AZ71-Gd鎂合金壓鑄件微弧氧化處理工藝研究

周亞民 詹進(jìn)國(guó) 李衛(wèi)榮 周劍

(1.東莞理工學(xué)院 化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，廣東東莞 523808;2.東莞宜安科技股份有限公司，廣東東莞 523660)

鎂合金是目前最輕的實(shí)用金屬結(jié)構(gòu)材料，具有許多優(yōu)異性能，強(qiáng)度/質(zhì)量比高，機(jī)械加工性能 (可鑄性、切削加工性和延展性)好。近幾年來(lái)，鎂合金在航空、汽車、高速列車上應(yīng)用日益廣泛，全球汽車用鎂正以年均20%的增長(zhǎng)速度迅速發(fā)展［1－3］。鎂合金化學(xué)活性高，容易發(fā)生氧化腐蝕，而且腐蝕形成的膜疏松而多孔，容易積聚水汽使其腐蝕加劇。另外，鎂合金與其它金屬接觸或者鎂合金內(nèi)部有第二相或雜質(zhì)相時(shí)，鎂合金作為陽(yáng)極發(fā)生電化學(xué)腐蝕，在宏觀上表現(xiàn)為全面腐蝕，缺乏自我修復(fù)和保護(hù)能力，影響其使用功能。要提高鎂合金綜合使用性能，充分發(fā)揮鎂合金的優(yōu)越特性，需要提高鎂合金耐腐蝕性能。一方面是從鎂合金材料本身著手，開(kāi)發(fā)更具耐腐蝕性能的鎂合金材料;另一方面就是對(duì)鎂合金進(jìn)行適當(dāng)?shù)谋砻嫣幚?，提高鎂合金耐腐蝕性能。鎂合金表面處理的常用方法有鎂合金陽(yáng)極氧化處理法和鎂合金微弧氧化處理法。另外，通過(guò)金屬涂層熱噴涂防護(hù)層、激光表面改性、氣相沉積和離子注入化學(xué)轉(zhuǎn)化膜處理、有機(jī)涂層保護(hù)鎂合金也能夠有效提高鎂合金耐腐蝕性能［4－10］。微弧氧化技術(shù)是在傳統(tǒng)陽(yáng)極氧化基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種金屬材料表面處理方法，它是將Mg、Al、Ti等有色金屬合金置于電解液中，利用電化學(xué)方法使其表面產(chǎn)生火花放電，在電化學(xué)、熱化學(xué)和等離子化學(xué)的共同作用下，在合金表面原位生成陶瓷保護(hù)層的一種表面處理技術(shù)。微弧氧化所形成的陶瓷層與基體鎂合金結(jié)合牢固，具有硬度高、膜層厚、絕緣性好等特點(diǎn)，可大大改善鎂合金的耐蝕性和耐磨性能。微弧氧化陶瓷層的性能主要受電解液組分及其濃度、電壓、電流密度，處理時(shí)間等工藝參數(shù)的影響［11－17］。本文以堿性硅酸鹽溶液為氧化電解液對(duì)AZ71-Gd鎂合金鎂合金壓鑄件進(jìn)行微弧氧化處理，研究工藝參數(shù)和溶液成分對(duì)微弧氧化膜性能的影響，確定硅酸鹽體系中AZ71-Gd鎂合金鎂合金壓鑄件進(jìn)行微弧氧化處理的最佳工藝方案。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料及方法

原材料:實(shí)驗(yàn)選用AZ71-Gd鎂合金壓鑄件，其化學(xué)成分如表1所示。

表1 AZ71-Gd鎂合金化學(xué)成分 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

工藝流程:水砂紙打磨→水洗→預(yù)脫脂→堿性除油→水洗→微弧氧化→水洗→干燥。

除油:15 g/L焦磷酸鈉，30 g/L碳酸鈉，5 g/L表面活性劑OP，溫度在50～60℃，時(shí)間10 min。

微弧氧化:采用自制的20 kW微弧氧化裝置對(duì)AZ71-Gd鎂合金進(jìn)行表面微弧氧化處理，裝置主要由高壓電源，電解槽，攪拌系統(tǒng)，冷卻系統(tǒng)四部分組成，微弧氧化過(guò)程中鎂合金作陽(yáng)極，不銹鋼片作陰極。微弧氧化電解液由Na2SiO3，NaOH，KF，WOH(有機(jī)醇類)組成，微弧氧化以恒流方式進(jìn)行，氧化時(shí)間2～20 min，槽液溫度20～50℃，電源脈沖頻率為600 Hz，占空比為20%。

