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    淺析鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰導(dǎo)電性改性研究

    2011-08-15 00:45:02
    河南化工 2011年10期
    關(guān)鍵詞:導(dǎo)電性導(dǎo)電鋰離子

    (多氟多化工股份有限公司,河南焦作 454191)

    1 前言

    正交橄欖石結(jié)構(gòu)的磷酸鐵鋰正極材料自1997年美國的Goodenough教授提出來以后,國內(nèi)外對其進(jìn)行了熱點研究。該材料集中了鈷酸鋰、鎳酸鋰、錳酸鋰及其衍生物正極材料的各自優(yōu)點:不含貴重元素,原料價格低廉,資源豐富;產(chǎn)品結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,安全性能極佳(LiFePO4中的O與P以強共價鍵牢固結(jié)合,使材料很難析氧分解);高溫性能和熱穩(wěn)定性優(yōu)于其他正極材料;循環(huán)性能好,充電時體積縮小,與碳負(fù)極材料配合時的體積效應(yīng)好;與大多數(shù)電解液系統(tǒng)相容性好,儲存性能好;無毒,為真正的綠色材料,是一種極具發(fā)展?jié)摿Φ匿囯x子電池正極材料。但是同時也有電子導(dǎo)電率較低和鋰離子遷移擴散速率較慢、密度小,導(dǎo)致體積能量密度小等缺點,只適合在小電流密度下進(jìn)行充放電。這些缺點使得磷酸鐵鋰目前還未能像鈷酸鋰應(yīng)用的那樣廣泛。為了提高材料的大電流放電性能,業(yè)界一直在對磷酸鐵鋰正極材料進(jìn)行改性研究,改性方法集中在制備復(fù)合材料、摻雜金屬離子及控制粉體形貌等。

    2 磷酸鐵鋰的改性研究

    2.1 制備復(fù)合材料提高磷酸鐵鋰導(dǎo)電性

    制備LiFePO4復(fù)合材料也就是表面包覆導(dǎo)電材料,是改善材料電導(dǎo)率的常用方法之一,導(dǎo)電材料用得較多的是碳(如高表面炭黑)和金屬粒子(如納米Ag粉、銅粉)。這些導(dǎo)電劑在磷酸鐵鋰顆粒之間以及磷酸鐵鋰內(nèi)部形成導(dǎo)電橋,電子或離子在經(jīng)過這些導(dǎo)電橋時,運動加快,從而提高LiFePO4的導(dǎo)電性。也就是說表面包覆一方面可增強粒子間的導(dǎo)電性,減少電池的極化;另一方面它還能為LiFePO4提供電子隧道,以補償Li+嵌脫過程中的電荷平衡,這已成為研究者首選的LiFePO4改性方法[1]。

    2.1.1 碳改性

    碳改性可分為兩種,一種是碳包覆;另一種是碳摻雜。碳包覆是在LiFePO4的前驅(qū)物熱處理初期添加含碳有機物,之后進(jìn)行高溫反應(yīng),在形成LiFePO4時在其晶體表面形成碳包覆層。碳摻雜是將碳粉以一定的比例與原料進(jìn)行均勻混合后進(jìn)行高溫焙燒。

    碳的作用主要有三點:①有機物在高溫惰性氣氛的條件下分解成碳,可以從表面上增加它的導(dǎo)電性;②產(chǎn)生的碳微粒達(dá)到納米級粒度,可以細(xì)化產(chǎn)物晶粒,擴大導(dǎo)電面積,有利于鋰離子的擴散;③碳能起到還原劑的作用,避免了Fe3+的生成。到目前為止,主要添加的含碳物質(zhì)有甲醛—間苯二酚樹脂、葡萄糖、炭黑、碳凝膠、聚丙烯酰胺、聚丙烯、乙炔黑等。

