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    高壓蒸汽滅菌器壓力校準(zhǔn)方法

    2011-09-07 01:35:36王孔祥福建省計(jì)量科學(xué)研究院
    上海計(jì)量測(cè)試 2011年5期
    關(guān)鍵詞:水蒸汽滅菌器示值

    王孔祥/福建省計(jì)量科學(xué)研究院

    0 引言

    高壓蒸汽滅菌器是一種利用飽和蒸汽對(duì)物品進(jìn)行迅速而可靠的消毒或滅菌的設(shè)備,應(yīng)用廣泛且滅菌效果好,特別是在各級(jí)醫(yī)院、疾病預(yù)防控制中心、檢疫機(jī)構(gòu)、食品加工等企事業(yè)單位使用。高壓蒸汽滅菌器同時(shí)又是一種壓力容器,屬特種設(shè)備,按《特種設(shè)備安全監(jiān)察條例》規(guī)定,其最高工作壓力大于或等于0.1 MPa(表壓),且壓力與容積的乘積大于或者等于2.5 MPa·L的氣體、液化氣體和最高工作溫度高于或等于標(biāo)準(zhǔn)沸點(diǎn)的液體的固定式容器及移動(dòng)式容器,使用單位應(yīng)當(dāng)對(duì)在用特種設(shè)備的安全附件、安全保護(hù)裝置、測(cè)量調(diào)控裝置及有關(guān)附屬儀器儀表進(jìn)行定期校驗(yàn)、檢修,并作出記錄。因此,對(duì)高壓蒸汽滅菌器而言,其上的壓力、溫度等計(jì)量?jī)x器必須按周期進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)。由于我國(guó)目前尚未出臺(tái)高壓蒸汽滅菌器等相關(guān)滅菌設(shè)備計(jì)量參數(shù)的檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范,定期校驗(yàn)缺少必要的技術(shù)依據(jù),而壓力又是安全監(jiān)管的重要參數(shù),其示值的可靠與否直接關(guān)系到安全生產(chǎn)。本文通過(guò)探討高壓蒸汽滅菌器壓力參數(shù)的校準(zhǔn)方法,提供多種校準(zhǔn)途徑,供安全監(jiān)管中選擇。

    1 高壓蒸汽滅菌器基本要求

    1.1 結(jié)構(gòu)及種類

    高壓蒸汽滅菌器主要有兩類,第一類為自帶蒸汽發(fā)生器式,也稱電加熱式。其結(jié)構(gòu)主要由一個(gè)密閉的耐高溫和耐高壓的雙層金屬圓筒構(gòu)成,兩層之間盛水,加熱時(shí),滅菌器內(nèi)蒸汽壓力升高,溫度也隨之升高,壓力越大,溫度越高。外鍋壁上裝有排氣閥、溫度計(jì)、壓力表及安全閥。排氣閥用于排出空氣,壓力表表示鍋內(nèi)的壓力及溫度(具有壓力、溫度雙分度),安全閥用于鍋內(nèi)超壓時(shí)自行放汽減壓,以保證工作安全。電加熱式高壓蒸汽滅菌器的種類主要有手提式、直立式、橫臥式等。第二類為外接蒸汽式,也稱直接蒸汽式,多為大型結(jié)構(gòu),除無(wú)電加熱部件外其他結(jié)構(gòu)件與電加熱式相同,有更大的工作空間和耐更高的溫度和壓力。

    1.2 基本參數(shù)

    ①額定工作壓力不大于 0.25 MPa。

    ②滅菌工作溫度:115 ~ 138℃。

    1.3 壓力容器

    壓力容器應(yīng)符合《特種設(shè)備安全監(jiān)察條例》、《壓力容器安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程》和GB150-1998 鋼制壓力容器標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

    1.4 壓力指示儀表

    ①數(shù)字式或模擬式;

    ②壓力單位為 kPa 或MPa;

    ③數(shù)值范圍包含(0 ~ 400 kPa)或(-100 ~300 kPa),在絕對(duì)真空或大氣壓力狀態(tài)下的壓力指示為 0;

    ④在(0 ~ 400 kPa)或(-100 ~ 300 kPa)的數(shù)值范圍內(nèi)準(zhǔn)確度至少為±1.6%;

    ⑤對(duì)于模擬式儀表,分度盤的分度值不大于20 kPa;

