茶葉籽淀粉提取工藝研究

肖龍艷，張海龍，齊玉堂，2，*，張維農(nóng)，2

（1.武漢工業(yè)學(xué)院食品科學(xué)與工程學(xué)院，湖北武漢430023；

2.武漢工業(yè)學(xué)院油脂與植物蛋白工程技術(shù)研發(fā)中心，湖北武漢430023）

茶葉籽淀粉提取工藝研究

肖龍艷1，張海龍1，齊玉堂1，2，*，張維農(nóng)1，2

（1.武漢工業(yè)學(xué)院食品科學(xué)與工程學(xué)院，湖北武漢430023；

2.武漢工業(yè)學(xué)院油脂與植物蛋白工程技術(shù)研發(fā)中心，湖北武漢430023）

以茶葉籽為原料，利用超聲波輔助水提法工藝從中提取淀粉。響應(yīng)面分析得出茶葉籽淀粉的最佳提取條件為：原料粉碎度60～80目，液固比為6.9∶1(mL/g)，浸提溫度48℃，浸提時(shí)間3.7h，兌漿水pH為9，超聲時(shí)間40min。 此條件下，淀粉提取率可達(dá)81.93%，粗淀粉中淀粉含量為84.53%。

茶葉籽，淀粉，提取，響應(yīng)面法

我國是茶的故鄉(xiāng)，茶樹資源非常豐富。全國采摘茶園面積為2700萬畝，茶葉籽年產(chǎn)量為8億多公斤。茶葉籽作為茶葉生產(chǎn)的副產(chǎn)品，過去除了做種子外，大都任其落地腐爛，十分可惜。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步和發(fā)展，對茶葉籽有效成分的研究不斷深化和完善，綜合利用茶葉籽已逐漸成為天然產(chǎn)物開發(fā)與應(yīng)用研究的熱門課題[1]。近年來，茶葉籽油已走進(jìn)人們的視野。然而除茶葉籽油外，茶葉籽中還含有豐富的淀粉、皂素等物質(zhì)[2]。以淀粉為原料，采用生物技術(shù)可直接生產(chǎn)各種類型的淀粉糖，如葡萄糖漿、結(jié)晶葡萄糖、麥芽糊精等。也可將淀粉應(yīng)用于食品工業(yè)和醫(yī)藥工業(yè)中作為增稠劑、填充劑、賦形劑。目前，茶皂素的生產(chǎn)及應(yīng)用研究已得到越來越多的重視，而有關(guān)茶葉籽淀粉的研究報(bào)道幾乎沒有。本研究采用超聲波輔助水提法提取茶葉籽淀粉，在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，采用響應(yīng)面法[3]優(yōu)化淀粉提取工藝條件，并測定粗淀粉中部分成分的含量，以期為茶葉籽淀粉的工業(yè)化生產(chǎn)利用提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

茶葉籽 河南省新縣茗尚園生物科技有限公司提供；乙醚、乙醇、鹽酸、氫氧化鈉、甲基紅、乙酸鉛、硫酸銅、硫酸鉀、硫酸等 均為國產(chǎn)分析純。

FZ102粉碎機(jī) 南京遠(yuǎn)拓科學(xué)儀器有限公司；LXJ-Ⅱ離心機(jī)、SHA-C水浴恒溫振蕩器 江蘇環(huán)宇科學(xué)儀器廠；JY88-Ⅱ超聲波細(xì)胞粉碎機(jī) 寧波新藝超聲設(shè)備有限公司；GZX-9070 MBE數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱 上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠；DELTA 320 pH計(jì) 梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；其他實(shí)驗(yàn)室常用儀器。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 工藝流程 茶葉籽→去殼→粉碎→兌水→超聲波處理→浸提→篩分→離心分離→沉淀→水洗沉淀3次→干燥→淀粉成品

1.2.2 操作要點(diǎn)

1.2.2.1 去殼 采用去殼機(jī)去殼。

1.2.2.2 浸提 將錐形瓶放入搖床中，輕微振蕩，有利于增加接觸面積，使淀粉提取更加徹底。

1.2.2.3 篩分 將料漿過100目篩，去除篩上物。

1.2.2.4 離心分離 在3000r/min下離心分離30min。

1.2.2.5 干燥 將沉淀物放入50℃烘箱中烘干并研磨成粉。

1.2.3 基本成分測定 水分測定：GB 5009.3-2010；灰分測定：GB 5009.4-2010；粗脂肪含量測定：GB/T 14488.1-2008；粗蛋白含量的測定：GB/T 14489.2-1993；淀粉含量的測定：GB/T 5009.9-2008。

