鐵礦石取制樣標(biāo)準(zhǔn)的研究

臧世陽 馬德起 王向東

(天津出入境檢驗檢疫局 天津 300456)

鐵礦石取制樣標(biāo)準(zhǔn)的研究

臧世陽 馬德起 王向東

(天津出入境檢驗檢疫局 天津 300456)

鐵礦石貿(mào)易中,品質(zhì)檢驗結(jié)果是結(jié)算的主要依據(jù)之一。取制樣工作對品質(zhì)檢驗的影響至關(guān)重要,不同取制樣標(biāo)準(zhǔn)之間的差異可能導(dǎo)致檢驗結(jié)果的差異。本文以ISO標(biāo)準(zhǔn)為主,并對比其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),對鐵礦石的取樣、制樣標(biāo)準(zhǔn)進行了研究,以期發(fā)現(xiàn)其中的差異,供標(biāo)準(zhǔn)的使用者參考。

鐵礦石;取樣;制樣

1 前言

近年來,我國鐵礦石進口數(shù)量迅猛增加,已經(jīng)超過日本成為全球最大的鐵礦石進口國。作為大宗資源性商品,鐵礦石主要以品質(zhì)和重量計價,而取制樣工作是品質(zhì)檢驗的源頭,因此如何按照標(biāo)準(zhǔn)進行取制樣就顯得尤為重要。目前,國際上應(yīng)用最廣泛的鐵礦石取制樣標(biāo)準(zhǔn)是ISO標(biāo)準(zhǔn),負(fù)責(zé)制定取制樣標(biāo)準(zhǔn)的ISO組織為鐵礦石和直接還原鐵技術(shù)委員會取樣分委員會(TC 102/SC 1)。TC 102/SC 1的工作范圍包括取樣、制樣、水分測定、粒度測定,以及評定品質(zhì)波動實驗、校核取樣偏差實驗和校核取樣制樣檢測精密度實驗。

鐵礦石取制樣方面的國家標(biāo)準(zhǔn)是GB/T 10322系列標(biāo)準(zhǔn),包括6個標(biāo)準(zhǔn),分別等同采用對應(yīng)的6個ISO標(biāo)準(zhǔn),實際工作中還可能采用礦產(chǎn)品取制樣通則GB/T 2007系列標(biāo)準(zhǔn),也包括6個標(biāo)準(zhǔn),詳見表1。GB/T 10322.1系鐵礦石專業(yè)系列標(biāo)準(zhǔn)之一,和GB/T 2007.1及GB/T 2007.2互為獨立存在,用者可按需要選用[1]。

表1 鐵礦石取制樣相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

(續(xù)表)

2 手工取樣標(biāo)準(zhǔn)

2.1 ISO標(biāo)準(zhǔn)

手工取樣的ISO 3081:1986標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)作廢?，F(xiàn)行有效的ISO標(biāo)準(zhǔn)為ISO 3082:2009,該標(biāo)準(zhǔn)涵蓋了取樣和制樣兩個方面。取樣主要側(cè)重于機械取樣,手工取樣只限于下列兩種情況:①礦石粒度小于1mm并能使用取樣釬貫穿礦石全深度;②參比樣的停帶取樣[2]。

標(biāo)準(zhǔn)所列的第一種情況僅適用于鐵精粉,而且貨物的厚度不能太深,否則難以取到礦石全深度的樣品;第二種情況必須是有機械取樣系統(tǒng),并且只有在機械取樣的驗證實驗中才會采用。因此,在檢驗工作中很少采用ISO 3082:2009進行手工取樣。

2.2 其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

目前,我國不少口岸及工廠都沒有機械取樣設(shè)備,即使有機械取樣設(shè)備的口岸也不能保證每個鐵礦石泊位都能機械取樣,因此,鐵礦石手工取樣在我國還占有相當(dāng)大的比例,并且該現(xiàn)狀短期內(nèi)不會發(fā)生大的變化[3]。為此,國家質(zhì)檢總局組織部分專家學(xué)者制定了鐵礦石手工取樣標(biāo)準(zhǔn),即SN/T 1797.1-2008[4]。該標(biāo)準(zhǔn)適用于從傳送帶、鐵路貨車、容器(包括載重汽車)、船和料堆中鐵礦石樣品的手工采取,以獲得粒度分布、水分含量、化學(xué)組成和物理性能測定用樣品。該標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO 3081:1986,充分考慮了中國國情,現(xiàn)場操作性強。

