• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    EDC回收單元堿洗槽的改善

    2011-09-22 07:54:32李闖降春生孫蘭濤
    中國氯堿 2011年2期
    關(guān)鍵詞:加堿混合器氯化

    李闖,降春生,孫蘭濤

    (天津樂金渤?;瘜W(xué)有限公司,天津300452)

    EDC回收單元堿洗槽的改善

    李闖,降春生,孫蘭濤

    (天津樂金渤?;瘜W(xué)有限公司,天津300452)

    通過對(duì)比氧氯化EDC回收處理單元的流程及其進(jìn)料的組成,分析了造成堿洗槽腐蝕嚴(yán)重的主要原因,并制定了改善措施。

    氧氯化;EDC回收;堿洗槽;腐蝕

    1 EDC回收單元工藝流程介紹

    天津樂金渤海化學(xué)有限公司的氯乙烯裝置采用美國西方化學(xué)的平衡氧氯化技術(shù),主要分為氧氯化(主要為氧氯化反應(yīng)和急冷塔工序)、EDC回收(主要為氧氯化反應(yīng)后處理工序)、EDC精制(包括EDC精餾和高溫直接氯化工序)、EDC裂解和VCM精制5個(gè)核心生產(chǎn)單元。

    EDC回收單元包括尾氣深冷器、分離器、CO2汽提塔、粗EDC傾析器、堿洗槽和水洗槽等主要設(shè)備。主要功能為處理氧氯化反應(yīng)產(chǎn)生的粗EDC。此外,回收來自EDC精制單元和廢水處理系統(tǒng)的含酸或濕性EDC也在本單元處理。原設(shè)計(jì)的EDC回收單元流程見圖1。

    圖原設(shè)計(jì)回收單元流程簡(jiǎn)圖

    急冷塔頂?shù)姆磻?yīng)氣經(jīng)冷凝和分離后,氣相部分送EDC回收單元的尾氣深冷系統(tǒng)進(jìn)行EDC再回收;液相粗EDC部分送CO2汽提塔,用氮?dú)鈱⑵渲械难趼然磻?yīng)過程中產(chǎn)生的CO2從塔頂脫出,脫出氣也送深冷系統(tǒng)處理,汽提目的是防止CO2在含水的情況下對(duì)下游碳鋼設(shè)備造成腐蝕,同時(shí)降低傾析及堿洗過程的堿耗。CO2汽提塔底出來的EDC和水被送往粗EDC傾析器,在此處,EDC和水不相溶且密度存在差異,在容器內(nèi)出現(xiàn)分層,將EDC和水初步分離,分離后的水送回氧氯化單元的急冷塔頂部,EDC則被送往堿洗槽進(jìn)一步處理。

    在堿洗槽中,通過加堿將反應(yīng)中產(chǎn)生的三氯乙醛等雜質(zhì)除掉,這些雜質(zhì)很難通過精餾除去,如果進(jìn)入裂解單元,將會(huì)一定程度上縮短裂解爐的清焦周期。堿洗時(shí),堿液中NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%~2.0%,主要通過控制堿液加入量和水洗槽的返回水量來實(shí)現(xiàn)的。堿洗過程發(fā)生的主要反應(yīng)為:

    堿洗槽中的水最終送往裝置廢水處理系統(tǒng),而EDC送往水洗槽進(jìn)一步處理。另外,來自EDC精制單元回收EDC(圖1中“B”)和來自廢水處理系統(tǒng)的回收EDC(圖1中“C”)也與粗EDC傾析器來料(圖1中“A”)一起經(jīng)混合器進(jìn)入該設(shè)備進(jìn)行處理。

    在水洗槽中,用水洗掉傾析和堿洗過程后的殘余溶解鹽。經(jīng)過水洗處理之后的EDC趨于中性,可做為氧氯化的粗產(chǎn)品送往頭塔或粗EDC貯罐。

    2 堿洗槽腐蝕問題

    堿洗槽為臥式圓筒型容器,筒體長(zhǎng)8 900 mm,內(nèi)徑3 000 mm,內(nèi)部被2塊高度為2 220 mm的隔板分成3個(gè)部分,分別為水/堿/EDC混合側(cè)(圖2中“混合側(cè)”)、水/堿側(cè)及EDC側(cè)。

    來自氧氯化的粗EDC、其他單元的回收EDC、堿和水經(jīng)混合器混合后通過水平入口管F進(jìn)入混合側(cè),EDC和水/堿在此分層,分層原理與粗EDC傾析器和水洗槽相同,也是利用水與EDC不相溶且其密度不同分層后,水、堿及生成的鹽從上部越過隔板-1流入水/堿側(cè),并從其底部管口W排出,由泵送往廢水處理系統(tǒng);在下部的EDC則經(jīng)混合側(cè)與EDC側(cè)底部的連通管道C1-C2流入EDC側(cè),最終從底部管口E排出,由泵送往水洗罐處理。堿洗槽設(shè)備見圖2。

    該設(shè)備的設(shè)計(jì)操作壓力為0.3 kg/cm2,操作溫度為40~65℃,筒體、封頭及內(nèi)件的材質(zhì)均為16MnR,筒體設(shè)計(jì)壁厚為14 mm,封頭最小厚度為11.9 mm,腐蝕裕量為6 mm。

