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    對(duì)三水合乙酸鈉和無水乙酸鈉試劑國家標(biāo)準(zhǔn)一些問題的商榷

    2011-09-14 09:33:34薛建軍孫百亞吳敏峰陳惠麗陳明雷
    關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)

    薛建軍 孫百亞 呂 堅(jiān) 吳敏峰 陳惠麗 陳明雷

    GB/T 693—1996《化學(xué)試劑 三水合乙酸鈉(乙酸鈉)》和GB/T 694—1995《化學(xué)試劑 無水乙酸鈉》都是20世紀(jì)90年代中期出臺(tái)的試劑類國家標(biāo)準(zhǔn),是由原化學(xué)工業(yè)部提出,北京化學(xué)試劑總廠歸口的兩份標(biāo)準(zhǔn)。

    這些標(biāo)準(zhǔn)的修訂與發(fā)布,對(duì)當(dāng)時(shí)這些試劑的生產(chǎn)、檢驗(yàn)、銷售和使用都起到了很好的指導(dǎo)作用。但是,隨著時(shí)代的變遷、分析技術(shù)的改進(jìn)、人們對(duì)標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)識(shí)的提高,可以看出這些標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)在也到了要更新的地步了。

    作者將在下文闡述對(duì)這兩份標(biāo)準(zhǔn)一些問題的看法,和化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域的專家進(jìn)行商榷。

    1 等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)的問題

    GB/T 693—1996在其前言中講明了其優(yōu)級(jí)純等效采用ISO 6353-2:1983《化學(xué)分析試劑 第2部分:規(guī)格 第一批》中R29“三水合乙酸鈉”的有關(guān)內(nèi)容。但它實(shí)際上沒有符合“等效采用”的要求。該標(biāo)準(zhǔn)在前言中就坦承了與ISO 6353-2:1983中R29的不同之處:

    a)在設(shè)立的試驗(yàn)項(xiàng)目方面,“本標(biāo)準(zhǔn)比國際標(biāo)準(zhǔn)多澄清度試驗(yàn)和水不溶物兩項(xiàng)”;

    b)在指標(biāo)方面,“優(yōu)級(jí)純的含量、氯化物、磷酸鹽、鉀、鈣、鐵等6項(xiàng)指標(biāo)嚴(yán)于國際標(biāo)準(zhǔn)”;

    c)在試驗(yàn)方法方面,“本標(biāo)準(zhǔn)含量的測(cè)定方法與國際標(biāo)準(zhǔn)不同,國際標(biāo)準(zhǔn)用非水滴定法,本標(biāo)準(zhǔn)采用易于掌握的離子交換法測(cè)定,實(shí)驗(yàn)表明,兩種方法結(jié)果無顯著差異。其他項(xiàng)目均引用我國已制定的一套化學(xué)試劑通用試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。這套標(biāo)準(zhǔn)基本上是采用ISO 6353-1:1982《化學(xué)分析試劑 第1部分:通用試驗(yàn)方法》制定的?!?/p>

    GB/T 694—1995雖然也是對(duì)1981年版本的修訂,但是卻連前言也沒有,說明當(dāng)時(shí)制修訂國家標(biāo)準(zhǔn)還不是很規(guī)范。

    2001年國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局以第10號(hào)令的形式發(fā)布了《采用國際標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》,同年國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局在ISO/IEC1999年頒布的標(biāo)準(zhǔn)化工作指南《采用國際標(biāo)準(zhǔn)為區(qū)域或國家標(biāo)準(zhǔn)》的基礎(chǔ)上發(fā)布了GB/T 20000.2—2001《標(biāo)準(zhǔn)化工作指南 第2部分:采用國際標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)則》,從那時(shí)起將我國標(biāo)準(zhǔn)與國際標(biāo)準(zhǔn)的一致性程度區(qū)分為“等同”、“修改”和“非等效”3種形式,并且明確規(guī)定一致性程度為“非等效”的,不屬于采用國際標(biāo)準(zhǔn)?,F(xiàn)在GB/T 20000.2已經(jīng)有了2009年的新版本,新版標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于我國標(biāo)準(zhǔn)與國際標(biāo)準(zhǔn)的一致性程度的劃分仍然是“等同”、“修改”和“非等效”3種形式。

