化技術(shù)進(jìn)一步研究,確認(rèn)其藥用價(jià)值和機(jī)理,進(jìn)行深入開發(fā)和利用。

    臭黃荊葉中還含有豐富的營養(yǎng)物質(zhì),即使利用臭黃荊葉生產(chǎn)最粗端的產(chǎn)品——臭黃荊葉涼粉,都有較大利潤空間,而除了現(xiàn)在最廣泛生產(chǎn)的臭黃荊葉涼粉,一些企業(yè)已有意向開發(fā)臭黃荊葉面條、豆腐、果凍以及飲料等產(chǎn)品,其經(jīng)濟(jì)效益非??捎^[1-3]。臭黃荊葉是一種集營養(yǎng)、保健和藥用一體的野生資源,作為功能食品開發(fā)或者醫(yī)藥原材料開發(fā),均有廣闊的發(fā)展前景。

    目前,國內(nèi)外對腐婢類其他植物研究較多,但對臭黃荊葉主要成分和揮發(fā)油的研究未見報(bào)道。本研究采用水蒸氣蒸餾法提取臭黃荊葉揮發(fā)油,應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜(gas chromatography-mass spectrometry,GCMS)對揮發(fā)油進(jìn)行分離分析,鑒定出具體化合物的組分和含量,為以后其藥用、食用價(jià)值應(yīng)用提供科學(xué)理論依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    臭黃荊鮮葉,當(dāng)年4月份采摘自四川大竹縣。

    無水乙醇、正己烷、無水硫酸鈉、無水碳酸鈉、磷酸、沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)品、氫氧化鈉、亞硝酸鈉、蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品(生化試劑)、鎢酸鈉、鉬酸鈉。所用化學(xué)試劑除注明外均為分析純。

    1.2 儀器與設(shè)備

    揮發(fā)油提取裝置 重慶福星玻璃儀器廠;電熱爐、KDF-2311多功能食品粉碎機(jī) 天津市康達(dá)電器公司;DHG-9070A電熱鼓風(fēng)干燥箱 上海奇欣科學(xué)儀器有限公司;UV-2450紫外-可見分光光度計(jì)、GCMS-2010氣相色譜質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用儀 日本島津公司;HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋 金壇市富華儀器有限公司;KQ-3200DB(40kHz)數(shù)控超聲波清洗器 昆山超聲儀器有限公司;RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 上海亞榮生化儀器廠;JT10001電子天平上海精天電子儀器有限公司;Rtx-5MS色譜柱 美國Agilent公司。

    1.3 方法

    1.3.1 樣品預(yù)處理

    將新鮮臭黃荊葉洗凈在50℃鼓風(fēng)干燥箱中風(fēng)干12h左右,然后粉碎過80目篩,得粗粉備用。

    1.3.2 臭黃荊葉理化成分的測定

    臭黃荊鮮葉中水分含量采用GB 5009.3—2010《食品中水分的測定:減壓干燥法》測定;粗粉中灰分含量采用GB 5009.4—2010《食品中灰分的測定:灼燒稱量法測定》;粗粉中蛋白質(zhì)含量采用GB 5009.5—2010《食品中蛋白質(zhì)的測定:凱式定氮法》測定;粗粉中粗脂肪含量采用GB/T 5009.6—2003《食品中脂肪的測定:索式提取法》測定;粗粉中粗纖維含量采用GB/T 5009.10—2003《植物類食品中粗纖維的測定》方法;臭黃荊葉粗粉中果膠含量測定的工藝流程:原料→預(yù)處理→抽提→脫色→濃縮→干燥→成品[1];臭黃荊粗粉中總黃酮含量采用硝酸鋁比色法[4]測定;粗粉中總多酚含量采用Folin-Ciocalteu法[5]測定。

    1.3.3 臭黃荊葉揮發(fā)油成分分析

    1.3.3.1 臭黃荊葉揮發(fā)油提取方法

    植物性揮發(fā)油的沸點(diǎn)一般在170~300℃之間,利用揮發(fā)油與水之間的不相溶的性質(zhì),當(dāng)植物性原料與水蒸氣接觸后,揮發(fā)油與水形成兩相混合物,在低于100℃的條件下,發(fā)揮油就能與水一同被蒸出。

    按照《中國藥典》2005版一部附錄XD甲法水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油[6-8],稱取備用樣品100g于1000mL圓底燒瓶中,加水800mL,振搖混合后,浸泡24h;放入數(shù)粒玻璃珠,連接揮發(fā)油測定器與回流冷凝器,自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測定器的刻度部分,并溢流入燒瓶中為止。置電熱爐上緩慢加熱至沸騰,并保持微沸騰約5h,至測定器中不再增加,停止加熱,放置片刻,開啟測定器下端的活塞,將水緩緩放出,至油層上端達(dá)到刻度0線上面5mm處為止。放置30min后,在開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊。釋放出油層并用無水硫酸鈉干燥得到淡黃色揮發(fā)油,將其放入冰箱內(nèi)冷藏待用。