    圖2 堿洗槽設(shè)備示意圖

    氯乙烯裝置于2007年4月開車。幾個(gè)月后,通過儀器檢查發(fā)現(xiàn),堿洗槽混合側(cè)一些位置的壁厚很快變薄。在臨近10月大檢修前,局部已出現(xiàn)了幾處小穿孔,只能通過臨時(shí)封堵處理。在大檢修入罐檢查時(shí),發(fā)現(xiàn)混合側(cè)內(nèi)部的腐蝕非常嚴(yán)重,最嚴(yán)重的是在與擋板高度差不多的水/堿層的液位波動(dòng)區(qū)域。腐蝕也使入口管大面積損壞,內(nèi)部爬梯脫落。內(nèi)部檢查情況如圖3所示。

    圖3 堿洗槽內(nèi)部檢查情況(部分)

    由于檢查前對(duì)內(nèi)部的壞損情況估計(jì)不足,加之首次檢修量大、時(shí)間有限等諸多原因,使得當(dāng)時(shí)維修堿洗槽所采用的方案較為被動(dòng),只對(duì)減薄嚴(yán)重的位置進(jìn)行了補(bǔ)焊、液位波動(dòng)區(qū)域加焊鋼板,更換了部分受損嚴(yán)重的部件,包括內(nèi)部的水平入口管、人孔筒體(圖2中“M1”)及其補(bǔ)強(qiáng)板。

    考慮到在原設(shè)計(jì)中,堿洗槽前的堿液加注點(diǎn)是在其他單元回收EDC進(jìn)料B、C之后;而在現(xiàn)場(chǎng),從加堿點(diǎn)經(jīng)混合器到罐之間的管線又較短,可能存在酸堿中和反應(yīng)時(shí)間不足的問題。在檢修時(shí),將加堿點(diǎn)臨時(shí)改到了B、C進(jìn)料點(diǎn)之前,以強(qiáng)化中和反應(yīng)。

    重新開車后,加強(qiáng)了對(duì)堿洗槽的點(diǎn)檢。從檢查結(jié)果來看,堿洗槽的腐蝕減薄速率并沒有明顯減小,混合側(cè)的封頭及筒體在液面波動(dòng)區(qū)域雖然加焊了鋼板,但也有減薄。有些地方的減薄速率超過了0.8 mm/月,使用壽命嚴(yán)重縮短。2007年11月、12月和2008年1月部分檢測(cè)數(shù)據(jù)見表1。另外,在之后的點(diǎn)檢中還發(fā)現(xiàn),補(bǔ)焊處理的焊縫處又有多點(diǎn)出現(xiàn)了泄漏。這些都說明了加堿位置的不合理并不是問題的主要原因,簡(jiǎn)單的位置變更并不能根本地改善腐蝕情況,還需要更為細(xì)致的分析來找出更好的改善方案。

    3 腐蝕原因分析

    自2007年大修后,就堿洗槽的腐蝕問題開展了專題研究。從進(jìn)料來源及組成、加堿處理和設(shè)備材質(zhì)3個(gè)方面入手,通過本裝置與其他裝置在氧氯化后系統(tǒng)設(shè)計(jì)上的對(duì)比,以及本裝置堿洗槽部分的實(shí)際與設(shè)計(jì)的對(duì)比,對(duì)造成堿洗槽嚴(yán)重腐蝕的原因進(jìn)行了分析。

    3.1 進(jìn)料來源及組成

    將該裝置與其他裝置的氧氯化后系統(tǒng)的流程進(jìn)行了比較,發(fā)現(xiàn)在粗EDC的各種處理方法上并沒有本質(zhì)區(qū)別,都采用了尾氣的深冷、濕粗EDC的傾析分離、用氮?dú)饷摮鯡DC中溶解的CO2以及洗滌過程中的加堿處理,只是在順序上稍有不同,但并不影響處理效果。最大的區(qū)別是后系統(tǒng)所處理的物料,其他裝置設(shè)計(jì)的物料來源只有氧氯化的粗EDC和廢水汽提的回收EDC。而氯乙烯裝置設(shè)計(jì)的物料來源更為復(fù)雜,除了包含以上2個(gè)方面的EDC,還包括來自EDC精制單元回收物料,共有3個(gè)來源,包括高沸塔回流泵來的輕組分料(“B1”)、高沸塔輕組分泵來的輕組分料(“B2”)以及來自真空塔噴射循環(huán)泵的排放料(“B3”)。

