影響化學(xué)定量分析結(jié)果準(zhǔn)確性的基本因素

姚明杉，孫駿峰

營(yíng)口市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，遼寧 營(yíng)口 115000

在日常生活中化學(xué)定量分析的具體結(jié)果，可用于逐行逐業(yè)的生產(chǎn)和加工之中，它是很多領(lǐng)域進(jìn)行對(duì)比和分析的唯一資料和數(shù)據(jù)，可以說(shuō)化學(xué)定量分析已經(jīng)占據(jù)了各行各業(yè)的所有空間，在計(jì)量檢定和分析化驗(yàn)的過(guò)程中，如果使用的計(jì)量器具出現(xiàn)配備上的不當(dāng)，或者使用沒有經(jīng)相關(guān)部門的檢定合格的器具。都會(huì)直接影響到化學(xué)定量分析結(jié)果的有效性和準(zhǔn)確性，必將會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)判、誤判，更為嚴(yán)重的可能還將引發(fā)一些決策上的失誤，其結(jié)果是不堪設(shè)想的。如何才能有效地方法這類事故的發(fā)生，以及如何避免這些因素，本文將作以如下的闡述和分析。

1 計(jì)量器具配備不當(dāng)

住所周知，化學(xué)的定量分析過(guò)程中，最為重要的就是對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。一般情況下都是先選用合適的天平（滿足準(zhǔn)確度等級(jí)）進(jìn)行稱量適當(dāng)數(shù)量的溶質(zhì)，然后把所稱量的溶質(zhì)輕輕放入玻璃量器之中，根據(jù)設(shè)定的數(shù)值加上適量的有效溶劑。這樣就能配制出符合要求的標(biāo)準(zhǔn)溶液。所以說(shuō)，在此過(guò)程之中，玻璃量器和天平扮演者至關(guān)重要的環(huán)節(jié)，如果的玻璃量器和天平的準(zhǔn)確度出現(xiàn)了問題，那么不言而喻測(cè)量的結(jié)果就是無(wú)效的。

通常情況下檢定分度值（機(jī)械天平）都是等于天平的實(shí)際分度值的，但是，我們一定還要注意到對(duì)于電子天平則有著不同的檢定分度值，一般情況電子天平的分度值都是等于其實(shí)際分度的l0倍值。所以就出現(xiàn)了一些技術(shù)規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)范圍的不同表述。故而，在配備電子天平的時(shí)候，就要依據(jù)具體的最大秤量和檢定分度值進(jìn)行選取；在進(jìn)行重量選取的時(shí)候要根據(jù)最常見的稱樣量去進(jìn)行適當(dāng)?shù)倪x取，盡量做到稱樣量的重量要處在天平的最小允許的誤差秤量的數(shù)值之內(nèi)。

對(duì)于出現(xiàn)玻璃量器的選擇不當(dāng)，因?yàn)椴ＡЯ科鞒鲇趯?shí)物性質(zhì)的量具， 所以在生產(chǎn)和制造以及測(cè)量條件中都會(huì)出現(xiàn)對(duì)量器的準(zhǔn)確度不同設(shè)置，這樣就難免會(huì)出現(xiàn)分析數(shù)據(jù)上的分歧。所以就出現(xiàn)了兩種不同準(zhǔn)確度等級(jí)的劃分方式既為A級(jí)和B級(jí)，對(duì)于同種規(guī)格型號(hào)玻璃量器，通常情況下都對(duì)其容量的允差B級(jí)將近于A級(jí)的兩倍左右。對(duì)于這種容量允差的關(guān)鍵依據(jù)都是根據(jù)使用的要求、生產(chǎn)條件和量器的結(jié)構(gòu)等3個(gè)因素來(lái)劃分的，舉例來(lái)說(shuō)，在配備具體標(biāo)準(zhǔn)的溶液實(shí)驗(yàn)時(shí)，通常就會(huì)用具體的容量瓶當(dāng)作衡量這一標(biāo)準(zhǔn)溶液體積具體量器，如果用100mL容量瓶來(lái)做示范，A級(jí)容量瓶的標(biāo)準(zhǔn)容量允差都在0.10mL左右，而對(duì)于B級(jí)的容量瓶標(biāo)準(zhǔn)的容量允差則是0.20mL左右，在一些定量分析要求相對(duì)于較高的試驗(yàn)中，只能是配備一些A級(jí)容量瓶方可達(dá)到實(shí)驗(yàn)的需求，如果用B級(jí)的容量瓶代替A級(jí)容量瓶進(jìn)行試驗(yàn)，就會(huì)直接導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積誤差擴(kuò)大到兩倍左右。綜上所述，在玻璃量器的選擇方面也要根據(jù)具體所要配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液要求進(jìn)行具體適當(dāng)?shù)倪x用，只有從實(shí)驗(yàn)的源頭上做到防微杜漸就能把好化學(xué)分析工作的質(zhì)量關(guān)。