    在2001年之前,我國標(biāo)準(zhǔn)與國際標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系用“采用國際標(biāo)準(zhǔn)程度”(簡稱“采標(biāo)程度”)表示,劃分為等同(代號(hào)為id t)、等效(代號(hào)為eqv)和非等效(代號(hào)為neq)3種程度[1]。當(dāng)時(shí)“等效”程度的含義是:主要技術(shù)內(nèi)容相同,技術(shù)上只有很小差異,編寫方法不完全對(duì)應(yīng)。國家標(biāo)準(zhǔn)與國際標(biāo)準(zhǔn)間小的技術(shù)性差異是指在技術(shù)內(nèi)容上只容許存在下述不同:在國際標(biāo)準(zhǔn)中可以接受的技術(shù)內(nèi)容在國家標(biāo)準(zhǔn)中也不至于不被接受,或者在國家標(biāo)準(zhǔn)中可以接受的技術(shù)內(nèi)容在國際標(biāo)準(zhǔn)中也不至于不被接受。

    如果說如 GB/T 693—1996前言中指出與ISO 6353-2:1983中R29的不同之處的c)點(diǎn)所述,因?yàn)榉撬味ǚㄅc離子交換法測(cè)得的主含量結(jié)果無顯著差異,又如a)點(diǎn)指出的國家標(biāo)準(zhǔn)多了澄清度試驗(yàn)和水不溶物兩個(gè)項(xiàng)目也許是無關(guān)緊要的,符合ISO 6353-2:1983中R29要求的三水合乙酸鈉也能通過這兩個(gè)項(xiàng)目的試驗(yàn),GB/T 693—1996和ISO 6353-2:1983中的 R29僅存在小的技術(shù)性差異,那么兩者不同之處的b)點(diǎn)指出的GB/T 693—1996幾個(gè)項(xiàng)目的指標(biāo)變嚴(yán)了就不是“在國際標(biāo)準(zhǔn)中可以接受的技術(shù)內(nèi)容在國家標(biāo)準(zhǔn)中也不至于不被接受”了,有些達(dá)到國際標(biāo)準(zhǔn)要求的試樣就不能達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)等品要求了。因此就屬于技術(shù)內(nèi)容有重大差異了,就明顯是“非等效”的采標(biāo)程度了。

    其實(shí)在2001年之前,對(duì)于采標(biāo)程度為“非等效”的情況,并沒有像2001年以后一樣,將“非等效”明確規(guī)定為不屬于采用國際標(biāo)準(zhǔn),也就是說當(dāng)時(shí)也可以把“非等效”作為采用國際標(biāo)準(zhǔn)的一種形式。但是國人可能有一種盲從心理,認(rèn)為采用國際標(biāo)準(zhǔn)就比不采用國際標(biāo)準(zhǔn)先進(jìn),“等效”采用國際標(biāo)準(zhǔn)就比“非等效”采用國際標(biāo)準(zhǔn)的水平高,結(jié)果正如GB/T 693—1996標(biāo)準(zhǔn)的情況一樣,明明標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)水平已經(jīng)在各方面都比國際標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)水平高了,但為了體現(xiàn)出“更高程度”的采標(biāo),硬是把自己的技術(shù)水平拉低到與國際標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)水平一致的程度,結(jié)果反而妄自菲薄,反映出明顯的矛盾。

    實(shí)際上這都是受國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)界對(duì)國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)水平評(píng)定依據(jù)的影響。國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)界多年來評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)水平形成的約定俗成的潛規(guī)則是:國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)只有和某項(xiàng)國際標(biāo)準(zhǔn)、甚至僅是某個(gè)區(qū)域性標(biāo)準(zhǔn)化組織的標(biāo)準(zhǔn)搭上邊,在某些指標(biāo)上嚴(yán)于國際標(biāo)準(zhǔn),評(píng)出來的技術(shù)水平才能達(dá)到“國際先進(jìn)水平”,否則試驗(yàn)方法再先進(jìn)、指標(biāo)要求再嚴(yán)格,沒有國際標(biāo)準(zhǔn)作為參照,只能屬于“國內(nèi)先進(jìn)水平”。由于國人普遍認(rèn)為“國際先進(jìn)水平”就比“國內(nèi)先進(jìn)水平”更先進(jìn),能夠得到的獎(jiǎng)勵(lì)更多,就養(yǎng)成了國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)界喜歡妄自菲薄,在前言等處的描述刻意降低水平,爭(zhēng)相搭上采標(biāo)的界。