    在該裝置采用的技術(shù)中,為了充分利用直接氯化的反應(yīng)熱,直接氯化反應(yīng)器的氣相出料攜帶著全部的反應(yīng)熱進(jìn)入EDC精餾工序的高沸塔,同時(shí),通過高沸塔底循環(huán)回來物料來維持液位,即高沸塔與直接氯化反應(yīng)器是聯(lián)合操作的。因此,來自高沸塔系統(tǒng)及下游真空塔系統(tǒng)的排放物料,其組成受直接氯化運(yùn)行狀況的影響很大。在開車初期,各工序的運(yùn)行都不太平穩(wěn)。直接氯化系統(tǒng)進(jìn)料控制及反應(yīng)狀況也沒有達(dá)到最優(yōu),氣相出料中游離氯含量很高,母液排放中又含有大量的氯化氫,這些遇水成酸的物質(zhì)都被送到了EDC精餾工序。加之EDC精餾系統(tǒng)接收的裂解單元的物料含氯化氫也很多。在真空塔系統(tǒng)中,少量的高沸物也會(huì)在特定的條件下分解出氯化氫。這些均使得上述的B1、B2、B3三股物料均呈酸性。而且,在開車初期,這3股物料的流量也不穩(wěn)定且一般都大于設(shè)計(jì)流量,含酸量均大于設(shè)計(jì)值,這是造成堿洗槽快速腐蝕的一個(gè)主要原因。另外,本裝置還設(shè)計(jì)有水洗罐,其目的也是為了除去在中和復(fù)雜的含酸物料時(shí)所形成的大量的鹽。

    B1、B2、B33股物料酸性組成與流量的對(duì)比,見表1。

    表2 B1、B2、B3酸性組成及流量對(duì)比

    至于廢水處理系統(tǒng)回收的EDC,實(shí)際測(cè)定的pH值基本能符合要求,所以這股物料造成腐蝕的可能性可以被排除。由于并沒有發(fā)現(xiàn)粗EDC傾析器明顯地腐蝕減薄,也排除粗EDC傾析器來料中殘留CO2造成腐蝕的可能性。

    3.2 加堿處理

    如果僅是因?yàn)樯鲜?股物料的含酸量大,則可通過適量加大堿量進(jìn)行中和就可以解決了。然而,在實(shí)際運(yùn)行中,發(fā)現(xiàn)這種方法以及之前提到的將加堿位置前移均不能有效地減緩堿洗槽的腐蝕,而從加堿到進(jìn)罐的這個(gè)較短的流程中,唯一還不能確定運(yùn)行效果的就是堿洗槽入口管線上的靜態(tài)混合器(共2臺(tái),運(yùn)行方式為1開1備)。為此,在進(jìn)料和加堿條件不變的情況下,從混合器后取樣,用試紙進(jìn)行了檢測(cè),發(fā)現(xiàn)在間隔較短的時(shí)間內(nèi)測(cè)量的pH值有時(shí)會(huì)差異很大,可以初步判定該混合器的混合效果也存在問題,使得酸性物料不能很好地被堿中和,物料進(jìn)罐后,流速降低更加不便于混合中和,造成水/堿層局部的酸或堿的濃度過高。在堿洗槽的工作溫度下,酸度過高或堿度過高,都會(huì)使堿洗槽的工作環(huán)境惡化,最終造成設(shè)備的腐蝕。所以,混合器混合效果不好也是造成堿洗槽腐蝕的一個(gè)主要原因。

    另外,堿洗槽沒有在線的pH值監(jiān)控,只能依靠現(xiàn)場(chǎng)試紙檢測(cè);在上述各股物料流量不穩(wěn)定的情況下,加堿操作不可避免地存在著不精確或滯后,這也使混合效果差這一弊端被進(jìn)一步放大。

    3.3 設(shè)備材質(zhì)

    再次對(duì)比本裝置與其他裝置堿洗系統(tǒng)的設(shè)計(jì),發(fā)現(xiàn)堿洗設(shè)備的材質(zhì)設(shè)計(jì)均采用碳鋼,材質(zhì)等級(jí)相當(dāng),在適當(dāng)?shù)膲A性環(huán)境下(堿液中NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般不超過4%)應(yīng)該是沒有問題的。但從前面的分析可知,堿洗槽的工作環(huán)境更為惡劣,16MnR的材質(zhì)等級(jí)還是比較低的。

    3.4 其他

    對(duì)于2007年檢修后焊縫出現(xiàn)泄漏,主要?dú)w結(jié)于檢修時(shí)間緊、焊接量大以及加焊鋼板的事先加工較差,與設(shè)備內(nèi)壁貼合不好縫隙大,最終沒有控制好焊接質(zhì)量。有些位置的焊縫處應(yīng)力較為集中,焊后可能還存在較大的殘余應(yīng)力,這也加快了焊縫的損壞。另外,可以推測(cè)內(nèi)部加焊鋼板的焊縫處也出現(xiàn)了泄漏,使物料能夠滲入到疊加區(qū)域的空隙中繼續(xù)腐蝕外壁,所以從壁厚檢測(cè)結(jié)果上看,該區(qū)域的腐蝕仍然在繼續(xù)。

    4 改善方案

    首先,制訂了一系列的操作規(guī)定來確保堿洗槽進(jìn)料和加堿操作的平穩(wěn),其中包括控制EDC精制單元運(yùn)行及其相關(guān)進(jìn)料的穩(wěn)定,從而控制排向堿洗槽的各股物料的流量穩(wěn)定,需要調(diào)節(jié)時(shí),應(yīng)避免流量的激增和驟減,加堿量也應(yīng)根據(jù)進(jìn)料情況及時(shí)適量跟進(jìn)。其次,進(jìn)一步優(yōu)化直接氯化的操作,改善反應(yīng)狀況,減少副產(chǎn)物,減少頂部出料中游離氯含量,從而減少EDC精制單元排往堿洗槽的物料中的酸含量。