1.2 性能檢測(cè)

使用TT230數(shù)字式覆層測(cè)厚儀檢測(cè)微弧氧化陶瓷層的厚度，具體操作是在試樣表面不同地方取9個(gè)點(diǎn)測(cè)量，去除其中最大值和最小值，在剩下7個(gè)數(shù)值中取平均值作為陶瓷層的厚度;用HXD-1000TMC型顯微硬度計(jì)對(duì)微弧氧化陶瓷層的硬度進(jìn)行測(cè)試;用哈量2206B型表面粗糙度儀測(cè)量鎂合金微弧氧化膜層的表面粗糙度;用MFT-4000型材料表面性能試驗(yàn)儀測(cè)試微弧氧化膜與基底的結(jié)合強(qiáng)度，加載速度50 N/m，終止載荷為50 N，劃痕長(zhǎng)度為5 mm。

鎂合金微弧氧化膜耐腐蝕性能用質(zhì)量損失法測(cè)量。將試樣放置于800 mL，pH值為7.0的2.0%的NaCl溶液中，采用腐蝕失重法測(cè)量合金腐蝕速率，腐蝕試驗(yàn)試樣尺寸為60 mm ×50 mm ×5 mm。在精度為萬(wàn)分之一克的電子分析天平上稱取試樣腐蝕前的初始質(zhì)量m1，然后將試樣懸掛在腐蝕介質(zhì)中腐蝕96 h，取出試樣并清除其表面腐蝕產(chǎn)物，在恒溫干燥箱中干燥后，稱取試樣腐蝕后的質(zhì)量m2，根據(jù)式 (1)公式計(jì)算腐蝕速率。

式中:ν為試樣的腐蝕速率;m1為試樣腐蝕之前的質(zhì)量;m2為試樣腐蝕后的質(zhì)量;S為試樣的面積;t為腐蝕時(shí)間。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 鎂合金微弧氧化過(guò)程電流－電壓關(guān)系

AZ71-Gd鎂合金在電解液中進(jìn)行微弧氧化，電解液的主要成分為硅酸鈉12 g/L、氫氧化鈉2 g/L、氟化鈉4 g/L、WOH有機(jī)醇6 mL/L。以所處理的鎂合金試樣為陽(yáng)極，不銹鋼做陰極。處理過(guò)程中通過(guò)循環(huán)水冷卻使電解液的溫度保持在35℃左右。微弧氧化采用恒電流操作，電流密度為0.5 A/dm2，1.0 A/dm2，2.0 A/dm2，3.0 A/dm2，微弧氧化處理時(shí)間為2～20 min。圖1為鎂合金微弧氧化過(guò)程中，不同電流密度條件下，電解池電壓隨時(shí)間的變化曲線。從電壓-時(shí)間曲線可以看出，鎂合金微弧氧化過(guò)程分為電壓持續(xù)增長(zhǎng)階段及電壓基本穩(wěn)定階段。微弧氧化初始階段，電壓隨著氧化時(shí)間的延長(zhǎng)而增大，且電壓增長(zhǎng)速度較快。在微弧氧化初期，微弧氧化膜層的成膜速率較大，放電通道較多，膜層薄而致密，膜層的抗擊穿能力較強(qiáng)，維持恒定的電流密度所需要增加的電壓較大。隨微弧氧化時(shí)間的延長(zhǎng)，電壓的增長(zhǎng)速率逐漸降低，微弧氧化膜層的成膜速率逐步下降，膜層的厚度也逐步增加，鎂合金表面弧光密度減小，而單個(gè)弧光的強(qiáng)度增強(qiáng)，反應(yīng)持續(xù)的時(shí)間也延長(zhǎng)，所以維持相同電流密度所需增加的電壓就較小。當(dāng)電壓上升到某一值，電壓變化很小，微弧氧化進(jìn)入穩(wěn)定階段。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，鎂合金在微弧氧化初期，鎂合金表面沒(méi)有出現(xiàn)微弧火花，試片表面被氣泡包圍。隨著電壓持續(xù)上升，在鎂合金表面逐漸出現(xiàn)火花，電壓的增長(zhǎng)速率隨之降低。當(dāng)鎂合金表面存在大量的密集火花時(shí)，電壓均進(jìn)入了平穩(wěn)階段。此后，隨著微弧氧化處理時(shí)間的延長(zhǎng)，鎂合金表面的火花密度逐漸減少，單個(gè)火花的體積增大，在鎂合金表面停留時(shí)間延長(zhǎng)，隨著微弧氧化處理時(shí)間的進(jìn)一步延長(zhǎng)，在鎂合金表面上的火花數(shù)量明顯減少，游動(dòng)速度明顯降低，且放電集中，弧光個(gè)體變大，電流密度越大，此現(xiàn)象越嚴(yán)重。