1.2.4 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案

1.2.4.1 單因素實(shí)驗(yàn) 分別研究原料粉碎度（控制兌漿水pH 9，浸提溫度50℃，浸提時(shí)間2h，超聲時(shí)間30min，液固比4∶1）、兌漿水的pH（控制粉碎度為60～80目，浸提溫度50℃，浸提時(shí)間2h，超聲時(shí)間30min，液固比4∶1）、浸提溫度（控制粉碎度為60～80目，兌漿水pH 9，浸提時(shí)間2h，超聲時(shí)間30min，液固比4∶1）、浸提時(shí)間（控制粉碎度60～80目，兌漿水pH 9，浸提溫度50℃，超聲時(shí)間30min，液固比4∶1）、超聲時(shí)間（控制粉碎度60～80目，兌漿水pH 9，浸提溫度50℃，浸提時(shí)間3h，液固比4∶1）和液固比（控制粉碎度60～80目，兌漿水pH 9，浸提溫度50℃，浸提時(shí)間3h，超聲時(shí)間40min）對淀粉提取率的影響。

1.2.4.2 提取工藝參數(shù)的優(yōu)化 根據(jù)Design Expert 8.0中的Box-Behnken中心組合設(shè)計(jì)[4]，結(jié)合單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)論及淀粉提取過程中的能耗問題，選取液固比、浸提溫度和浸提時(shí)間對淀粉提取率影響顯著的三個(gè)因素設(shè)計(jì)響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)，確定最優(yōu)提取工藝條件，因素水平見表1。

表1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)因素水平表

2 結(jié)果與討論

2.1 原料粉碎度對淀粉提取率的影響

圖1 原料粉碎度對淀粉提取率的影響

由圖1可知，隨著原料粉碎度的增大，淀粉的提取率也隨之增加，當(dāng)粉碎度大于60目時(shí)，提取率增加緩慢。粉碎作用在一定程度上實(shí)現(xiàn)了茶葉籽細(xì)胞的破碎，有利于淀粉的游離?？紤]到粉碎度過大時(shí)，將增加設(shè)備投資，因此，選擇粉碎度在60～80目。

2.2 兌漿水pH對淀粉提取率的影響

由圖2可以看出，隨著兌漿水pH的增加，淀粉的提取率先升后降，當(dāng)pH為9時(shí)，提取率最大。這是因?yàn)楫?dāng)提取劑堿性過大時(shí)，加大了茶皂素、蛋白質(zhì)等乳化劑的溶解，從而引起體系粘度的增大，不利于淀粉的沉淀，而且pH過高，會(huì)對淀粉的品質(zhì)造成一定的影響。

圖2 pH對淀粉提取率的影響

2.3 浸提溫度對淀粉提取率的影響

圖3 浸提溫度對淀粉提取率的影響

由圖3可見，隨著溫度的提高，淀粉的提取率增加，當(dāng)溫度高于50℃時(shí)，提取率明顯下降。溫度的升高有利于淀粉的游離，但同時(shí)也加大了茶皂素、蛋白質(zhì)等乳化劑的溶解。當(dāng)溫度低于50℃時(shí)，淀粉的游離占主導(dǎo)地位，而溫度高于50℃時(shí)，乳化劑的溶解占主導(dǎo)地位，從而導(dǎo)致體系粘度的增大，不利于淀粉的沉淀。此外，溫度過高也會(huì)破壞淀粉的結(jié)構(gòu)。

2.4 浸提時(shí)間對淀粉提取率的影響

圖4 浸提時(shí)間對淀粉提取率的影響

由圖4可知，提取時(shí)間達(dá)到3h之前，淀粉的提取率隨著時(shí)間的延長提高較為明顯，提取時(shí)間達(dá)到3h之后，提取率趨于平穩(wěn)。繼續(xù)增加提取時(shí)間，對提取率影響不大，但卻增加了能耗。因此，浸提時(shí)間選擇3h。

2.5 超聲時(shí)間對淀粉提取率的影響

利用超聲波振動(dòng)作用[5]，有助于使茶葉籽粉末中的淀粉顆粒充分溶于水中。從圖5可知，超聲時(shí)間達(dá)到40min之前，淀粉的提取率隨著時(shí)間的增加提高較為明顯，超聲時(shí)間達(dá)到40min后，提取率趨于穩(wěn)定，延長超聲時(shí)間，對提取率影響不大。