    其次,針對(duì)上面的原因分析,確定了以下改善方案。

    4.1 優(yōu)化加堿混合流程

    (1)保留將加堿位置前移至回收EDC進(jìn)料之前的方案,并將臨時(shí)管線改為固定管線。

    (2)通過增加部分管道和閥門,將原本并聯(lián)1開1備方式運(yùn)行的混合器改為2臺(tái)串聯(lián)運(yùn)行,以改善其混合效果。

    (3)在水/堿側(cè)輸送泵出口安裝在線pH分析儀,并將信號(hào)遠(yuǎn)傳至DCS,用于實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)水側(cè)的酸堿度,確保加堿的精確和及時(shí)。

    4.2 提高設(shè)備抗腐蝕能力

    起初,擬更換新罐,材質(zhì)選用抗酸、堿和氯離子效果都較好的雙相不銹鋼SS2205。但是,采用該材質(zhì)的制造工藝較復(fù)雜、焊接技術(shù)要求很高,勢(shì)必導(dǎo)致很高的投資費(fèi)用,對(duì)僅運(yùn)行1年的裝置來說,并不是最佳的選擇。

    為了節(jié)約資金,并經(jīng)過多方考察,最終確立了如下維修方案。

    (1)將混合側(cè)加焊的鋼板去掉,從高于正常液位200 mm的位置開始,以下全部加焊14 mm厚的鋼板。為了方便定型加工和保證焊接性能,內(nèi)襯鋼板的材質(zhì)也選用16 MnR。

    (2)對(duì)設(shè)備內(nèi)的腐蝕小坑,進(jìn)行挖補(bǔ)。對(duì)于焊接后仍出現(xiàn)泄漏的設(shè)備接管、人孔筒體,全部將補(bǔ)強(qiáng)板拆下,打磨消除凹坑和裂紋后,先進(jìn)行接管、人孔筒體與設(shè)備的焊接,再進(jìn)行補(bǔ)強(qiáng)板與設(shè)備以及補(bǔ)強(qiáng)板與接管、人孔筒體的焊接。

    (3)混合側(cè)內(nèi)部進(jìn)行表面處理,然后在新加焊鋼板的表面刷涂美特鐵防腐涂料,涂層要覆蓋所有焊縫。施工要點(diǎn)是,表面處理要包括表面清潔、噴砂粗化表面、吹掃再清潔及去油脂等步驟;刷涂時(shí),根據(jù)環(huán)境腐蝕性選擇膜厚,一般為0.3~1.0 mm;固化過程中要確保溫度,可以采用軟管纏繞罐體通入蒸汽的方法對(duì)罐體加溫。刷涂美特鐵的區(qū)域見圖4。

    圖4 美特鐵刷涂區(qū)域

    5 改善效果及方案完善

    截止到2008年大檢修結(jié)束,上述改善方案全部得到了實(shí)施。改善后的堿洗槽減薄速率有了明顯地減小。在2009年6月的檢查中,發(fā)現(xiàn)入口管等內(nèi)件的腐蝕情況有了明顯好轉(zhuǎn)。防腐涂層雖然脫落較多(這可能與設(shè)備倒空、蒸煮、人工清理作業(yè)有關(guān)),但內(nèi)壁的腐蝕情況已有了很大改觀。隨后維修時(shí),將涂料的牌號(hào)升級(jí)為VP10-017,并對(duì)內(nèi)壁的表面處理、刷涂厚度和固化溫度等施工要點(diǎn)進(jìn)行了嚴(yán)格把關(guān)。到2010年8月檢查時(shí)發(fā)現(xiàn),涂層脫落也有了明顯改善。在幾次檢修中,也將與堿洗槽連接的大部分碳鋼接管更換為PTFE襯里管,原來受腐蝕的內(nèi)件也逐一進(jìn)行更換。

    隨著裝置整體運(yùn)行日漸穩(wěn)定,對(duì)各單元控制也日漸成熟,EDC精制單元的含酸物料排料也愈加穩(wěn)定。從2008年開始,針對(duì)改善直接氯化反應(yīng)效果,減少副產(chǎn)物的各項(xiàng)研究也相繼展開,通過對(duì)引入冷EDC降低反應(yīng)溫度、更換頂部填料降低反應(yīng)壓力、加入FeCl3、穩(wěn)定催化劑濃度和改造分布器強(qiáng)化進(jìn)料混合等一系列改善的實(shí)施,直接氯化氣相出料中的游離氯含量下降了很多。這些,無疑都對(duì)堿洗槽的腐蝕控制起到了很大的作用。

    此外,美特鐵防腐涂料的采用是一次很好的嘗試。這種以陶瓷粉末為骨材的高密度聚合金屬陶瓷防腐材料所具有的優(yōu)異的抗酸、堿腐蝕性能和耐磨、耐高溫的特性,在提高堿洗槽抗腐蝕能力方面也起到了重要的作用。