2.2 鎂合金微弧氧化過(guò)程電流密度優(yōu)化

圖2是AZ71-Gd鎂合金微弧氧化處理的電流密度對(duì)微弧氧化陶瓷膜粗糙度的影響。電解液的主要成分為硅酸鈉12 g/L、氫氧化鈉2 g/L、氟化鈉4 g/L、WOH有機(jī)醇6 mL/L，微弧氧化時(shí)間為15 min。如圖2所示，電流密度從0.5 A/dm2增大到1.5 A/dm2，微弧氧化陶瓷膜粗糙度有輕微增加，當(dāng)微弧氧化處理電流密度進(jìn)一步增大，微弧氧化陶瓷膜粗糙度有較大的增加。微弧氧化處理的電流密度越大，火花放電越劇烈，產(chǎn)生的熱越多，鎂合金表面氧化陶瓷膜變得更加粗糙，有時(shí)甚至?xí)霈F(xiàn)坑狀痕跡，影響鎂合金外觀效果。電流密度對(duì)微弧氧化陶瓷膜硬度的影響如圖3所示，隨著電流密度的增大，膜層的硬度逐漸增大。這是由于隨著電流密度的增大，膜厚不斷增加，致密層的厚度增加，膜層中的微弧氧化放電通道逐漸減少，膜層的致密度增加，膜層硬度變大。當(dāng)電流密度超過(guò)1.5 A/dm2時(shí)，微弧氧化陶瓷膜硬度隨著電流密度的增大而增加的趨勢(shì)減弱。綜合考慮微弧氧化處理的電流密度對(duì)微弧氧化陶瓷膜粗糙度和硬度的影響，優(yōu)選AZ71-Gd鎂合金微弧氧化處理的電流密度為1.5 A/dm2。

圖1 電流密度對(duì)微弧氧化電壓-時(shí)間曲線的影響

圖2 電流密度對(duì)膜粗糙度的影響

2.3 鎂合金微弧氧化時(shí)間優(yōu)化

在微弧氧化過(guò)程中，鎂合金表面反應(yīng)區(qū)域在瞬間達(dá)到高溫高壓狀態(tài)，微弧氧化陶瓷膜與鎂合金基底在界面處發(fā)生強(qiáng)擴(kuò)散作用，使氧化膜與鎂合金基底相互嵌合，呈犬牙交錯(cuò)狀，微弧氧化陶瓷膜與鎂合金基底的機(jī)械結(jié)合較好。圖4為微弧氧化陶瓷膜膜層結(jié)合力隨微弧氧化時(shí)間變化的規(guī)律。電解液的主要成分為硅酸鈉12 g/L、氫氧化鈉2 g/L、氟化鈉4 g/L、WOH有機(jī)醇6 mL/L電解液，微弧氧化電流密度為1.5 A/dm2。從圖4可以看出，隨著微弧氧化時(shí)間的延長(zhǎng)，鎂合金表面生成的微弧氧化陶瓷膜結(jié)合強(qiáng)度增大。在微弧氧化處理時(shí)間5～15 min階段膜層結(jié)合強(qiáng)度增加幅度更為顯著。隨著微弧氧化時(shí)間的進(jìn)一步增長(zhǎng)，微弧火花的數(shù)量變少，微弧放電火花變得劇烈，放電通道變大，過(guò)大弧光對(duì)膜層產(chǎn)生破壞作用，火花擊穿陶瓷膜層產(chǎn)生的應(yīng)力使微弧氧化陶瓷膜結(jié)合強(qiáng)度隨著氧化時(shí)間的進(jìn)一步增長(zhǎng)而減小。實(shí)驗(yàn)表明，微弧氧化時(shí)間為15 min時(shí)微弧氧化陶瓷膜結(jié)合強(qiáng)度達(dá)到最大值，優(yōu)選AZ71-Gd鎂合金微弧氧化氧化時(shí)間為15 min。