圖5 超聲時(shí)間對淀粉提取率的影響

2.6 液固比對淀粉提取率的影響

圖6 液固比對淀粉提取率的影響

從圖6可以看出，液固比小于7∶1時(shí)，淀粉的提取率隨加水量的增加而迅速上升，超過7∶1時(shí)，提取率反而下降。這是因?yàn)橐汗瘫冗^大，淀粉的顆粒結(jié)構(gòu)之間變得疏松，不利于沉淀，影響了淀粉提取率。

2.7 最佳工藝的確定

根據(jù)響應(yīng)面因素水平表設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果見表2。

表2 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

采用Design Expert 8.0軟件對表2的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行回歸分析，并根據(jù)統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果對模型進(jìn)行合理簡化與優(yōu)化后[6-7]，擬合后得到關(guān)于液固比（X1）、浸提溫度（X2）和浸提時(shí)間（X3）的二次多項(xiàng)式回歸模型：

對此回歸模型進(jìn)行方差分析，結(jié)果見表3。

由表3可知，該模型高度顯著（P<0.0001），回歸模型決定系數(shù)R2=0.9855，校正決定系數(shù)RAdj2=0.9710，說明回歸方程可以較好地描述各因素與響應(yīng)值之間的真實(shí)關(guān)系，可以利用該回歸方程確定最佳提取工藝條件。

表3 回歸模型的方差分析

對回歸模型取一階偏導(dǎo)數(shù)等于零，可以得到曲面的最大點(diǎn)，整理可得：

解上述方程，得X1=6.88，X2=48.17，X3=3.71。即茶葉籽淀粉提取的最佳工藝條件為：液固比6.88∶1，浸提溫度48.17℃，浸提時(shí)間3.71h?？紤]到實(shí)際操作的方便，將最佳工藝條件修正為：液固比6.9∶1，浸提溫度48℃，浸提時(shí)間3.7h。在此修正條件下進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，實(shí)際測得提取率為81.93%，回歸模型預(yù)測提取率理論值達(dá)82.20%，實(shí)際測定值比理論預(yù)測值低0.33%，故該數(shù)學(xué)模型能很好地預(yù)測因素同提取率之間的關(guān)系。

2.8 茶葉籽淀粉各成分的測定

結(jié)果見表4。

表4 茶葉籽淀粉成分含量（%）

3 結(jié)論

在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，通過Design expert軟件對茶葉籽淀粉提取進(jìn)行Box-Behnken中心組合設(shè)計(jì)及響應(yīng)面分析，建立了響應(yīng)值與因素之間的數(shù)學(xué)模型，該模型能很好地預(yù)測各因素同提取率之間的關(guān)系。依此二次回歸模型，確定茶葉籽淀粉提取的最佳工藝參數(shù)：原料粉碎度60～80目，液固比為6.9∶1（mL/g），浸提溫度48℃，浸提時(shí)間3.7h，兌漿水pH為9，超聲時(shí)間40min。此條件下，淀粉提取率可達(dá)81.93%。粗淀粉中淀粉含量為84.53%，蛋白質(zhì)含量為2.17%，粗脂肪含量為2.10%。由于蛋白質(zhì)與脂肪的存在會(huì)對淀粉性質(zhì)產(chǎn)生一定的影響，從而限制淀粉的應(yīng)用，因此，尚需在茶葉籽淀粉的精制方面做進(jìn)一步研究。

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Study on extraction of tea seed starch

XIAO Long-yan1,ZHANG Hai-long1,QI Yu-tang1,2,*,ZHANG Wei-nong1,2
（1.College of Food Science and Engineering,Wuhan Polytechnic University,Wuhan 430023,China；2.Research Center of Oils&Plant Proteins Technology,Wuhan Polytechnic University,Wuhan 430023,China）

The extraction of starch from tea seed by water with ultrasonic technology was introduced.The results obtained by response surface methodology showed that the optimum extraction conditions of tea seed starch were as follows:raw material comminution degree of 60 ～80 meshes，ratio of liquid to solid 6.9 ∶1(mL/g)，extraction temperature 48℃，extraction time 3.7h，mixed water pH 9，ultrasonic time 40min.Under such conditions，the extraction rate of starch was up to 81.93%，starch content of crude starch was 84.53%.

tea seed； starch； extraction； response surface methodology

TS235.9

B

1002-0306（2011）10-0295-04

2010－10－11 * 通訊聯(lián)系人

肖龍艷（1985-），女，碩士研究生，研究方向：油脂化學(xué)與加工工藝學(xué)。

國家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃（863計(jì)劃）（2010AA023003）。