    6 結(jié)束語

    針對(duì)氧氯化EDC回收單元堿洗槽出現(xiàn)的腐蝕減薄問題,開展了專題研究。通過對(duì)比其他裝置的工藝流程,以及實(shí)際與設(shè)計(jì)的對(duì)比,分析出了造成腐蝕的原因。結(jié)合實(shí)際情況,確定了優(yōu)化加堿混合流程,提高設(shè)備抗腐蝕性能的改善方案并加以實(shí)施。并且,利用每年的檢修機(jī)會(huì),對(duì)堿洗槽進(jìn)行檢查、分析,持續(xù)進(jìn)行跟進(jìn)完善。雖然堿洗槽的腐蝕不可能被完全消除,但已得到了有效地控制,在延長(zhǎng)設(shè)備使用壽命的同時(shí),也節(jié)約了資金。

    Improvement of caustic wash drum in EDC recovery unit

    LI Chuang,JIANG Chun-sheng,SUN Lan-tao
    (Tianjin LG Bohai Chemical Co.Ltd.,Tianjin 300452,China)

    By comparing the process flow of EDC recovery unit and feeds,the corrosion cause of caustic wash drum is analyzed and improvement method is brought into effect.

    Oxy-chlorination;EDC recovery;caustic wash drum;corrosion

    TQ325.3

    B

    1009-1785(2011)02-0032-04

    2010-11-01

    猜你喜歡
    加堿混合器氯化
    煮粥加堿能增強(qiáng)胃腸功能?
    船用發(fā)動(dòng)機(jī)SCR混合器優(yōu)化仿真分析
    熬棒碴粥不用加堿
    健康之家(2022年9期)2022-05-30 08:20:30
    低鎳锍氯化浸出試驗(yàn)研究
    煮大米粥加堿會(huì)讓粥里的營養(yǎng)大量流失?
    煮大米粥加堿會(huì)讓粥里的營養(yǎng)大量流失,是真的嗎?
    旋轉(zhuǎn)盤式混合器混合過程數(shù)值模擬
    中國塑料(2016年7期)2016-04-16 05:25:54
    新型三次采油用靜態(tài)混合器組合的性能研究
    氣-氣快速噴射混合器的模擬研究
    混二氯硝基苯氯化制備1,2,4-/1,2,3-三氯苯
    中國氯堿(2014年10期)2014-02-28 01:04:59
    天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 日韩三级伦理在线观看| 精品一区二区三区四区五区乱码 | 在线观看免费高清a一片| 色播在线永久视频| 下体分泌物呈黄色| 日韩中文字幕欧美一区二区 | 天堂8中文在线网| 国产免费视频播放在线视频| 如何舔出高潮| 日韩一区二区视频免费看| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 桃花免费在线播放| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 日韩制服丝袜自拍偷拍| www.av在线官网国产| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 大码成人一级视频| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 久久韩国三级中文字幕| 亚洲av免费高清在线观看| 最近的中文字幕免费完整| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看| 大片电影免费在线观看免费| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 制服人妻中文乱码| 伦理电影免费视频| 中文字幕av电影在线播放| 国产片特级美女逼逼视频| 久久久精品区二区三区| 久热久热在线精品观看| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 精品一区二区三区四区五区乱码 | 香蕉精品网在线| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 成年女人毛片免费观看观看9 | 免费av中文字幕在线| 尾随美女入室| 捣出白浆h1v1| 成人亚洲欧美一区二区av| 亚洲视频免费观看视频| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 婷婷色综合www| 一级a爱视频在线免费观看| 涩涩av久久男人的天堂| 女人久久www免费人成看片| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 久久久久精品久久久久真实原创| 性少妇av在线| 久久久久久久大尺度免费视频| 亚洲一区中文字幕在线| 一级黄片播放器| 婷婷成人精品国产| www.自偷自拍.com| 久久久久久久大尺度免费视频| 婷婷色综合大香蕉| 亚洲精品视频女| 成人黄色视频免费在线看| 看非洲黑人一级黄片| 国产亚洲欧美精品永久| 久久久久久久久免费视频了| 一区二区三区乱码不卡18| 亚洲三区欧美一区| 丁香六月天网| 伦精品一区二区三区| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 国产精品成人在线| 七月丁香在线播放| 国产亚洲最大av| 丰满少妇做爰视频| 亚洲精品中文字幕在线视频| 九九爱精品视频在线观看| 熟妇人妻不卡中文字幕| 男女国产视频网站| www日本在线高清视频| 婷婷成人精品国产| 丝袜喷水一区| 十八禁高潮呻吟视频| 美女中出高潮动态图| 国产精品av久久久久免费| 午夜福利在线免费观看网站| 永久网站在线| 美女大奶头黄色视频| 波多野结衣一区麻豆| 色婷婷av一区二区三区视频| 成人国语在线视频| 精品一区在线观看国产| 青春草亚洲视频在线观看| 