    實(shí)際上這是一種很不好的現(xiàn)象。因?yàn)閲H標(biāo)準(zhǔn)為了達(dá)成更廣范圍內(nèi)的認(rèn)識(shí)一致,其更新比較慢。譬如:ISO 6353-1和ISO 6353-2分別于1982年和1983年發(fā)布以后,至今都還沒有修訂過。國內(nèi)在10多年后還要以“等效采用”等形式去掛靠這樣的國際標(biāo)準(zhǔn),又要申明比這些國際標(biāo)準(zhǔn)更先進(jìn),實(shí)際上是多此一舉。這樣的標(biāo)準(zhǔn)最終能夠通過層層審批,得以發(fā)布,也說明國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)界對(duì)采標(biāo)程度或與國際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度認(rèn)識(shí)的混亂。

    2 關(guān)于主含量的試驗(yàn)方法

    關(guān)于乙酸鈉含量的試驗(yàn)方法,ISO 6353-2:1983中的R29采用的是非水滴定法,該方法采用0.1%的1-萘酚苯的乙酸溶液作為指示液,用0.1 m ol/L的高氯酸在乙酸中滴定0.4 g的三水合乙酸鈉試樣。實(shí)際上,在非水溶劑中直接測(cè)定含水的試料是不利的,會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)時(shí)的突躍變小,終點(diǎn)不易判定。合理的做法需要對(duì)三水合乙酸鈉實(shí)驗(yàn)室樣品先進(jìn)行烘干等形式的預(yù)處理,除去其中的水分后,再用非水滴定法來測(cè)定乙酸鈉的含量。ISO 6353-2:1983中的R29提到的方法還沒有像我國的GB/T 601—2002《化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》一樣,明確要在高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制過程中加入乙酸酐來除去高氯酸中的水分,而且應(yīng)該先加乙酸進(jìn)行稀釋,再滴加乙酸酐除去水分,以免乙酸酐和水反應(yīng)的過程過熱引起高氯酸的爆炸。實(shí)際上在配制高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)去除掉高氯酸(市售高氯酸的含量只有70%~72%)中的水分,對(duì)于測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。而且乙酸鈉試樣用乙酸稀釋、加熱溶解后,還要加入少量的乙酸酐,防止試樣在放置、冷卻過程中再吸潮。另外,該方法所用的指示液1-萘酚苯現(xiàn)在在非水滴定中已經(jīng)基本上不用。所以,可以看出國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 6353-2:1983中的R29對(duì)于非水滴定法測(cè)定三水合乙酸鈉的方法描述得非常簡單。如果盲目按照這樣的描述來測(cè)定三水合乙酸鈉的含量是會(huì)出問題的,不值得盲從。

    GB/T 693—1996標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于三水合乙酸鈉的測(cè)定則采用強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂的辦法來交換出H+,再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定H+。該方法處理和再生強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂的步驟非常繁瑣,所用的(1+3)鹽酸溶液、100 g/L的氫氧化鈉溶液等都具有腐蝕性,比較危險(xiǎn),樹脂注入強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂后,需要分別收集交換液和多次洗滌的液體,也比較繁瑣,所以并不像GB/T 693—1996前言中所說的那樣,是“易于掌握”的方法。

    GB/T 694—1995標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于乙酸鈉含量的測(cè)定則采用了更加繁瑣的方法,需要對(duì)試樣先進(jìn)行炭化和灼燒,這個(gè)過程就需要3 h左右。灼燒殘?jiān)鋮s后溶于熱水中,然后以溴甲酚綠-甲基紅作為指示液,用0.5m ol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,再要煮沸2 min,冷卻后繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈暗紅色。做過分析試驗(yàn)的人都知道,在對(duì)試料進(jìn)行炭化、灼燒的過程中極易引起試料的濺失,造成平行試驗(yàn)的結(jié)果精密度較差。因此,這也不是測(cè)定乙酸鈉含量的好方法。