此外,還有專門用于鐵礦石物理試驗用樣品的手工取樣標(biāo)準(zhǔn),即GB/T 10122-1988[5]。該標(biāo)準(zhǔn)的樣品用途為測定轉(zhuǎn)鼓強度、抗壓強度、容積密度、還原性、低溫還原粉化和自由膨脹等,此外該標(biāo)準(zhǔn)還給出了不同物理性能樣品的總精密度,并在附錄A中給出了具體示例。但是必須指出的是,GB/T 10122-1988在取樣方面引用GB/T 2007.1-1987和ISO 3081:1986,但ISO 3081:1986已經(jīng)作廢。

3 機械取樣標(biāo)準(zhǔn)

3.1 ISO標(biāo)準(zhǔn)

機械取樣一般采用一次取樣、二次取樣等步驟,并可實現(xiàn)在線制樣。ISO標(biāo)準(zhǔn)對取樣機類型、取樣機設(shè)計原則、截取口開度、截取速度等方面作了明確規(guī)定[2]。

如前所述,機械取樣的ISO標(biāo)準(zhǔn)最新版本為ISO 3082:2009,相對于前一版本ISO 3082:2000,該標(biāo)準(zhǔn)在取樣方面修改的內(nèi)容主要有:

(1)適用范圍的增加。ISO 3082:2009合并并取消了ISO 10836:1994[6],適用范圍增加了直接還原鐵,樣品的用途也增加了物理性能和冶金性能。

(2)總樣量不夠時,指出了具體做法。如果大樣或副樣的質(zhì)量不夠用于制備物理試樣時,可以增加份樣數(shù)或份樣量,建議優(yōu)先考慮增加份樣數(shù)。

(3)系統(tǒng)校核的技術(shù)細(xì)節(jié)。在備注中給出了ISO/TC 102技術(shù)委員會第14號報告《鐵礦石和直接還原鐵——機械取樣系統(tǒng)的檢查指南》。

(4)對于品質(zhì)波動未知的鐵礦石,試驗規(guī)則有變化。類似礦種品質(zhì)波動的信息未知時,按品質(zhì)波動“大”執(zhí)行;類似礦種品質(zhì)波動的信息已知時,開始試驗時按類似礦種的品質(zhì)波動執(zhí)行。

(5)機械取樣系統(tǒng)的核查更加細(xì)化。附錄A由《機械取樣系統(tǒng)的核查表》改成了《機械取樣系統(tǒng)的檢查》,進一步明確了檢查的目的、方法和內(nèi)容。

3.2 其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

機械取樣的現(xiàn)行有效國家標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 10322.1-2000,等同采用ISO 3082:1998。但是,該標(biāo)準(zhǔn)的樣品僅適用于測定交貨批的化學(xué)成分、水分含量和粒度分布,物理試樣的取樣方法按照ISO 10836:1994執(zhí)行[1]。ISO 10836:1994適用于鐵礦石物理試樣的取制樣,樣品用途為測定轉(zhuǎn)鼓強度、抗壓強度、容積密度、還原性、低溫還原粉化、荷重還原性能和自由膨脹等。因為制定年代較早,取樣方面的標(biāo)準(zhǔn)引用ISO 3081:1986和ISO 3082:1987。必須指出的是,該標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)在已經(jīng)作廢,被ISO 3082:2009所代替。

鐵礦石取樣制樣ISO標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)展歷史見圖1,物理試驗用樣品的取制樣標(biāo)準(zhǔn)見表2。

圖1 鐵礦石取樣制樣ISO標(biāo)準(zhǔn)發(fā)展歷史

表2 鐵礦石物理試驗用樣品的取制樣標(biāo)準(zhǔn)

4 制樣標(biāo)準(zhǔn)

4.1 ISO標(biāo)準(zhǔn)

從圖1可見,制樣的ISO標(biāo)準(zhǔn)最新版本也為ISO 3082:2009。相對于前一版本ISO 3082:2000,該標(biāo)準(zhǔn)在制樣方面變化的內(nèi)容主要有:

(1)物理試樣的制樣和測試精密度有規(guī)定。粒度測定的制樣和測試精密度按標(biāo)準(zhǔn)中的表5執(zhí)行,其他物理試驗的樣品制樣和測試精密度按標(biāo)準(zhǔn)中的表6執(zhí)行,校核制樣和測定精密度應(yīng)使用ISO3085:2002。