亚洲色图综合在线观看| 在线免费观看不下载黄p国产| 久久精品国产亚洲av天美| 少妇被粗大的猛进出69影院| 精品酒店卫生间| 99精国产麻豆久久婷婷| 亚洲精品,欧美精品| 在线观看三级黄色| 亚洲精品久久午夜乱码| 曰老女人黄片| 18禁观看日本| 亚洲精品一二三| 免费观看在线日韩| 欧美bdsm另类| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 中文字幕精品免费在线观看视频| 妹子高潮喷水视频| 秋霞伦理黄片| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 国产 一区精品| 亚洲国产欧美在线一区| 最近中文字幕高清免费大全6| 国产成人a∨麻豆精品| 卡戴珊不雅视频在线播放| 国产片特级美女逼逼视频| 99热全是精品| 亚洲少妇的诱惑av| 亚洲国产精品成人久久小说| 晚上一个人看的免费电影| 一个人免费看片子| 女人久久www免费人成看片| 亚洲av日韩在线播放| 精品久久蜜臀av无| 一级毛片电影观看| 久久热在线av| 99九九在线精品视频| 韩国高清视频一区二区三区| 日本91视频免费播放| 一本一本久久a久久精品综合妖精 国产伦在线观看视频一区 | 寂寞人妻少妇视频99o| 人人妻人人澡人人看| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 亚洲熟女精品中文字幕| 视频在线观看一区二区三区| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 国产精品一区二区在线不卡| 久久精品久久精品一区二区三区| 在线 av 中文字幕| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 久久精品国产亚洲av涩爱| 人成视频在线观看免费观看| 亚洲伊人久久精品综合| 黄色怎么调成土黄色| 亚洲欧美精品综合一区二区三区 | 高清黄色对白视频在线免费看| 国产国语露脸激情在线看| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| a 毛片基地| 国产爽快片一区二区三区| 亚洲精品一二三| 大香蕉久久网| 啦啦啦啦在线视频资源| 亚洲国产精品成人久久小说| 亚洲欧美精品综合一区二区三区 | 黄色 视频免费看| 国产一区有黄有色的免费视频| 国产成人精品福利久久| 大香蕉久久成人网| 国产人伦9x9x在线观看 | 国产福利在线免费观看视频| 亚洲av男天堂| 国产成人免费无遮挡视频| 久久精品久久久久久久性| 1024香蕉在线观看| 日韩人妻精品一区2区三区| 可以免费在线观看a视频的电影网站 | 各种免费的搞黄视频| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 婷婷成人精品国产| 黑丝袜美女国产一区| 国产精品三级大全| 在线亚洲精品国产二区图片欧美| 边亲边吃奶的免费视频| 久久青草综合色| 精品亚洲成a人片在线观看| 精品人妻偷拍中文字幕| av国产久精品久网站免费入址| 午夜免费观看性视频| 日本色播在线视频| 欧美国产精品va在线观看不卡| 宅男免费午夜| 少妇人妻 视频| 曰老女人黄片| 久久久久久久久久久免费av| 国产高清国产精品国产三级| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 成人黄色视频免费在线看| 又黄又粗又硬又大视频| 亚洲国产日韩一区二区| 日韩av免费高清视频| 国产成人欧美| 男女啪啪激烈高潮av片| 午夜老司机福利剧场| 亚洲人成网站在线观看播放| 爱豆传媒免费全集在线观看| 久久久久久久国产电影| 国产精品 国内视频| 高清不卡的av网站| 熟女av电影| 一级毛片 在线播放| 国产乱来视频区| 国产av精品麻豆| 丰满乱子伦码专区| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 免费在线观看黄色视频的| 在现免费观看毛片| 国产在线视频一区二区| 国产人伦9x9x在线观看 | 可以免费在线观看a视频的电影网站 | 国产一级毛片在线| videos熟女内射| 捣出白浆h1v1| 观看av在线不卡| 看免费av毛片| 美女视频免费永久观看网站| 国产探花极品一区二区| 91aial.com中文字幕在线观看| 黑人欧美特级aaaaaa片| 韩国高清视频一区二区三区| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 在线观看免费日韩欧美大片| 丰满迷人的少妇在线观看| 一级黄片播放器| 18禁国产床啪视频网站| 一区二区三区精品91| 久久综合国产亚洲精品| 亚洲精品国产av蜜桃| 国产精品一区二区在线观看99| 亚洲综合色惰| videossex国产| 国产成人午夜福利电影在线观看| 精品午夜福利在线看| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 久久久a久久爽久久v久久| 国产精品女同一区二区软件| 午夜91福利影院| 婷婷色av中文字幕| 久久久久精品人妻al黑| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 午夜福利视频精品| 国产在线一区二区三区精| 欧美日韩综合久久久久久| 精品一区二区三区四区五区乱码 | 色视频在线一区二区三区| 人妻人人澡人人爽人人| 午夜福利乱码中文字幕| 视频在线观看一区二区三区| 看免费av毛片| 自线自在国产av| 熟女电影av网| 亚洲av男天堂| 午夜91福利影院| 精品少妇一区二区三区视频日本电影 | 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 欧美97在线视频| 91精品三级在线观看| 男的添女的下面高潮视频| 色婷婷av一区二区三区视频| 色播在线永久视频| 新久久久久国产一级毛片| 99国产综合亚洲精品| 久久久久视频综合| 国产 精品1| 久久av网站| 少妇人妻久久综合中文| 色婷婷久久久亚洲欧美| 少妇被粗大的猛进出69影院| 香蕉国产在线看| 毛片一级片免费看久久久久| 新久久久久国产一级毛片| 亚洲一码二码三码区别大吗| 