化學(xué)分析中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

唐曉飛

遼寧廣播電視大學(xué)海城學(xué)院 （ 海城 114200 ）

1 取樣的質(zhì)量保證

完成一項(xiàng)定量分析的任務(wù)，分析結(jié)果能否反映樣品組成的真實(shí)水平，其過程要受到很多環(huán)節(jié)的影響，不僅依賴于分析方法本身，而且與實(shí)驗(yàn)室儀器、標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照物質(zhì)及操作人員的技術(shù)水平等多種因素有關(guān)。要保證檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠、不僅需要對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的諸多因素進(jìn)行控制，而且需要有一種量化的指標(biāo)來(lái)說(shuō)明和保證分析結(jié)果可靠。其中試樣的采集和制備是定量分析工作中的重要環(huán)節(jié)，直接影響試樣的代表性和分析結(jié)果的可靠性。因此，除了根據(jù)試樣的性質(zhì)、含量和分析結(jié)果對(duì)準(zhǔn)確度要求來(lái)選擇合適的分析方法和認(rèn)真仔細(xì)操作以外，還要注意測(cè)定前的試樣采集和處理工作。

2 定量分析的過程

(1)取樣 最重要的是要使取樣具有代表性，對(duì)于各類的試樣采集的具體操作方法可參閱國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和相關(guān)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

(2)試樣的處理和分解 分解要完全，不能有損失，分解過程中使用的試劑中絕不能含有被測(cè)組分和引入其他的干擾雜質(zhì)。

(3)分離和富集 ①分離：將干擾組分分離出去(被測(cè)組分含量高時(shí))；②富集：將被測(cè)組分分離出去(被測(cè)組分含量低時(shí))。

(4)分析方法的選擇與分析測(cè)定 應(yīng)根據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)、含量和對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求，選擇合適的分析方法。

(5)分析結(jié)果的計(jì)算及評(píng)價(jià)

按照化學(xué)反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系進(jìn)行計(jì)算，并對(duì)測(cè)定結(jié)果及其誤差分布情況應(yīng)用統(tǒng)計(jì)學(xué)的方法進(jìn)行評(píng)價(jià)。

3 分析結(jié)果的可靠性

分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、精密性在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析測(cè)試。因此分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制和質(zhì)量保證顯得尤為重要。質(zhì)量保證工作不僅是一項(xiàng)具體的技術(shù)工作，而且也是一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)室管理工作。質(zhì)量保證工作必需貫穿于分析工作的始終，包括取樣、樣品處理、方法選擇、測(cè)量過程、實(shí)驗(yàn)記錄、數(shù)據(jù)檢查、數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析，直到分析結(jié)果的表達(dá)等。通過質(zhì)量保證工作，應(yīng)當(dāng)使分析測(cè)試工作不斷完善。質(zhì)量保證工作不但能確保測(cè)量結(jié)果可靠，而且能達(dá)到提高工作效率，降低成本消耗。所以要注意分析中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制。

4 分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證

質(zhì)量保證的任務(wù)就是把所有的誤差其中包括系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差，甚至因疏忽造成的誤差減少到預(yù)期水平。質(zhì)量保證的核心內(nèi)容包括兩方面，一方面對(duì)從取樣到分析結(jié)果計(jì)算的分析全過程采取各種減少誤差措施，進(jìn)行質(zhì)量控制；另一方面采用行之有效方法對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)和評(píng)價(jià)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析過程中問題，確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。分析數(shù)據(jù)只有代表性、準(zhǔn)確度、精密度、可比性和完整性，才是正確可靠的，也才能在使用中具有權(quán)威性和法律效力。