(2)制樣用的份樣鏟增加了0.5D和0.1D兩個型號(見4.2)。

(3)增加了物理性能和冶金性能試樣的制樣方法,樣品用途包括轉(zhuǎn)鼓強度、容積密度、抗壓強度、還原性、低溫還原粉化、熱裂指數(shù)、荷重還原性能和自由膨脹等。除轉(zhuǎn)鼓強度和容積密度試樣外,物理試樣的制樣方法按鐵礦石和直接還原鐵兩類分別給出,標(biāo)準(zhǔn)中表12給出了不同物理試樣所需要的粒度范圍、粒度比例、試樣數(shù)和試樣質(zhì)量。

4.2 其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

制樣的現(xiàn)行有效國家標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 10322.1-2000,同樣,樣品用途僅適用于測定交貨批的化學(xué)成分、水分含量和粒度分布。物理試樣的制樣方法除了按照ISO 3082:2009執(zhí)行,還可以按照GB/T 10122-1988執(zhí)行。GB/T 10122-1988分別給出了轉(zhuǎn)鼓強度、抗壓強度、容積密度、還原性、低溫還原粉化和自由膨脹試樣的制備方法和制樣示意圖[5]。

制樣實際上包括干燥、破碎、混合、縮分、研磨等一系列操作步驟,制樣標(biāo)準(zhǔn)一般都對這幾個步驟進行明確規(guī)定。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中在制樣方法上有所差異,主要表現(xiàn)為:

(1)不同的縮分方法應(yīng)用范圍有差異。如:ISO 3082:2009和GB/T 10322.1-2000指出手工份樣縮分法適合于水分樣品的縮分,但不適合于某些易自由滾動和/或容易偏析的球團礦和篩分礦的縮分;手工二分器法是縮分球團礦和篩分礦的最好手工方法,但不適于水分樣品的縮分。再如:G B/T 2007.2-1987中的手工縮分方法有圓錐四分法,而ISO 3082:2009和GB/T 10322.1-2000沒有這種方法。

(2)不同的縮分方法對樣品最大粒度要求不同。如:ISO 3082:2009和GB/T 10322.1-2000指出手工二分器法和手工份樣縮分法的樣品最大粒度不超過40mm;GB/T 2007.2-1987指出圓錐四分法適用于樣品最大粒度不超過1mm。

(3)手工份樣縮分法所使用的份樣鏟在不同標(biāo)準(zhǔn)中尺寸有所不同,詳見圖2和表3-表5。

圖2 份樣鏟尺寸圖

表3 ISO 3082:2009規(guī)定的份樣鏟尺寸

表4 GB/T 10322.1-2000規(guī)定的份樣鏟尺寸

表5 GB/T 2007.2-1987規(guī)定的份樣鏟尺寸

(4)對樣品的縮分限量不同。如:ISO 3082:2009分別規(guī)定了物理試樣、水分樣和化學(xué)分析樣的縮分限量規(guī)定,對粒度樣的縮分限量有專門規(guī)定,還在附錄中給出了計算公式;GB/T 2007.2-1987僅按照樣品最大粒度給出了縮分限量,未按照樣品用途分類。

(5)研磨方法不同。如:ISO 3082:2009和GB/T 10322.1-2000將研磨分為干磨和濕磨,特別指出了含2.5%以上化合水或/和易氧化的鐵礦石的制樣方法;G B/T 2007.2-1987僅給出了干磨的方法。

5 產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的取制樣方法

上述取制樣標(biāo)準(zhǔn)均針對常規(guī)類型的鐵礦石制定,某些鐵礦石有特定用途,在其產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中引用的取制樣標(biāo)準(zhǔn)有所不同,具體內(nèi)容見表6。

表6 鐵礦石產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中引用的取制樣標(biāo)準(zhǔn)

6 鐵礦石取制樣標(biāo)準(zhǔn)展望

6.1 鐵礦石漿狀物的取制樣

隨著管道運輸技術(shù)的發(fā)展,澳大利亞、南非、中國、朝鮮等國已經(jīng)開始利用管道輸送鐵礦石,做法是將＜1mm的鐵礦石與水混合成漿狀物,在壓力管道中長距離運輸。如何對鐵礦石漿狀物進行取制樣亟需解決,IS O TC102/SC1為此專門成立了工作組WG11,目前已進入標(biāo)準(zhǔn)草案階段,預(yù)計于2011年發(fā)布。