    ⑥數(shù)字式儀表的分辨力為 1 kPa 或更好;

    ⑦測(cè)量工作壓力時(shí),準(zhǔn)確度至少為±5 kPa;

    ⑧在(0 ~ 400 kPa)或(-100 ~ 300 kPa)的數(shù)值范圍內(nèi),周圍環(huán)境溫度的誤差補(bǔ)償不超過(guò)0.04%/℃;

    ⑨在不拆分儀表的情況下,使用權(quán)限控制工具可進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)調(diào)節(jié)。

    1.5 壓力控制器

    壓力控制器在選定的工作壓力時(shí)應(yīng)能恒壓,誤差不大于10%,但不得超過(guò)設(shè)計(jì)壓力,低于所需工作壓力時(shí),應(yīng)能自動(dòng)接通加熱電源。

    2 壓力指示儀表校準(zhǔn)方法

    按照高壓蒸汽滅菌器選用的壓力指示儀表要求,在實(shí)驗(yàn)室條件下可對(duì)選用的壓力指示儀表進(jìn)行檢定,模擬式壓力指示儀表依據(jù)JJG52-1999《彈簧管式一般壓力表、壓力真空表和真空表檢定規(guī)程》、數(shù)字式壓力指示儀表依據(jù)JJG 875-2005《數(shù)字壓力計(jì)檢定規(guī)程》。檢定結(jié)果可直接判定壓力指示儀表是否合格,結(jié)果是否可靠。但這需要對(duì)高壓蒸汽滅菌器上安裝的壓力指示儀表進(jìn)行拆卸,送到法定技術(shù)機(jī)構(gòu)方可進(jìn)行。其做法常常遭到客戶的抵制,其理由為拆裝、送檢困難,或拆裝后高壓蒸汽滅菌器密封性能下降,影響使用效果等。針對(duì)客戶不愿拆裝及送檢壓力指示儀表問(wèn)題,可采用如下解決方案,即現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)。

    為確?,F(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)結(jié)果的可靠性,應(yīng)遵循下列基本原則。

    1)環(huán)境條件:

    溫度:(20±5)℃;若無(wú)法保證,可適當(dāng)放寬。但需對(duì)溫度影響進(jìn)行評(píng)定,并在校準(zhǔn)結(jié)果中加以修正。

    相對(duì)濕度:不大于80%。

    2)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器:

    選用的標(biāo)準(zhǔn)器其測(cè)量范圍應(yīng)大于或等于被校壓力指示儀表的測(cè)量范圍,其示值最大允許誤差絕對(duì)值應(yīng)不大于被校壓力指示儀表最大允許誤差絕對(duì)值的1/3(數(shù)字式)或1/4(模擬式)。

    2.1 方法一:現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)法

    此方法適用于手提式、立式等工作容積較小的、且具有手動(dòng)放汽閥的高壓蒸汽滅菌器。通常高壓蒸汽滅菌器在放汽閥的尾部會(huì)備有金屬軟管,便于合理地排放冷空氣。因此,只需將金屬軟管與檢定用壓力校驗(yàn)器連接可靠,保證氣密性,即能按檢定規(guī)程對(duì)高壓蒸汽滅菌器的壓力指示儀表進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)。

    操作要點(diǎn): 金屬軟管的耐壓需要大于等于400 kPa,若無(wú)法達(dá)到,需更換成滿足要求的壓力連接軟管,構(gòu)成校準(zhǔn)系統(tǒng)的壓力氣密性不應(yīng)超過(guò)0.1 kPa/min。

    校準(zhǔn)設(shè)備:標(biāo)準(zhǔn)器選用數(shù)字壓力計(jì)(不低于0.2級(jí),上限不超過(guò)500 kPa)或精密壓力表(不低于0.4級(jí),上限值視被檢壓力指示儀表而定),配套設(shè)備選用氣體壓力校驗(yàn)器(穩(wěn)定性優(yōu)于0.02% FS,工作壓力大于600 kPa)。

    現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)法的壓力校準(zhǔn)上限常常受到高壓蒸汽滅菌器上安裝的安全閥額定工作壓力的限制,當(dāng)無(wú)法校準(zhǔn)到被校壓力指示儀表上限壓力時(shí),可給出最高額定工作壓力的校準(zhǔn)值。