91久久精品国产一区二区三区| 激情视频va一区二区三区| 高清视频免费观看一区二区| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 一区福利在线观看| 制服诱惑二区| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 在线观看一区二区三区激情| 视频区图区小说| 天堂俺去俺来也www色官网| 亚洲欧美一区二区三区黑人 | 男女免费视频国产| 99久久精品国产国产毛片| 大香蕉久久网| 国精品久久久久久国模美| 宅男免费午夜| 欧美中文综合在线视频| 国产免费又黄又爽又色| xxx大片免费视频| 亚洲国产精品国产精品| 亚洲国产av影院在线观看| 国产亚洲一区二区精品| 一区二区三区精品91| 午夜激情av网站| 日本-黄色视频高清免费观看| 91精品国产国语对白视频| 18禁国产床啪视频网站| 久久久久人妻精品一区果冻| 少妇的逼水好多| 啦啦啦在线观看免费高清www| 自线自在国产av| 日本色播在线视频| 飞空精品影院首页| 婷婷色综合大香蕉| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 久久精品夜色国产| 国产福利在线免费观看视频| 在线 av 中文字幕| 国产成人精品久久二区二区91 | 人妻系列 视频| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 99精国产麻豆久久婷婷| 久久午夜福利片| 精品酒店卫生间| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 亚洲国产精品999| 国产精品 欧美亚洲| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 少妇人妻久久综合中文| 国产日韩欧美亚洲二区| 国产精品亚洲av一区麻豆 | 国产精品av久久久久免费| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 国产成人一区二区在线| 校园人妻丝袜中文字幕| 精品少妇黑人巨大在线播放| 国产一区二区 视频在线| 一区二区日韩欧美中文字幕| 亚洲欧洲日产国产| av视频免费观看在线观看| 亚洲精品乱久久久久久| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 国产精品亚洲av一区麻豆 | 免费观看在线日韩| 免费日韩欧美在线观看| 满18在线观看网站| 欧美日韩精品网址| 男女啪啪激烈高潮av片| 国产日韩欧美视频二区| 亚洲精品,欧美精品| 一级黄片播放器| 男女边摸边吃奶| 亚洲国产精品成人久久小说| 日韩一本色道免费dvd| 欧美日韩精品网址| 这个男人来自地球电影免费观看 | 久久久欧美国产精品| 国产精品三级大全| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 可以免费在线观看a视频的电影网站 | 国产精品国产av在线观看| 有码 亚洲区| 一区福利在线观看| 亚洲精品国产色婷婷电影| 午夜福利一区二区在线看| √禁漫天堂资源中文www| 精品一区二区三卡| 97在线视频观看| 免费少妇av软件| 亚洲美女黄色视频免费看| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 男人操女人黄网站| 国产一区亚洲一区在线观看| 亚洲内射少妇av| 999久久久国产精品视频| 18在线观看网站| 国产精品久久久久久av不卡| 国产又爽黄色视频| 26uuu在线亚洲综合色| 国产精品免费视频内射| 久久国产精品大桥未久av| 9色porny在线观看| 天天影视国产精品| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 一二三四在线观看免费中文在| 亚洲av电影在线进入| 青春草亚洲视频在线观看| tube8黄色片| 香蕉国产在线看| 国产成人免费无遮挡视频| 男女无遮挡免费网站观看| 少妇人妻 视频| 青春草国产在线视频| 午夜福利在线观看免费完整高清在| 观看美女的网站| 午夜免费观看性视频| 国产成人91sexporn| 欧美亚洲日本最大视频资源| 国产精品 国内视频| 人妻人人澡人人爽人人| 国产欧美亚洲国产| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久 | 七月丁香在线播放| 飞空精品影院首页| 日韩一本色道免费dvd| 婷婷色综合www| 国产一区二区激情短视频 | 午夜精品国产一区二区电影| 麻豆av在线久日| av国产久精品久网站免费入址| 亚洲,欧美,日韩| 国产精品三级大全| 91成人精品电影| 26uuu在线亚洲综合色| 三级国产精品片| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 高清视频免费观看一区二区| 老司机亚洲免费影院| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 免费观看性生交大片5| 一个人免费看片子| 欧美bdsm另类| 久久久精品区二区三区| 中文天堂在线官网| 最近手机中文字幕大全| 黄色配什么色好看| 国产一区二区 视频在线| 日韩精品免费视频一区二区三区| 日本vs欧美在线观看视频| 欧美成人精品欧美一级黄| 日韩av在线免费看完整版不卡| 欧美人与性动交α欧美软件| 国产精品.