6.2 艙內(nèi)明水的取樣

某些礦種在卸貨港會出現(xiàn)明水,采取的樣品難以反映貨物的實際水分含量。國家質(zhì)檢總局針對鐵礦石中明水問題,在檢驗檢疫系統(tǒng)開展了前期研究,擬制訂含明水的鐵礦石取樣標(biāo)準(zhǔn)。

6.3 袋裝鐵礦石的取樣

某些貨物以集裝袋、編織袋包裝,各袋貨物之間的品質(zhì)波動可能較大。袋裝貨物只能手工取樣,SN/T 1797.1-2008未規(guī)定袋裝貨物的取樣。國家質(zhì)檢總局針對袋裝礦產(chǎn)品的問題,專門制定了SN/T 2720-2010《袋裝礦產(chǎn)品取樣通則》[7],該標(biāo)準(zhǔn)將于2011年5月1日實施。

6.4 大粒度鐵礦石的取樣

個別貿(mào)易商從國外采購大粒度鐵礦石,其只經(jīng)過初級篩選,粒度范圍廣,一般在0-500mm,分布極不均勻。這種鐵礦石無法采用機械取樣,而手工取樣標(biāo)準(zhǔn)SN/T 1797.1-2008對于250mm以上的原礦不適用。檢驗檢疫系統(tǒng)已探索出分粒度取樣法和破碎后二次取樣法[3,8]。

7 總結(jié)與建議

7.1 總結(jié)

鐵礦石取制樣標(biāo)準(zhǔn)給我們提供了檢驗依據(jù),但是在實踐工作中必須堅持原則性、科學(xué)性、操作性的統(tǒng)一。以球團礦的取制樣為例,總結(jié)一下相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的使用。

按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,手工份樣縮分法不能適用于球團礦的縮分,手工二分器法不適用于水分樣的制備。這樣,球團礦的水分樣就不能用手工份樣縮分法直接采用縮分,而是必須先破碎使其失去流動性,再用手工份樣縮分法。如果需要同時制備物理試樣,則不能破碎樣品。這樣,水分樣品與物理試樣就不能共用?？紤]到實際工作的方便,應(yīng)單獨采取水分樣,將物理試樣、化學(xué)分析樣、粒度樣、體積密度樣共用,合并采取。共用試樣的制樣流程見圖3。

圖3 球團礦制樣示意圖

7.2 建議

(1)如果貿(mào)易合同或客戶指定了取制樣標(biāo)準(zhǔn),按指定標(biāo)準(zhǔn)進行取制樣。

(2)如果未指定,建議采用表7中的標(biāo)準(zhǔn)。

表7 鐵礦石取制樣常用標(biāo)準(zhǔn)

[1] GB/T 10322.1-2000鐵礦石取樣和制樣方法[S].

[2] ISO 3082:2009鐵礦石取樣和制樣方法[S].

[3] 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局檢驗監(jiān)管司.鐵礦石手工取樣[M].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.

[4] SN/T 1797.1-2008鐵礦石安全衛(wèi)生檢驗技術(shù)規(guī)范第1部分:取樣手工法[S].

[5] GB/T 10122-1988鐵礦石(燒結(jié)礦、球團礦)物理試驗用試樣的取樣和制樣方法[S].

[6] ISO 10836:1994鐵礦石物理試驗用試樣的取樣和制樣方法[S].

[7] SN/T 2720-2010袋裝礦產(chǎn)品取樣通則[S].

[8] 林偉,邢健民,朱勝培.進口礦大粒度天然鐵礦石取制樣方法的探討[J].金屬礦山,2007,9:127-128.

Research on the Standards of Sampling and Sample Preparation of Iron Ore

Zang Shiyang,Ma Deqi,Wang Xiangdong

(Tianjin Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Tianjin,300456)

Quality inspection result is a major basis of settlement in iron ore trade.Sampling and sample preparation are very important for quality inspection,and the difference between the standards of sampling and sample preparation may lead to the difference between the results of inspection.The standards of sampling and sample preparation of iron ore were studied in this thesis by comparing ISO standards with other related standards,and the difference be tween standards was worked out for reference of standard users.

Iron Ore;Sampling;Sample Preparation

T65;P618.31