    2.2 方法二:直接比較法

    此方法適用于安裝有測(cè)試連接器的高壓蒸汽滅菌器。通常為大型、直接蒸汽式。

    操作要點(diǎn):將壓力標(biāo)準(zhǔn)器連接于滅菌室管路中的壓力連接器上。若壓力連接器上的管螺紋與壓力標(biāo)準(zhǔn)器螺紋不配,應(yīng)采取轉(zhuǎn)接方法,確保連接可靠及氣密性要求。

    校準(zhǔn)設(shè)備:標(biāo)準(zhǔn)器推薦用數(shù)字壓力計(jì)(不低于0.2級(jí),上限不超過(guò)500 kPa),其使用環(huán)境應(yīng)能達(dá)到140℃,且計(jì)量性能不變或可修正。若用彈簧管式精密壓力表(不低于0.4級(jí),上限值視被檢壓力指示儀表而定),其允許誤差應(yīng)考慮溫度變化引起的附加誤差。其示值誤差ΔPn按下式計(jì)算:

    式中:δ-準(zhǔn)確度等級(jí),Δt-使用溫度與校準(zhǔn)時(shí)的溫度之差,Pm-量程。所有校準(zhǔn)項(xiàng)目?jī)H針對(duì)壓力示值誤差。

    直接比較法是用滅菌器中的蒸汽壓力做工作介質(zhì),由于受蒸汽工作壓力的限制,因此校準(zhǔn)點(diǎn)不能按規(guī)程覆蓋壓力指示儀表的量程,只能依托壓力控制器或溫度控制器,在滅菌器使用壓力或溫度范圍內(nèi)確定壓力校準(zhǔn)點(diǎn)。再由于滅菌器在選定的工作壓力時(shí)要求應(yīng)能恒壓,但實(shí)際做不到,總有壓力波動(dòng),因此校準(zhǔn)時(shí)就必須要求讀數(shù)迅速、準(zhǔn)確,且采用多次讀數(shù)求平均值的方法確定校準(zhǔn)結(jié)果。

    校準(zhǔn)結(jié)果處理:壓力示值誤差

    式中:ΔP — 被校壓力指示儀表示值誤差,kPa;

    pa— 被校壓力指示儀表示值讀數(shù)平均值,kPa;

    pn— 標(biāo)準(zhǔn)器示值讀數(shù)平均值,kPa。

    2.3 方法三:實(shí)時(shí)比較法

    此方法適用于所有類型的高壓蒸汽滅菌器,標(biāo)準(zhǔn)器采用無(wú)線測(cè)量連接方式。

    操作要點(diǎn):標(biāo)準(zhǔn)器按使用說(shuō)明書要求設(shè)置工作程序,完成后直接放置到滅菌室靠近被檢壓力指示儀表處,啟動(dòng)滅菌器,達(dá)到正常工作狀態(tài)時(shí)即可進(jìn)行校準(zhǔn)工作。校準(zhǔn)過(guò)程中同樣應(yīng)注意高壓蒸汽滅菌器壓力波動(dòng)對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的影響。

    校準(zhǔn)設(shè)備:壓力無(wú)線測(cè)量系統(tǒng)(準(zhǔn)確度不低于0.2級(jí),測(cè)量上限不大于500 kPa,使用環(huán)境不低于140℃),能實(shí)時(shí)測(cè)量壓力并顯示、記錄測(cè)量結(jié)果。

    實(shí)時(shí)比較法同樣采用滅菌器中的蒸汽壓力做工作介質(zhì),因此其校準(zhǔn)方法和直接比較法是相同的。標(biāo)準(zhǔn)器示值一般由電腦按時(shí)間間隔直接采集并記錄,校準(zhǔn)中只需記錄被檢壓力指示儀表的示值。與直接比較法相比,其安裝位置靈活,操作方法簡(jiǎn)單,適用性更強(qiáng),且校準(zhǔn)過(guò)程中利用微機(jī)做為顯示記錄設(shè)備,因此校準(zhǔn)過(guò)程直觀、可控,客戶更易接受。校準(zhǔn)結(jié)果處理按公式(2)。