    碳源的不同也會影響改性后的效果。如石墨為碳源制備正極材料的顆粒粒徑較大,有明顯的團聚現(xiàn)象。當(dāng)產(chǎn)物顆粒過大時,在充放電過程中鋰離子很難擴散至該顆粒的中心部位;因此在LiFePO4活性顆粒的表面與內(nèi)部存在Li+濃度差,最終導(dǎo)致LiFePO4顆粒內(nèi)部結(jié)晶結(jié)構(gòu)發(fā)生扭曲,引起容量下降。而乙炔黑作為一種無定形的導(dǎo)電碳材料,具有較高的比表面積,加入后能夠減小產(chǎn)物的粒徑,但由于其分散性較強,與LiFePO4顆粒之間的接觸較差,不利于減小電荷轉(zhuǎn)移過程中的阻抗。相比之下,葡萄糖作為導(dǎo)電劑前驅(qū)物加入后,在LiFePO4的合成過程中發(fā)生了無氧熱分解反應(yīng),產(chǎn)生的細(xì)小碳顆粒充當(dāng)了LiFePO4顆粒生長的成核劑,不僅使得產(chǎn)物顆粒細(xì)小均勻,更為重要的是與產(chǎn)物之間的接觸更為緊密,這就便于形成良好的導(dǎo)電通路,降低電極的內(nèi)阻[2]。

    2.1.2 金屬粒子改性

    金屬粒子的導(dǎo)電性較好,在LiFePO4材料表面包覆金屬粒子可提高材料的導(dǎo)電性,減小顆粒之間的阻抗,從而提高材料的比容量。Croce等[3]用過量1%的Cu、Ag粒子包覆了LiFePO4,經(jīng)能量散射X射線譜(EDS)分析后,金屬粒子以超微米的形式分散在LiFePO4粒子的周圍。他們認(rèn)為分散在LiFe-PO4中的金屬粒子提供了導(dǎo)電橋的作用,增強粒子之間的導(dǎo)電能力,減少粒子之間的阻抗,從而提高了鋰離子正極材料LiFePO4的容量。Park等[4]用共沉淀法合成LiFePO4的微粒,并在顆粒表面包覆硝酸銀溶液,用維生素C還原Ag+,從而在LiFePO4顆粒表面均勻地包覆上導(dǎo)電金屬Ag,使產(chǎn)物的電導(dǎo)率得到較大提高,1 C下的放電容量接近130 mAh/g。但金屬離子的添加會增加成本,同時存在著降低正極材料質(zhì)量比能量或體積比能量的風(fēng)險,也有可能導(dǎo)致難以預(yù)計的負(fù)反應(yīng);因此,必須嚴(yán)格控制導(dǎo)電材料的含量,所以產(chǎn)業(yè)化的前景有限。

    2.2 通過對LiFePO4摻雜提高其導(dǎo)電性

    利用碳和金屬粒子等導(dǎo)電物質(zhì)分散或包覆的方法,主要是改變了粒子與粒子之間的導(dǎo)電性,而對LiFePO4顆粒內(nèi)部的導(dǎo)電性卻影響甚微,當(dāng)LiFePO4顆粒的尺寸不是足夠小的時候(﹤200 nm),要得到大電流、高容量的充放電性能仍比較困難[2]。金屬摻雜是通過制造材料晶格缺陷從而有效的調(diào)節(jié)材料導(dǎo)電性能的一種很好的途徑。A Yamada等[5]經(jīng)過對LiFePO4的特性進(jìn)行研究發(fā)現(xiàn),LiFePO4的禁帶寬度為0.3 eV,屬于半導(dǎo)體。通過摻雜其它元素,形成固溶體,使雜質(zhì)能級處于LiFePO4導(dǎo)帶與禁帶之間;當(dāng)雜質(zhì)能級接近導(dǎo)帶底部時,可以作為施主能級向?qū)峁╇娮?當(dāng)雜質(zhì)能級接近滿帶頂部時,作為受主能級接受滿帶中的電子,摻雜上述兩種類型的雜質(zhì)均可以提高LiFePO4的電子導(dǎo)電性。根據(jù)LiFePO4和FePO4中各元素的配位情況可以看出:由于脫鋰后Fe—O鍵縮短,導(dǎo)致FePO4晶胞體積比LiFePO4晶胞體積小;因此,通過在Li位、Fe位或P位向橄欖石結(jié)構(gòu)中摻雜某些元素,增大LiFePO4的晶胞體積,尤其是增大鋰離子的擴散通道,減少鋰離子嵌入/脫嵌的阻力,有利于提高LiFePO4的離子導(dǎo)電性。