圖3 電流密度對(duì)膜硬度的影響

圖4 微弧氧化時(shí)間對(duì)膜結(jié)合強(qiáng)度的影響

2.4 鎂合金微弧氧化電解液硅酸鈉濃度優(yōu)化

微弧氧化處理液中的硅酸鈉是微弧氧化電解液中的主成膜劑，主要作用是使鎂合金在電解液中迅速發(fā)生鈍化反應(yīng)，增加鎂合金與電解液界面的電阻，提高鎂合金微弧氧化處理的初期電壓，減少鎂合金基體的陽(yáng)極溶解。圖5是微弧氧化電解液溶液中硅酸鈉濃度對(duì)AZ71-Gd鎂合金微弧氧化陶瓷膜厚度的影響，圖6是硅酸鈉濃度對(duì)AZ71-Gd鎂合金微弧氧化陶瓷膜耐腐蝕性能的影響。AZ71-Gd鎂合金在 (2～20 g/L)的硅酸鈉，2 g/L的NaOH，6 mL/L的WOH，4 g/L的KF電解液，用1.5A/dm2的電流微弧氧化處理15 min。從圖5和圖6可知，隨著Na2SiO3濃度增加，氧化膜的厚度逐漸增大，Na2SiO3濃度濃度太低不利于氧化膜生成，膜層很薄，氧化膜耐蝕性較差。在硅酸鈉濃度增加時(shí)，溶液中參與微弧氧化反應(yīng)的粒子濃度隨之增加，這有利于加速微弧氧化反應(yīng)，并使膜層的生長(zhǎng)加速，膜厚幾乎呈線性增長(zhǎng)。但硅酸鈉濃度超過(guò)12 g/L，微弧氧化膜的耐腐蝕性能降低，可能原因是向內(nèi)生長(zhǎng)致密的膜所占膜厚的比例降低。故為了提高微弧氧化陶瓷膜的耐腐蝕性能，確定硅酸鈉濃度為12 g/L，此時(shí)到的微弧氧化膜外觀性能好，氧化膜表面非常均勻且具有較好的耐腐蝕性能。