    2.4 方法四:記錄比較法

    此方法同樣適用于所有類型的高壓蒸汽滅菌器,操作要點(diǎn)同實(shí)時(shí)比較法。標(biāo)準(zhǔn)器采用記錄式壓力無(wú)線測(cè)量系統(tǒng),其技術(shù)指標(biāo)要求不變。與實(shí)時(shí)比較法所采用的標(biāo)準(zhǔn)器相比,其體積更小,適用于更小的工作空間,但記錄式缺少實(shí)時(shí)測(cè)量數(shù)據(jù)傳輸功能,無(wú)法準(zhǔn)確掌握校準(zhǔn)過(guò)程,只能被動(dòng)接受記錄結(jié)果。為使測(cè)量結(jié)果可靠,常需延長(zhǎng)校準(zhǔn)時(shí)間,或當(dāng)校準(zhǔn)結(jié)果不甚滿意時(shí),常需進(jìn)行多次操作以獲得最佳校準(zhǔn)結(jié)果。校準(zhǔn)結(jié)果處理同樣按公式(2)。

    2.5 方法五:間接比較法

    利用水蒸汽的熱力性質(zhì),通過(guò)測(cè)量高壓蒸汽滅菌器內(nèi)水蒸汽的溫度,間接獲得壓力值,從而達(dá)到校準(zhǔn)壓力的目的。

    水蒸汽不能用理想氣體的狀態(tài)方程進(jìn)行描述。由于水蒸汽熱力性質(zhì)的復(fù)雜性,至今未能用純理論的方法解析出它的規(guī)律性,目前是采用理論分析和實(shí)驗(yàn)相結(jié)合的方法,所得出的方程式通過(guò)電子計(jì)算機(jī)計(jì)算并經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證后,編制成水蒸汽熱力性質(zhì)的有關(guān)圖表,供直接查取使用。高壓蒸汽滅菌器在其工作狀態(tài)下的水蒸汽為飽和蒸汽,在工作范圍內(nèi),溫度與壓力的關(guān)系見表1、2。

    表1 按溫度排列與壓力的關(guān)系

    表2 按壓力排列與溫度的關(guān)系

    由于蒸汽表是不連續(xù)的,在求表列值間隔中的數(shù)據(jù)時(shí),必須使用內(nèi)插法。

    需要特別強(qiáng)調(diào)的是,高壓蒸汽滅菌器內(nèi)水蒸汽的狀態(tài)對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的影響。由于高壓蒸汽滅菌器實(shí)際工作介質(zhì)不是單質(zhì)水蒸汽,而是水蒸汽加空氣的混合物,按照道爾頓分壓定律,理想氣體混合物的總壓力等于各組元?dú)怏w分壓力之總和,即

    式中PW和Pa分別表示水蒸汽和空氣分壓。

    若P不變,當(dāng)排除部分空氣時(shí),Pa降低,從而PW增加。由于PW和溫度t的關(guān)系為指數(shù)曲線,水蒸汽壓隨溫度上升而快速升高,因此t上升。隨空氣殘留量的減少,PW逐漸增加,直至達(dá)到由純水蒸汽充滿滅菌器時(shí)的最大值,t也達(dá)到最大值(見圖1)。

    圖1 高壓蒸汽滅菌鍋內(nèi)溫度和壓力關(guān)系

    由此可見“當(dāng)有空氣混存,則高壓蒸汽滅菌器內(nèi)溫度低于同樣壓力下由飽和蒸汽產(chǎn)生的溫度”。因此利用飽和蒸汽表中的溫度求取壓力值時(shí),一定要注意工作介質(zhì)的狀態(tài),否則將給校準(zhǔn)結(jié)果帶來(lái)較大的誤差。

    高壓蒸汽滅菌器鍋內(nèi)溫度測(cè)量,目前常用的方法有:有線溫度測(cè)量法、記錄式無(wú)線溫度測(cè)量法和無(wú)線實(shí)時(shí)溫度測(cè)量法。

    有線溫度測(cè)量適用于安裝有溫度連接器的高壓蒸汽滅菌器,通過(guò)該連接器將溫度傳感器穿入鍋內(nèi),連接到所有的溫度測(cè)試點(diǎn),然后用“O”型密封圈或密封平墊進(jìn)行有效密封,同時(shí)安裝隔熱及機(jī)械減震軟墊,溫度顯示部分外置,便于觀察。