    近年來,業(yè)界對(duì)于無水乙酸鈉或三水合乙酸鈉含量的測(cè)定漸漸趨向于采用以結(jié)晶紫為指示液的非水滴定法,或直接用電位滴定儀進(jìn)行非水滴定。相比于用電位滴定儀測(cè)得的滴定終點(diǎn),用結(jié)晶紫作為指示液來進(jìn)行非水滴定測(cè)得的結(jié)果往往會(huì)略偏大。這主要是因?yàn)榻Y(jié)晶紫在乙酸溶液中會(huì)隨著酸性的增強(qiáng)由紫→藍(lán)→綠→黃變化,而且是一種漸變的過程,各個(gè)操作者對(duì)終點(diǎn)變色判斷的靈敏程度不一樣。不同資料上對(duì)于以結(jié)晶紫為指示液進(jìn)行非水滴定的終點(diǎn)表述也不同,有的要求以紫色變?yōu)樗{(lán)色(微帶紫色)為終點(diǎn)[2],有的以藍(lán)紫色變?yōu)榫G色為終點(diǎn)[3]。根據(jù)作者進(jìn)行的對(duì)比試驗(yàn)發(fā)現(xiàn):如果以電位滴定儀非水滴定測(cè)定乙酸鈉含量時(shí)滴定突躍的最大值(單位體積電位值變化最大時(shí))作為終點(diǎn),則滴定時(shí)加入的結(jié)晶紫還沒有明顯變色。也就是說以結(jié)晶紫作為在非水體系中用高氯酸滴定乙酸鈉的終點(diǎn)指示液,實(shí)際上結(jié)晶紫指示的終點(diǎn)是滯后的,得出的乙酸鈉或三水合乙酸鈉含量的結(jié)果也是偏高的。

    順便說一下,用非水滴定法來測(cè)定乙酸鈉的方法雖然是在無水的環(huán)境下進(jìn)行的,但是該方法也可以用來測(cè)定三水合乙酸鈉。測(cè)定三水合乙酸鈉時(shí)往往要先測(cè)定其含水量或干燥失重的比例,也就是要先將三水合乙酸鈉烘干,然后對(duì)烘干后的無水乙酸鈉進(jìn)行非水滴定,再將非水滴定的結(jié)果換算成三水合乙酸鈉的含量。

    采用乙酸這樣的非水溶劑,用高氯酸這種在乙酸溶劑中也能體現(xiàn)出強(qiáng)酸特性的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液來滴定乙酸鈉,甚至在待滴定的溶液中加入一些乙酸酐以把試驗(yàn)過程中可能引入的水分及時(shí)反應(yīng)掉,目的就是為了加大滴定終點(diǎn)時(shí)的突躍,能夠使某些與滴定終點(diǎn)時(shí)的酸度相匹配的顯色劑在較小的體積誤差范圍內(nèi)變色,使操作人員能夠憑眼睛觀察到的變色現(xiàn)象來判斷滴定的終點(diǎn)就在附近。

    在水溶液中,乙酸鈉是一種弱堿,Ac-在水中的水解常數(shù)為5.7×10-10,用強(qiáng)酸在水溶液中滴定乙酸鈉,幾乎看不到滴定突躍,也就難以用合適的指示液等方式來判斷滴定的終點(diǎn)。只有當(dāng)溶液中加入一些鹽,提高溶液的離子強(qiáng)度后,測(cè)定溶液的pH值或電位值隨加入的強(qiáng)酸溶液體積數(shù)的變化情況,并繪制曲線,才可以勉強(qiáng)看到滴定突躍[4]。為了改善在水溶液中用強(qiáng)酸也不能滴定乙酸鈉的狀況,就需要采用乙酸這樣的非水溶劑來代替水。

    一般在水中為弱堿的物質(zhì),在乙酸中都能被拉平為強(qiáng)堿。而高氯酸是一種在乙酸這樣的溶劑中也能完全離解的強(qiáng)酸,所以在乙酸溶劑中用高氯酸來滴定乙酸鈉就相當(dāng)于在水中用強(qiáng)酸來滴定強(qiáng)堿,就能使“中和”完全,顯示出滴定突躍來。當(dāng)非水滴定體系中還能形成沉積時(shí),臨近終點(diǎn)時(shí)的滴定突躍就更大。譬如:在乙酸溶劑中,用鄰苯二甲酸氫鉀來標(biāo)定高氯酸的濃度時(shí),就會(huì)生成溶解度很小的高氯酸鉀沉淀,臨近終點(diǎn)時(shí)的滴定突躍比起用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定乙酸鈉時(shí)的滴定突躍更大。