5 分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制

一般要求測(cè)試人員技術(shù)能力要保證，儀器設(shè)備維護(hù)管理及定期檢查，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備必要的基礎(chǔ)條件。正確地選擇分析方法，進(jìn)行質(zhì)量控制基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)，建立實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序、常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù)并完成質(zhì)控圖，最后進(jìn)行各類質(zhì)量控制技術(shù)的比較。應(yīng)根據(jù)不同的目的，選用不同的質(zhì)量控制技術(shù)，使得分析的全過程都處在質(zhì)量受控的狀態(tài)，一個(gè)給定系統(tǒng)對(duì)分析測(cè)試所得數(shù)據(jù)質(zhì)量的要求限度還和其他一些因素有關(guān)，如分析速度等。這個(gè)限度就是在一定置信概率下，所得到的數(shù)據(jù)能達(dá)到一定的準(zhǔn)確度與精密度，而為達(dá)到所要求的限度所采取的減少誤差的措施的全部活動(dòng)就是分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制。

6 實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制

實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制是指由外部有工作經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)水平的第三方或技術(shù)組織，對(duì)各實(shí)驗(yàn)室及其分析工作者進(jìn)行定期或不定期的分析質(zhì)量考查的過程。這項(xiàng)工作常由上級(jí)部門發(fā)放標(biāo)準(zhǔn)試樣在所屬實(shí)驗(yàn)室之間進(jìn)行比對(duì)分析，也可用質(zhì)控樣以隨機(jī)考核的方式進(jìn)行實(shí)際試樣的考核，以檢查各實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)的可比性及是否存在系統(tǒng)誤差，檢查分析質(zhì)量是否受控，分析結(jié)果是否有效。

7 綜合評(píng)價(jià)質(zhì)量保證

綜合分析評(píng)價(jià)工作在質(zhì)量保證中具有特殊地位，直接影響到分析成果及分析效益的發(fā)揮。

(1)分析數(shù)據(jù)的表述

為了便于對(duì)原始數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和解釋，通常使用表格和圖件表示分析數(shù)據(jù)。對(duì)分析數(shù)據(jù)圖表的要求是用最少的圖表數(shù)量來(lái)獲取最豐富的質(zhì)量信息；在每一種具體圖表中，盡可能反映多種信息；圖表的格式應(yīng)統(tǒng)一規(guī)定，以利于不同層次的信息交流；圖表的種類應(yīng)滿足數(shù)據(jù)分析和解釋工作的需要。

(2)分析數(shù)據(jù)的概括

分析數(shù)據(jù)概括的主要方法有頻數(shù)分布概括法、中心趨勢(shì)法、分散度法和空問概括法等。

(3)分析數(shù)據(jù)的分析

分析數(shù)據(jù)分析主要有完整性分析、數(shù)據(jù)分布規(guī)律分析、數(shù)據(jù)的時(shí)間序列分析、對(duì)照環(huán)境條件分析和變化趨勢(shì)分析等。

(4)分析數(shù)據(jù)的解釋

分析數(shù)據(jù)的解釋就是在數(shù)據(jù)分析的基礎(chǔ)上，對(duì)分析結(jié)果表明的意義進(jìn)行解釋和說(shuō)明。分析數(shù)據(jù)的解釋必須結(jié)合不同分析目的來(lái)進(jìn)行。

(5)分析結(jié)果綜合評(píng)價(jià)

分析結(jié)果的綜合評(píng)價(jià)是在對(duì)各種分析數(shù)據(jù)資料歸納、分析和解釋的基礎(chǔ)上。對(duì)分析成果的一個(gè)更高層次的宏觀概括，分析實(shí)驗(yàn)室的建立標(biāo)志分析系統(tǒng)的建立，但分析質(zhì)量并未確定，還要控制分析系統(tǒng)的數(shù)據(jù)質(zhì)量、分析方法質(zhì)量、分析體系質(zhì)量、實(shí)驗(yàn)室供應(yīng)、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等參數(shù)的誤差，以將系統(tǒng)各類誤差降到最低，這種為獲取可靠分析結(jié)果的全部活動(dòng)，就是分析質(zhì)量控制與保證，要確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，不僅要選擇合適的分析方法，還要減少測(cè)量誤差，通過增加平行測(cè)定的次數(shù)來(lái)降低隨機(jī)誤差，更要消除系統(tǒng)誤差，通過分析化學(xué)中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制可以把所有的誤差減小到預(yù)期的水平。