    記錄式溫度測(cè)量法和無(wú)線實(shí)時(shí)溫度測(cè)量法適用于所有類型的高壓蒸汽滅菌器。

    不管采取何種類型的溫度測(cè)量方法,校準(zhǔn)時(shí)均要盡力排除高壓蒸汽滅菌器內(nèi)的空氣,推薦的操作方法是在升溫過(guò)程中,關(guān)閉放氣閥,待鍋內(nèi)壓力上升到0.05 MPa時(shí),打開放氣閥,放出空氣,待壓力指示儀表歸零后,再關(guān)閉放氣閥。校準(zhǔn)所用的標(biāo)準(zhǔn)器為溫度測(cè)量?jī)x(有線或無(wú)線連接),使用溫度上限應(yīng)不小于140℃,測(cè)量誤差不應(yīng)大于±0.15℃,滿足選定標(biāo)準(zhǔn)器的基本原則。其校準(zhǔn)過(guò)程和校準(zhǔn)結(jié)果處理同直接比較法,重要的是多一道排空操作和查表求取壓力值。

    3 校準(zhǔn)實(shí)例

    對(duì)一臺(tái)型號(hào)為CL-40M的高壓滅菌器進(jìn)行壓力校準(zhǔn),高壓滅菌器上安裝有溫度控制器,壓力指示儀表為0~400 kPa 準(zhǔn)確度未標(biāo)識(shí)的彈簧管式壓力表。若按1.6級(jí)要求,在121℃使用,則其示值允許誤差ΔP允為±[1.6+0.04×(121-25)]÷100×400=±21.76 kPa,校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)器為丹麥ellab公司的無(wú)線溫度、壓力記錄系統(tǒng),允差分別為±0.1℃和±2 kPa。滅菌器設(shè)定工作溫度為121℃,滅菌過(guò)程中未進(jìn)行人工排空操作,在溫度恒定狀態(tài)下,標(biāo)準(zhǔn)器測(cè)量結(jié)果:溫度平均值120.67℃,絕對(duì)壓力平均值:221.61 kPa。

    高壓滅菌器上溫度顯示平均值:121℃,壓力指示平均值:122 kPa(表壓)。

    壓力示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果:

    1)記錄比較法

    ΔP(表壓)= Pa- Pn=122 kPa -(221.61 kPa-大氣壓)=0.39 kPa(大氣壓按100 kPa估算)。壓力示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果擴(kuò)展不確定度U=2.24 kPa(k = 2)(具體不確定度評(píng)定過(guò)程略)。由于U≤1/3 | ΔP允|,ΔP < | ΔP允|,判定該校準(zhǔn)點(diǎn)合格。

    2)間接比較法

    假設(shè)鍋內(nèi)為純水蒸汽,按所測(cè)溫度120.67℃,查飽和蒸汽表,對(duì)應(yīng)壓力為202.86 kPa,則ΔP(表壓)= Pa- Pn=122 kPa-(202.86 kPa-大氣壓)=19.14 kPa(大氣壓按100 kPa估算)。壓力示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果擴(kuò)展不確定度U=19.53 kPa(k = 2),具體不確定度評(píng)定過(guò)程略。由于U>1/3 | ΔP允| ,而ΔP< | ΔP允| 雖滿足條件,也不能判定該校準(zhǔn)點(diǎn)合格,而需要用其他方法加以驗(yàn)證。

    4 結(jié)束語(yǔ)

    上述列舉了高壓蒸汽滅菌器在線5種壓力量值的校準(zhǔn)方法,從操作方便以及校準(zhǔn)結(jié)果的可信度而言,實(shí)時(shí)比較法具有突出的優(yōu)勢(shì),不僅操作簡(jiǎn)單,而且校準(zhǔn)過(guò)程可視。鍋內(nèi)壓力波動(dòng)可采用同步讀數(shù)的方法予以減小,校準(zhǔn)結(jié)果可靠,不確定度小。間接比較法由于校準(zhǔn)時(shí)需排盡鍋內(nèi)空氣,因此操作過(guò)程繁雜,用時(shí)長(zhǎng),且較難排盡鍋內(nèi)空氣,又無(wú)法準(zhǔn)確估計(jì)殘留的空氣量及空氣分壓,直接以溫度查飽和蒸汽表求取鍋內(nèi)壓力值總是比實(shí)際測(cè)量值低,校準(zhǔn)結(jié)果誤差較大,不確定度也大,難以保證校準(zhǔn)結(jié)果的可信度,影響合格評(píng)定,因此不推薦使用。

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