2 使用未經(jīng)檢定合格的計(jì)量器具

在我們的日常檢定中，很多的實(shí)驗(yàn)人員和管理人員在計(jì)量上因?yàn)橐庾R(shí)的淡薄，錯(cuò)誤地認(rèn)為只要是新購(gòu)置的計(jì)量器具都是合格的，是沒有誤差的，從而忽略了對(duì)計(jì)量器具的周期檢定。實(shí)際經(jīng)驗(yàn)告訴我們，天平等一些實(shí)驗(yàn)器具都要進(jìn)行適當(dāng)?shù)闹芷谒蜋z，只有樹立這樣的觀念和意識(shí)，才能保證我們?cè)谠囼?yàn)中出現(xiàn)大的偏差和多的分歧，也只有進(jìn)行的定期的送檢才能避免更大的誤差出現(xiàn)。加上玻璃量器都屬于低值易耗的實(shí)驗(yàn)器具，有一些管理者通常只是把它簡(jiǎn)單地看做低值易耗器具，從生產(chǎn)的廠家買來(lái)就立刻投入了使用，很少把它當(dāng)作一種計(jì)量器具進(jìn)行管理和檢查，根據(jù)檢定情況看，有很多的玻璃量器廠家出廠的量器合格率還是比較低，玻璃量器定容時(shí)可能出現(xiàn)的沒有被識(shí)別的系統(tǒng)造成了更大的誤差。

3 計(jì)量器具使用方法不正確

正確使用計(jì)量器具是保證操作方法正確可信的前提。目前，電子天平以其稱量速度快、易于讀取等特點(diǎn)，正在逐步取代機(jī)械天平。在電子天平的使用過(guò)程中，存在一個(gè)突出問題，就是有些化驗(yàn)人員從來(lái)不對(duì)電子天平進(jìn)行校準(zhǔn)，在現(xiàn)場(chǎng)常發(fā)生找不到外校砝碼的情況。電子天平使用一段時(shí)間后必然存在累計(jì)誤差，如不及時(shí)校準(zhǔn)就會(huì)產(chǎn)生稱量誤差，所以，在進(jìn)行稱量之前，最好對(duì)電子天平進(jìn)行校準(zhǔn)。另外，小于電子天平最小秤量的稱量結(jié)果會(huì)產(chǎn)生過(guò)大的相對(duì)誤差，應(yīng)在大于最小秤量、小于最大秤量的范圍內(nèi)稱取物體的質(zhì)量玻璃量器使用不當(dāng)是影響定量分析結(jié)果失準(zhǔn)的重要影響因素之一。

4 結(jié)論

綜上所述，要保證化學(xué)定量分析結(jié)果準(zhǔn)確，計(jì)量檢定部門必須嚴(yán)格按照計(jì)量檢定規(guī)程的要求對(duì)用戶送檢的相關(guān)計(jì)量器具進(jìn)行檢定，保證檢定結(jié)論正確 使用單位和使用人員要特別注意上述因素的影響，正確配備和使用計(jì)量器具，并按檢定規(guī)程要求的周期按時(shí)送檢，必要時(shí)要進(jìn)行期間核查，以確定其計(jì)量性能合格，正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并加強(qiáng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理，所選標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體組成與被測(cè)樣品的基體組成一致或盡可能接近， 所測(cè)量成分的含量也應(yīng)盡可能相同或接近，確保獲得準(zhǔn)確可靠的測(cè)量數(shù)據(jù)和分析結(jié)果。

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