有機硅改性環(huán)氧樹脂合成

楊銳

（襄樊職業(yè)技術學院生物工程學院，湖北襄樊441050）

有機硅改性環(huán)氧樹脂合成

楊銳

（襄樊職業(yè)技術學院生物工程學院，湖北襄樊441050）

采用自制的有機硅低聚體[1]對環(huán)氧樹脂進行改性，通過正交試驗進行分析并考慮后續(xù)涂料的制備得到最佳的合成條件。實驗結果表明，因素A（自制的有機硅低聚體和環(huán)氧樹脂與有機硅低聚體總質量的百分比）對改性樹脂的性能影響最大，影響最小的是因素C（反應溫度）。

有機硅；環(huán)氧樹脂；合成

目前有機硅改性環(huán)氧樹脂的方法有共混與共聚兩類。相容性問題是有機硅改性環(huán)氧樹脂的關鍵所在。本文采用一種具有一定相容性及反應活性的有機硅低聚體與環(huán)氧樹脂中的醇羥基進行反應,制成均一、穩(wěn)定的有機硅改性環(huán)氧樹脂。

1 合成方案設計

1.1 合成機理

1.2 儀器和試劑

儀器：四口燒瓶（250mL，江蘇省金城國勝實驗儀器廠）；電動攪拌器（JJ-1）；冷凝回流管；溫度計（300℃）；恒溫儀（HH-1，鞏義市英年山裕華儀器廠）；圓底燒瓶（100mL）。

試劑：環(huán)氧樹脂（工業(yè)品，沈陽東南化工研究所）；有機桂低聚體（自制）；乙酸乙脂（工業(yè)品，章化化工廠）；催化劑（化學純，長江化工廠）；二甲苯（分析純，章化化工廠）。

1.3 試驗方案

根據(jù)本實驗的特點，選擇有機硅樹脂預聚體和環(huán)氧樹脂與有機硅樹脂低預聚體總質量的百分比（A）、不同系列有機硅樹脂預聚體（B）和反應溫度（C）以及反應時間（D）這四個因素。設計因素-水平表如表1。

將一定量的環(huán)氧樹脂和有機溶劑加入裝有攪拌裝置和回流冷凝器的四口瓶中，先通入冷凝水，然后開始攪拌，并逐漸升溫至70℃時，保溫，使環(huán)氧樹脂完全熔化。將一定量的有機硅低聚體加入四口瓶中，最后加入催化劑正鈦酸四丁酯，在攪拌下升溫到一定溫度，有機溶劑用油水分離器分離，然后保溫反應一段時間，停止加熱，降溫，備用。

2 正交試驗結果

拉伸剪切強度測試：參照國標：GB7124-1986，儀器：島津AG-2000A型材料學測試儀，試樣：基材為鋼板，尺寸為100mm×25mm×1mm，搭接長度為12.5mm涂上待測物后，晾至稍干后合攏，室溫放置24 h后，在一定溫度下烘干以備測試。

不同樣品的剪切強度（MPa）分別為：G-1 1.56、G-2 1.72、G-31.86、G-4 2.11、G-5 1.96、G-6 1.88、G-7 1.29、G-8 1.35、G-9 1.05。

正交實驗分析見表2。

表2 正交實驗分析

由表2可以看出有機硅低聚體和環(huán)氧樹脂的質量比（A）對改性樹脂的性能影響最大，影響最小的是（C）反應溫度，各因素對樹脂剪切強度影響的順序是：A＞D＞B＞C。最優(yōu)條件為：A2、B2、C3、D3，即有機硅樹脂預聚體和環(huán)氧樹脂與有機硅環(huán)氧低聚體的百分比為40，選用S-5有機硅樹脂預聚體、反應溫度250℃、反應時間2.5 h。

在制備涂料的過程中不但要考慮到其韌性而且要考慮黏結性等綜合性能，所以在考慮有機硅改性環(huán)氧樹脂的力學性能（剪切強度）的同時還考慮了改性樹脂中的羥基含量和乙氧基含量，保證了樹脂基體具有良好力學性能的同時還要含有一定量的羥基和環(huán)氧基。為后續(xù)涂料的制備奠定一定的基礎。

10.3969/j.issn.1008-1267.2011.02.013

TQ323.5

A

1008-1267（2011）02-0035-02

2010-11-22

楊銳，女，講師，碩士，主要從事精細化學品生產(chǎn)技術的教學和研究工作。