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    HPLC法測定鹽酸普萘洛爾片的含量

    2011-10-16 12:36:44廣西桂林食品藥品檢驗(yàn)所541002趙純玉王玲易燕群
    首都食品與醫(yī)藥 2011年18期

    廣西桂林食品藥品檢驗(yàn)所(541002)趙純玉 王玲 易燕群

    鹽酸普萘洛爾片常用于心血管病的治療。鹽酸普萘洛爾片收載于《中國藥典》2010年版二部,含量測定采用紫外分光光度法。筆者在工作中發(fā)現(xiàn),紫外分光光度法專屬性不強(qiáng),已有一些研究報道采用高效液相色譜法測定普萘洛爾片的含量,其峰型不是很滿意,與藥典方法比較結(jié)果偏低。本研究測定鹽酸普萘洛爾片含量的HPLC-外標(biāo)法,克服了上述不足,方法簡便快速,準(zhǔn)確可靠。

    1 儀器與試藥

    島津LC-2010AHT液相色譜;TU-1901紫外可見分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限公司);AB265-S電子分析天平;SartoriusPb-10pH計(jì);鹽酸普萘洛爾對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號為100783-200401),鹽酸普萘洛爾片(山西云鵬制藥有限公司,批號為B071002,B080104);甲醇、庚烷磺酸鈉(色譜純),磷酸二氫鉀(分析純),純化水(自備)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件 色譜柱:SHIMADZU Shimpack VP-ODS C18(250mm×4.6mm,5μm);流動相:甲醇-含0.1%庚烷磺酸鈉的0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(57∶43);流速:1.0mL·min-1;檢測波長:290nm;進(jìn)樣量:10μl;柱溫:30℃。

    2.2 溶液配制 取鹽酸普萘洛爾片20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量 (約相當(dāng)于鹽酸普萘洛爾10mg),置50ml量瓶中,加水2ml,振搖5mim使溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為供試品溶液。精密稱取鹽酸普萘洛爾對照品約10mg,置50ml量瓶中,加水2ml,振搖5mim使溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。

    2.3 測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液各10μl,分別注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算含量。

    2.4 方法學(xué)考察

    2.4.1 專屬性考察:精密量取對照品溶液、供試品溶液及空白溶劑各10μl,分別注入高效液相色譜儀。供試品溶液色譜中結(jié)果,在與對照品溶液色譜相應(yīng)保留時間處有相應(yīng)色譜峰,空白溶劑在此保留時間處無相應(yīng)色譜峰,表明其對檢測無干擾。見附圖。

    2.4.2 線性關(guān)系考察:取鹽酸普萘洛爾對照品制成濃度為50、100、200、300、400、500μg/ml的系列溶液,精密量取10μl分別注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖。以鹽酸普萘洛爾濃度X(μg)對峰面積(Y)進(jìn)行回歸,得回歸方程Y=20455X+493511,r=0.9999 (n=6)。結(jié)果表明,鹽酸普萘洛爾濃度在50.17~501.7μg/mL 范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。

    2.4.3 精密度試驗(yàn):取同一供試品溶液,重復(fù)進(jìn)樣5次,記錄色譜圖,以鹽酸普萘洛爾的主峰面積計(jì)算,RSD=1.09%(n=5),表明儀器精密度良好。

    2.4.4 穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一供試品溶液(批號:B080104),分別在室溫放置0、12、24、48、72h時進(jìn)樣測定峰面積,結(jié)果鹽酸普萘洛爾平均含量為102.16%,RSD=1.95%(n=5),表明供試品溶液在48h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.4.5 重復(fù)性試驗(yàn):取同一批樣品(批號:B071002),按“2.2”項(xiàng)下依法制備供試品溶液5份,分別按“2.3”項(xiàng)下測定,結(jié)果鹽酸普萘洛爾平均含量為104.24%,RSD=0.9%(n=5),表明該方法重復(fù)性較好。