    取適量揮發(fā)油,用重蒸正己烷稀釋10倍,進(jìn)行質(zhì)譜分析。

    1.3.3.2 分析測定條件

    應(yīng)用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀[9-12],設(shè)定如下條件對臭黃荊葉揮發(fā)油進(jìn)行GC-MS分析。

    色譜條件:色譜柱為Rtx-5MS(30.0m×0.25mm,0.25μm);柱箱溫度50℃,進(jìn)樣口溫度250℃,載氣為氦氣;分流進(jìn)樣;柱流量1.00mL/min,分離比20:1。升溫程序:起始溫度50℃(保留1min),以6℃/min速度升至230℃(保留5min)。

    質(zhì)譜條件:電離方式為ACQ方式;離子源溫度230℃;掃描模式Scan;掃描速度666u/s;開始m/z 40,結(jié)束m/z 350;溶劑延遲時(shí)間2.50min。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 臭黃荊葉中理化指標(biāo)測定

    經(jīng)測定可得:臭黃荊鮮葉中水分含量為79.06%;臭黃荊粗粉中灰分含量為7.37%,蛋白質(zhì)含量為18.70%,粗脂肪含量為4.27%,粗纖維含量為6.87%,臭黃荊粗粉果膠含量為35.57%,總黃酮含量73.43mg/g,總多酚含量為29.44mg/g。

    2.2 臭黃荊葉揮發(fā)油成分分析

    采用水蒸氣蒸餾法提取臭黃荊葉中揮發(fā)油,并且利用GC-MS分析揮發(fā)油的組成,獲得的總離子流圖見圖1。對采集到的質(zhì)譜圖利用美國NIST譜庫進(jìn)行檢索,并用氣相色譜峰面積歸一化法定量計(jì)算出臭黃荊葉揮發(fā)油各組分的相對含量,結(jié)果見表1。

    圖1 臭黃荊葉揮發(fā)油的總離子流圖Fig.1 Total ion current chromatogram of volatile oil from premna leaves

    表1 臭黃荊葉揮發(fā)油鑒定的成分及其相對含量Table 1 Chemical components and their relative contents in volatile oil from premna leaves

    續(xù)表1

    由表1可以看出,臭黃荊葉揮發(fā)油中鑒定出68種化合物,約占揮發(fā)油總量的96.34%。與其他木本植株葉類相比,臭黃荊葉揮發(fā)油成分主要含有醇、烯、酮、酯、酸、醛、呋喃等成分,包括醇14種(24.5%)、烯14種(18.85%)、酮8種(8.81%)、酯6種(7.95%)、醛8種(6.41%)、呋喃2種(3.95%)、烷3種(1.93%)、石竹烯氧化物(9.71%)、1,1,5,6-四甲基-茚(3.06%)、長葉松萜烯-(V4)(1.25%)等。其中質(zhì)量分?jǐn)?shù)在3%以上的成分分別為1 -辛烯-3-醇、1,1,5,6-四甲基-茚、5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯、異喇叭烯、α-石竹烯、反式-β-紫羅(蘭)酮、.+/-.-反式橙花叔醇、石竹烯氧化物。含量較高的成分主要有1 -辛烯-3-醇(11.45%)、石竹烯氧化物(9.71)、α-石竹烯(5.82%)、反式 -β-紫羅(蘭)酮(3.43%)。

    3 討 論

    從測定結(jié)果來看,臭黃荊葉含有豐富的灰分、蛋白質(zhì)、粗脂肪、粗纖維、果膠、總黃酮和總多酚,特別是總黃酮的含量很高,是多數(shù)常見蔬菜的幾倍甚至百倍[13]。黃酮類物質(zhì)是國際上多年來天然藥物和健康產(chǎn)品研究開發(fā)的熱點(diǎn)之一,它具有降血壓、保肝、抗菌和VP樣作用等多種生物活性[14-15],后又發(fā)現(xiàn)它具有對抗自由基、抑制癌細(xì)胞和對抗致癌促進(jìn)因子,防止機(jī)體脂質(zhì)過氧化反應(yīng)作用[16]。多酚具有很強(qiáng)的抗氧化作用,可以直接清除活性氧自由基,避免過剩的自由基損害生物膜、導(dǎo)致機(jī)體衰老、基因突變與癌變等,可以抑制脂質(zhì)過氧化反應(yīng),激活細(xì)胞內(nèi)的抗氧化防御系統(tǒng);同時(shí),多酚還可以延長人體內(nèi)其他抗氧化劑,如VE、VC的作用時(shí)間,并可以促進(jìn)血管舒張,降低炎癥反應(yīng)和降低血凝塊形成,從而起到預(yù)防心血管病的作用;除了具有抗氧化作用外,多酚也可以有效地預(yù)防高脂食物在人體內(nèi)產(chǎn)生的衍生物對人體產(chǎn)生不利的影響,植物多酚對微生物具有廣譜性,還具有抗過敏、抗誘變、抗電子輻射和抑制細(xì)胞毒素等作用[17-20]。