    以滴入反應(yīng)體系的單位體積的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液引起最大電位變化時(shí)的體積作為非水滴定的終點(diǎn),是一種比較合適的判定方法。如果有全自動(dòng)的電位滴定儀,在多次試驗(yàn)的基礎(chǔ)上了解了滴定終點(diǎn)時(shí)的準(zhǔn)確pH值或電位以后,甚至還可預(yù)設(shè)pH或電位作為滴定終點(diǎn)后,以“終點(diǎn)滴定(SET)”模式來進(jìn)行滴定。這樣就能使測(cè)定過程達(dá)到既快速又節(jié)省標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的效果。

    如果有些單位或?qū)嶒?yàn)室因?yàn)闂l件所限,買不起昂貴的全自動(dòng)電位滴定儀,也可以用pH計(jì)、一支玻璃電極、一支參比電極、一根酸式滴定管和一只放在電磁攪拌器上的燒杯來組成一臺(tái)簡易的電位滴定儀。只需將pH計(jì)的選擇開關(guān)置于“m V”檔,就能用來測(cè)定滴定過程中電位的變化情況。當(dāng)用飽和甘汞電極作為參比電極時(shí),為了確保滴定體系處于一個(gè)非水的環(huán)境,應(yīng)將飽和甘汞電極套管內(nèi)的氯化鉀飽和水溶液更換為氯化鉀的飽和無水甲醇溶液。

    3 對(duì)于試樣pH值指標(biāo)的商榷

    GB/T 693—1996和GB/T 694—1995標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于各個(gè)等級(jí)的三水合乙酸鈉或無水乙酸鈉都設(shè)置了一個(gè)25℃時(shí)50 g/L水溶液的pH值的項(xiàng)目,并且都依據(jù) ISO 6353-2:1983中的 R29的要求,將pH值的指標(biāo)定在7.5~9.0之間。這似乎讓人難以理解:為什么設(shè)置在這樣一段范圍內(nèi)?

    我們只要大概想一想,就不難發(fā)現(xiàn)問題:乙酸鈉是強(qiáng)堿弱酸鹽,Ac-在水中不能使水完全離解成OH-,其水解后形成的[OH-]與[Ac-]有一定關(guān)系。雖然同樣是50 g/L的水溶液,三水合乙酸鈉溶液中和無水乙酸鈉溶液中的[Ac-]是不同的,所以Na+和A c-或結(jié)晶水呈理想摩爾配比的三水合乙酸鈉和無水乙酸鈉的pH值應(yīng)該有所不同,對(duì)它們?cè)O(shè)置的合理的pH值指標(biāo)也就應(yīng)該不完全相同。因此也就可以合理地懷疑,設(shè)定該指標(biāo)的制標(biāo)人員可能沒有理解為什么要設(shè)置這樣一個(gè)范圍,就稀里糊涂地照著國際標(biāo)準(zhǔn)照搬照抄了。

    按照作者的理解,pH值的設(shè)置指標(biāo)應(yīng)該涵蓋各種離子和分子符合理想摩爾數(shù)配比的三水合乙酸鈉或無水乙酸鈉的理論pH值。

    讓我們先來估算一下三水合乙酸鈉和無水乙酸鈉的理論pH值。

    從公開資料上可以查得25℃時(shí)乙酸的離解常數(shù)為1.75×10-5,Ac-在水中的水解常數(shù)kb為5.7×10-10。

    Ac-在水中的水解方程式為:

    水的離子積常數(shù)為:

    也即:

    乙酸鈉水溶液中的質(zhì)子條件為:

    將(2)和(3)式代入(4)式,得:

    如果各種離子和分子呈理想摩爾配比的三水合乙酸鈉配制成50 g/L水溶液后的乙酸鈉的摩爾濃度為,由于Ac-在水中會(huì)部分水解成OH-,所以在水中剩余的Ac-的濃度可表示為:

    這樣(5)式又可表示為:

    ∵Ac-在水中的水解常數(shù)很小,

    ∴CNaAc?[OH-]

    這樣,(7)式又可簡化為:

    50 g/L的三水合乙酸鈉溶液中乙酸鈉的摩爾濃度CNaAc為0.37m ol/L

    ∴(8)式的計(jì)算結(jié)果為1.45×10-5mol/L

    pOH=-log[OH-]=4.84

    pH=14-pOH=9.16

    同樣,50 g/L的無水乙酸鈉溶液中乙酸鈉的摩爾濃度C NaA c為0.61mol/L

    (8)式的計(jì)算結(jié)果為1.86×10-5mol/L

    pOH=-log[OH-]=4.73

    pH=14-pOH=9.27

    也就是說,無論是三水合乙酸鈉,還是無水乙酸鈉,各種離子和分子呈理想摩爾數(shù)配比時(shí),估算出來的50 g/L水溶液的pH值實(shí)際上是超過9.0的。標(biāo)準(zhǔn)中pH指標(biāo)的上限應(yīng)該設(shè)置得比9.0更高才對(duì)。

    實(shí)際上由于各個(gè)生產(chǎn)廠家生產(chǎn)工藝的不同,制得的三水合乙酸鈉或無水乙酸鈉有的還殘留或吸附一點(diǎn)酸,有的還殘留或吸附一點(diǎn)堿,導(dǎo)致它們50 g/L水溶液的pH值會(huì)不一樣。通過制修訂標(biāo)準(zhǔn),給這些試劑的pH值設(shè)置一個(gè)合理的指標(biāo),實(shí)際上就是要控制生產(chǎn)過程中這些產(chǎn)品酸堿度的調(diào)節(jié),使所得產(chǎn)品的 pH值盡量接近理想配比時(shí)的pH值。

    但是我們不難發(fā)現(xiàn)市場(chǎng)上現(xiàn)在銷售的一些三水合乙酸鈉或無水乙酸鈉試劑的pH值實(shí)際上并沒有控制好。譬如,作者單位從市場(chǎng)上購得的某批產(chǎn)自天津某化學(xué)試劑公司的三水合乙酸鈉,其標(biāo)稱含量不小于99%,達(dá)到了分析純等級(jí)的含量要求,但是用該批三水合乙酸鈉配制成50 g/L的水溶液后,測(cè)得其pH值居然>12。這反映了我國的一些試劑生產(chǎn)企業(yè)并沒有按照國家標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)要求來控制產(chǎn)品的質(zhì)量。

    4 結(jié)束語

    通過上文的剖析,我們可以看到國際標(biāo)準(zhǔn)更新得很慢,提出的一些試驗(yàn)方法不見得嚴(yán)謹(jǐn),代表的水平也不見得高,我國的標(biāo)準(zhǔn)不應(yīng)該盲從于國際標(biāo)準(zhǔn),更不應(yīng)該為了迎合國內(nèi)的評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)水平,去刻意“采標(biāo)”。

    GB/T 693—1996和GB/T 694—1995這些標(biāo)準(zhǔn)在采標(biāo)程度的描述、主含量的試驗(yàn)方法、pH值指標(biāo)的設(shè)置等方面都還存在著值得修改的地方。希望化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域的專家能夠在此基礎(chǔ)上進(jìn)行廣泛的討論,在今后修訂這些標(biāo)準(zhǔn)的時(shí)候能夠把這些標(biāo)準(zhǔn)修訂得更好。

    [1] 白殿一,等.標(biāo)準(zhǔn)的編寫[M].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.

    [2] 黃玩麗.用電位滴定法測(cè)定無水乙酸鈉的含量[J].化工標(biāo)準(zhǔn)·計(jì)量·質(zhì)量,2001(6):30-31.

    [3] 李志就,郭有剛.無水乙酸鈉含量的快速測(cè)定[J].2002(15)、(16):23-24,27.

    [4] 張志偉,孫云泉.pH-V雙點(diǎn)電位滴定法確定醋酸鈉滴定終點(diǎn)[J].山東理工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2009,23(6):68-71.

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