久久久| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 少妇的逼水好多| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 伊人久久国产一区二区| 午夜av观看不卡| 少妇熟女欧美另类| 天天操日日干夜夜撸| 亚洲综合精品二区| 五月开心婷婷网| 国产综合精华液| 精品视频人人做人人爽| 亚洲av男天堂| 熟妇人妻不卡中文字幕| 亚洲熟女精品中文字幕| 国产精品国产三级国产专区5o| 欧美精品一区二区大全| av不卡在线播放| 国产精品一区二区在线观看99| 久久青草综合色| 午夜福利,免费看| 亚洲精品国产色婷婷电影| 青春草视频在线免费观看| 成人国语在线视频| 伊人久久国产一区二区| 国产国语露脸激情在线看| 成年人午夜在线观看视频| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 一区二区三区激情视频| 1024视频免费在线观看| 一二三四在线观看免费中文在| 伊人亚洲综合成人网| 性色avwww在线观看| 色94色欧美一区二区| 久久精品久久精品一区二区三区| 欧美+日韩+精品| 国产综合精华液| 亚洲男人天堂网一区| 欧美精品av麻豆av| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 国产亚洲欧美精品永久| 999久久久国产精品视频| 中文字幕人妻熟女乱码| 欧美 日韩 精品 国产| 国产精品成人在线| 韩国高清视频一区二区三区| 91国产中文字幕| 欧美亚洲日本最大视频资源| 午夜av观看不卡| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 美女主播在线视频| 中文字幕亚洲精品专区| 美女主播在线视频| 婷婷色av中文字幕| av免费观看日本| 中文字幕亚洲精品专区| 国产 一区精品| 免费黄网站久久成人精品| 国产麻豆69| 午夜福利视频在线观看免费| 一本色道久久久久久精品综合| 男女午夜视频在线观看| 日韩制服骚丝袜av| 九九爱精品视频在线观看| 久久久久精品久久久久真实原创| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 日本黄色日本黄色录像| 综合色丁香网| 亚洲男人天堂网一区| 青青草视频在线视频观看| 深夜精品福利| 精品午夜福利在线看| 熟妇人妻不卡中文字幕| 看非洲黑人一级黄片| 人妻系列 视频| 黄频高清免费视频| 91精品伊人久久大香线蕉| 午夜福利在线免费观看网站| 9191精品国产免费久久| 国产精品av久久久久免费| 91精品国产国语对白视频| 性高湖久久久久久久久免费观看| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 看免费成人av毛片| 综合色丁香网| 亚洲精品美女久久av网站| 午夜免费鲁丝| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 黑人欧美特级aaaaaa片| 高清视频免费观看一区二区| 校园人妻丝袜中文字幕| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 免费观看无遮挡的男女| 国产精品一区二区在线观看99| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 高清欧美精品videossex| 久久99一区二区三区| 国产老妇伦熟女老妇高清| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 国产亚洲最大av| 午夜免费观看性视频| 男女高潮啪啪啪动态图| 国产毛片在线视频| 亚洲精品久久午夜乱码| 国产免费现黄频在线看| 亚洲色图综合在线观看| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 校园人妻丝袜中文字幕| 亚洲精品一二三| 在线观看国产h片| 宅男免费午夜| 综合色丁香网| 大香蕉久久网| 丝袜美足系列| av.在线天堂| 日韩 亚洲 欧美在线| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 激情视频va一区二区三区| 香蕉国产在线看| 久久久久久人人人人人| 久久精品国产自在天天线| 久久人人97超碰香蕉20202| 亚洲av成人精品一二三区| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 国产精品欧美亚洲77777| 亚洲,欧美精品.| 亚洲 欧美一区二区三区| 久久久国产精品麻豆| 99久久精品国产国产毛片| 天堂中文最新版在线下载| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 婷婷色麻豆天堂久久| 国产精品一二三区在线看| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 国产精品久久久久久久久免| 青草久久国产| 丝袜在线中文字幕| 精品久久久久久电影网| 老熟女久久久| 各种免费的搞黄视频| 午夜福利乱码中文字幕| 青春草亚洲视频在线观看| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 日日摸夜夜添夜夜爱| 99精国产麻豆久久婷婷| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 老鸭窝网址在线观看| 热re99久久精品国产66热6| 中文字幕人妻熟女乱码| 精品人妻一区二区三区麻豆| 午夜激情久久久久久久| 亚洲精品一二三| 91精品国产国语对白视频| 天堂中文最新版在线下载| 国产精品99久久99久久久不卡 | 另类亚洲欧美激情| 精品第一国产精品| 色94色欧美一区二区| 热99国产精品久久久久久7| 国产福利在线免费观看视频| 成人免费观看视频高清| 美国免费a级毛片| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 少妇人妻精品综合一区二区| 2022亚洲国产成人精品| 久久久久久久大尺度免费视频| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 三级国产精品片| 黄色配什么色好看| 久久国内精品自在自线图片| 久久99精品国语久久久| 婷婷成人精品国产| 一级毛片 在线播放| 两个人免费观看高清视频| 欧美中文综合在线视频| 欧美日本中文国产一区发布| 免费日韩欧美在线观看| 91aial.com中文字幕在线观看| 亚洲精品一区蜜桃| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 在线观看www视频免费| 大香蕉久久成人网| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 亚洲内射少妇av| 日本黄色日本黄色录像|