    GC-MS分析鑒定出68種化合物,約占揮發(fā)油總量的96.34%。與其他木本植株葉類相比,臭黃荊葉揮發(fā)油成分主要含有醇、烯、酮、酯、酸、醛、呋喃等成分。質(zhì)量分?jǐn)?shù)在3%以上的成分分別為1-辛烯-3-醇、1,1,5,6-四甲基-茚、5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯、異喇叭烯、α-石竹烯、反式-β-紫羅(蘭)酮、.+/-.-反式橙花叔醇、石竹烯氧化物。含量較高的成分主要有1-辛烯-3-醇(11.45%)、石竹烯氧化物(9.71%)、α-石竹烯(5.82%)、反式-β-紫羅(蘭)酮(3.43%)。

    1-辛烯-3-醇可應(yīng)用于調(diào)配蘑菇等草類調(diào)味香精、精油或重組精油,是GB 2760—1996《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定允許使用的食用香料;作為化學(xué)合成原料,可應(yīng)用于制藥領(lǐng)域;作為蚊蟲引誘劑,可應(yīng)用于殺蚊制品。石竹烯氧化物有抗菌消炎和抗真菌等活性[21],也是抗胃潰瘍的活性成分。α-石竹烯也稱為律草烯,對小鼠肝和小腸中解毒酶谷胱甘肽S-轉(zhuǎn)移酶呈強(qiáng)誘導(dǎo)活性,此酶使致癌劑失活,因此具有防癌作用,同時(shí),律草烯還具有殺線蟲作用。β-紫羅(蘭)酮可在化妝品、香皂中大量使用,亦可做楊梅等果子食品香精,是我國GB 2760—86《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定為允許使用的食用香料;β-紫羅(蘭)酮還是生產(chǎn)VA的中間體,目前是我國主要依靠進(jìn)口的醫(yī)藥中間體之一。所以,臭黃荊葉的藥用價(jià)值和其揮發(fā)油的成分有著必然的聯(lián)系。

    通過對臭黃荊葉理化組成的測定及揮發(fā)油成分分析,結(jié)果表明,臭黃荊葉中含有多種具有食用或藥用價(jià)值的活性成分,有望開發(fā)成為具有醫(yī)藥、保健功能的藥品或營養(yǎng)食品,值得關(guān)注與開發(fā)利用。

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    Proximate Chemical Composition and Volatile Oil Composition of Premna Leaves

    FAN Chao-min1,LU Xiu-bin1,ZHONG Geng1,2,*,HU Xiao-fang1
    (1. College of Food Science, Southwest University, Chongqing 400716, China;2. Engineering Technique Research Center of Chongqing for Special Food, Chongqing 400716, China)

    In this study, the proximate chemical composition of premna leaves was found be made up of pectin 35.57%, protein 18.70%, crude fat 4.27%, coarse fiber 6.87%, total flavonoids 73.43 mg/1 g, and total polyphenols 29.44 mg/1 g. Further, the chemical composition of volatile oil extracted from the leaves of plant by steam distillation extraction was analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). A total of 68 compounds were identified in the oil, including 14 alcohols(24.5%), 14 alkenes (18.85%), 8 ketones (8.81%), 6 esters (7.95%), 8 aldehydes (6.41%), 2 furans (3.95%), 3 alkyls (1.93%),caryophyllene oxide (9.71%), 1,1,5,6-tetramethyl-indene (3.06%), longleaf pine terpenes-(V4) (1.25%) and so on, of which,1-octene-3-alcohol (11.45%), caryophyllene oxide (9.71%), alpha-caryophyllene (5.82%) and trans-beta-ionone (3.43%) were the dominant components.

    premna;chemical composition;gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS);volatile oil composition

    TS255.1

    A

    1002-6630(2011)08-0248-04

    2010-05-20

    重慶市科技攻關(guān)項(xiàng)目(CSTC,2009AC5183)

    范超敏(1988—),女,碩士研究生,研究方向?yàn)樘烊划a(chǎn)物提取及功能。E-mail:fanchaomin77@163.com*通信作者:鐘耕(1964—),男,教授,博士,研究方向?yàn)樘烊划a(chǎn)物提取及功能。E-mail:zhongdg@126.com

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