    Li位摻雜的元素主要有 Mg、Al、Ti、Nb、W、Zr等;Fe 位摻雜的元素主要有 Mn、Cr、Cu、Mg、Co 等;P位摻雜研究較少,未見單獨報道。雖然在Li位、Fe位或P位摻雜都能提高LiFePO4的導(dǎo)電率,但此法會帶來一些負(fù)面影響。若要在Li位摻雜,必須控制摻雜元素的含量;因為隨著摻雜元素含量的升高,勢必會導(dǎo)致鋰離子電池的容量損失;故Li位摻雜元素的含量小于0.05單位,以保證制備的正極材料具有較高的比能量。在Fe位摻雜,需要考慮正極材料的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性,如摻雜錳,由于Mn3+的歧化反應(yīng),可能會降低電池材料的循環(huán)穩(wěn)定性。P位摻雜在理論上雖然可行,然而對其研究較少,P位摻雜可能是提高LiFePO4導(dǎo)電性的有效途徑[6]。

    相對摻碳會降低材料的實際密度,不利于電池體積比容量的提高。而1%左右的金屬離子摻雜幾乎不影響LiFePO4的實際密度,為這類材料走向?qū)嵱玫於嘶A(chǔ)??梢灶A(yù)見摻雜金屬離子的類型及摻入方式、以及混合離子摻雜的協(xié)同作用研究等將成為下階段人們關(guān)注的熱點。

    2.3 通過控制LiFePO4粉體形貌來提高其導(dǎo)電性

    Padhi[7]和 Andson 等[8]人研究了 LiFePO4中鋰離子的嵌入/脫嵌機理,認(rèn)為經(jīng)過第一次脫鋰后,會在LiFePO4顆粒內(nèi)部形成FePO4和LiFePO4的兩相界面。放電時鋰離子不能全部嵌入到磷酸鐵的間隙,導(dǎo)致容量損失??紤]鋰離子電池的結(jié)構(gòu):一方面,可以通過控制LiFePO4的晶粒尺寸,制備納米尺度的LiFePO4來提高其導(dǎo)電性。若制備的LiFePO4的顆粒越小,則鋰離子在LiFePO4/FePO4的兩相中的擴散路徑越短、兩相界面積越小,不可逆嵌入/脫嵌鋰的磷酸鐵越少,因此使得容量和導(dǎo)電性能均得到改善。另一方面,通過制備介孔結(jié)構(gòu)的LiFePO4,電解質(zhì)通過孔隙進(jìn)入正極材料的內(nèi)部,使得電子和鋰離子通過電導(dǎo)率較高的電解質(zhì)來擴散,也可以大大提高正極材料的導(dǎo)電性[6]。

    3 結(jié)束語

    綜上所述,LiFePO4作為新能源材料產(chǎn)業(yè)群中鋰離子電池正極材料,具有顯著的優(yōu)點,只要通過深入研究LiFePO4材料的改性,包括增加復(fù)合材料粒子間導(dǎo)電性和電子間內(nèi)在導(dǎo)電性,以及控制合成LiFePO4結(jié)晶度、晶粒大小和形貌等技術(shù),這將是今后人們關(guān)注研究的熱點,只有提高了其導(dǎo)電性和填充密度,才有可能取代其他正極材料并實現(xiàn)商品化,這會對鋰離子二次電池的發(fā)展具有促進(jìn)意義。

    [1]童 匯.鋰離子電池正極材料LiFePO4的制備與性能研究[D].中南大學(xué),2007.

    [2]韓翀,沈湘黔,周建新,等.鋰離子電池正極材料 LiFe-PO4的改性研究[J].材料導(dǎo)報,2007(5):259-261.

    [3]F Croce,A D Epofanio,J Hassoun,et al.A novel concept for the synthesis of an improved LiFePO4lithium battery cathode[J].Electrochem Solid StatLett,2002,5(3):A47-A50.

    [4]Park K S,Son J T,Chung H T,et a1.Surface modification by silver coating for improving electrochemical properties of LiFePO4[J].Solid State Commun,2004,129(5):311.

    [5]A Yamada,Y Kudo,K Y Liu.Reaction mechanism of the olivine-type lix(Mn 0.6 Fe 0.4)PO4(0≤x≤1)[J].Electrochem Soc,2001,148(7):A747-A75.

    [6]沈湘黔,占 云,韓 翀.橄欖石型結(jié)構(gòu)LiFePO4鋰電池正極材料實用化的障礙和途徑[C].2005年功能材料學(xué)術(shù)年會論文集.

    [7]Padhi A K,NanJundaswamy K S,Goodenough J B[J].Journal of Electrochem Soc,1997,144:1188-1194.

    [8]Andersson A S,Thomas J O[J].Journal of Power Sources,2001,97-98:498-502.

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