    2.4.6 耐用性考察:取同一供試品溶液,在不同流動相比例、不同柱溫、不同色譜柱及不同儀器等不同條件下進(jìn)行測定,結(jié)果平均標(biāo)示量為101.72%,RSD=1.27%,表明耐用性良好。見附表1。

    2.4.7 加樣回收試驗(yàn):取已知含量的樣品(批號為B071002),研細(xì),精密稱取適量,置250ml容量瓶中,加水2ml,振搖5mim使溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,制成每1ml約相當(dāng)于鹽酸普萘洛爾0.1mg的溶液。精密量取稀釋后溶液5ml、10ml、20ml各3份,分別置于25ml容量瓶中,每瓶加入對照品適量,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,經(jīng)0.45μm濾膜濾過,按照“2.3”項(xiàng)下測定含量,計(jì)算回收率。見附表2。

    附表1 耐用性試驗(yàn)結(jié)果

    附表2 加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=9)

    附表3 本法與中國藥典方法結(jié)果比較

    2.5 本法與中國藥典方法比較 取同一廠家兩個批號的鹽酸普萘洛爾片,分別按本文方法及《中國藥典》2010年版二部收載的鹽酸普萘洛爾片含量測定方法(紫外-可見分光光度法)進(jìn)行比較。見附表3。

    3 討論

    3.1 本研究中的HPLC法對鹽酸普萘洛爾的定量結(jié)果與藥典方法結(jié)果基本一致,但較藥典方法更具專屬性,而且方法簡便易行,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

    3.2 對鹽酸普萘洛爾的定量分析,文獻(xiàn)報道,方法有紫外分光光度法[1][2][3]、二階導(dǎo)數(shù)分光光度法[4]、高效液相色譜法[5]、量熱滴定法[6]、荷移光譜法[7]、流動注射化學(xué)發(fā)光法[8]。高效液相色譜法是目前應(yīng)用較多的方法,筆者經(jīng)實(shí)驗(yàn)比較發(fā)現(xiàn),本研究中的HPLC法出峰快,峰型好,穩(wěn)定性及耐用性強(qiáng)。

    3.3 溶劑的選擇:鹽酸普萘洛爾在水或乙醇中溶解。但當(dāng)溶劑選擇純水、純乙醇、純甲醇或水醇混合液比例不當(dāng)時,HPLC色譜峰會出現(xiàn)雙峰。通過試驗(yàn)確證,《中國藥典》2010年版二部該品種含測項(xiàng)下規(guī)定,先用2ml水使溶解,再用甲醇稀釋,有利于鹽酸普萘洛爾的穩(wěn)定。

    3.4 流動相及配比的選擇:運(yùn)用不同比例的流動相:①乙腈-水;②乙腈-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液;③甲醇-水;④甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液[9];⑤甲醇-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液;⑥甲醇-含0.1%庚烷磺酸鈉的0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液用磷酸調(diào)pH為3.0;⑦乙腈-甲醇-0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙胺用磷酸調(diào)pH為3.3~3.4。進(jìn)行峰型,保留時間,理論塔板數(shù),拖尾因子等因素的比較,結(jié)果表明,甲醇-含0.1%庚烷磺酸鈉的0.05mol/l磷酸二氫鉀溶液用磷酸調(diào)pH為3.0(57∶43)為佳,分離度好,分析時間不長,主峰出峰時間約為10min。但當(dāng)流動相的比例在43∶57時,主峰分岔出現(xiàn)雙峰,可能是S-(-)-鹽酸普萘洛爾與R-(+)-鹽酸普萘洛爾對映體[1]分離 。操作時應(yīng)控制好流動相的比例。

    3.5 檢測波長的選擇:取鹽酸普萘洛爾對照品溶液,用UV-1901型紫外分光光度計(jì)在200~500nm波長范圍進(jìn)行掃描,結(jié)果在290nm 波長處有最大吸收,選擇此波長作為測定波長。

    3.6 柱溫的選擇:用同一供試液分別在柱溫25℃、30℃、35℃進(jìn)行色譜分析,結(jié)果30℃時其分離度、理論塔板數(shù)較好。因甲醇易揮發(fā),故不宜采用太高柱溫。

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