圖5 硅酸鈉濃度對(duì)膜厚度的影響

圖6 硅酸鈉濃度對(duì)膜耐腐蝕性的影響

2.5 鎂合金微弧氧化電解液氫氧化鈉濃度優(yōu)化

在微弧氧化體系里，氫氧化鈉濃度影響溶液pH值、溶液電導(dǎo)率和沉淀沉積速度。圖7是微弧氧化電解液溶液中氫氧化鈉濃度對(duì)AZ71-Gd鎂合金微弧氧化陶瓷膜厚度的影響，圖8是氫氧化鈉濃度對(duì)AZ71-Gd鎂合金微弧氧化陶瓷膜耐腐蝕性能的影響。鎂合金在12 g/L的硅酸鈉， (0.5～5 g/L)的NaOH，6 mL/L的WOH有機(jī)醇，4 g/L的KF電解液，用1.5 A/dm2的電流微弧氧化處理15 min。從圖7和圖8可知，隨著氫氧化鈉濃度的增加，膜厚先增加，此后又減小;微弧氧化膜腐蝕速度隨著氫氧化鈉濃度增加而增大。氫氧化鈉濃度的提高，使得溶液的堿性增加，鎂合金在溶液中反應(yīng)加快，加快了沉淀沉積反應(yīng);堿性的增加降低了火花電壓，使得擊穿變得容易，促進(jìn)膜層生長(zhǎng)使膜層厚度增加。當(dāng)氫氧化鈉濃度大于2 g/L時(shí)，膜厚減小?？赡茉蚴荖aOH濃度太高，氧化膜在強(qiáng)堿環(huán)境下溶解加快，不利于氧化膜增厚和致密膜生成，使氧化膜耐蝕性能變差。綜合氧化膜的外觀、厚度和耐腐蝕性能，確定微弧氧化電解液中氫氧化鈉的濃度為2 g/L。

圖7 氫氧化鈉濃度對(duì)膜厚度的影響

圖8 氫氧化鈉濃度對(duì)膜耐腐蝕性的影響

2.6 鎂合金微弧氧化電解液有機(jī)醇WOH濃度優(yōu)化

有機(jī)醇WOH的加入對(duì)所獲得的氧化膜層的厚度和粗糙度具有顯著的影響。圖9是微弧氧化電解液溶液中有機(jī)醇WOH濃度對(duì)膜厚度的影響，圖10是有機(jī)醇W0H濃度對(duì)膜粗糙度的影響。AZ71-Gd鎂合金在12 g/L的硅酸鈉，2 g/L的NaOH，有機(jī)醇WHO，4 g/L的KF電解液，用1.5 A/dm2的電流微弧氧化處理15 min。從圖9和圖10可知，隨著電解液中有機(jī)醇WOH含量的增加，微弧氧化膜層厚度逐漸降低，粗糙度減少，表面更加平整均勻。有機(jī)醇WOH的加入有效地抑制尖端放電現(xiàn)象的發(fā)生，穩(wěn)定了微弧氧化過(guò)程，使得試樣表面由于擊穿所形成的弧點(diǎn)細(xì)小且分布均勻、密集，全面均勻地分布于試樣表面，使基體獲得外觀質(zhì)量高的氧化膜層，陶瓷膜均勻且光澤性較好。綜合鎂合金微弧氧化氧化膜的外觀和厚度，確定AZ71-Gd鎂合金微弧氧化電解液中WOH的濃度為6 mL/L。

圖9 WOH濃度對(duì)膜厚度的影響

圖10 WOH濃度對(duì)膜粗糙度的影響

2.7 鎂合金微弧氧化電解液KF濃度優(yōu)化

在含有硅酸鈉的電解液中加入少量的氟化鈉，能夠使鎂合金試樣很容易產(chǎn)生火花放電現(xiàn)象。圖11是微弧氧化電解液溶液中KF濃度對(duì)微弧氧化陶瓷膜厚度的影響，AZ71-Gd鎂合金在12 g/L的硅酸鈉，2 g/L的NaOH，6 mL/L的WOH， (1～8 g/L)KF的電解液，用1.5 A/dm2的電流微弧氧化處理15 min。實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)微弧氧化電解液中只含有硅酸鈉時(shí)，在低電流密度下難以產(chǎn)生火花放電現(xiàn)象，所需的起弧電壓較高，產(chǎn)生火花所需的時(shí)間也較長(zhǎng)，無(wú)法大面積成膜。通過(guò)加入氟化鈉，在電極表面上就很容易產(chǎn)生火花放電現(xiàn)象，降低氧化膜的擊穿電壓，縮短產(chǎn)生火花所需的時(shí)間，同時(shí)陶瓷氧化膜的厚度顯著增加、呈銀白色，但氟化鈉含量過(guò)高時(shí)產(chǎn)生尖端放電和嚴(yán)重的邊緣放電現(xiàn)象，使試樣部分燒焦，影響微弧氧化膜外觀質(zhì)量。綜合鎂合金微弧氧化氧化膜的外觀和厚度，確定微弧氧化電解液中氟化鈉的濃度為4 g/L。

2.8 鎂合金微弧氧化電解液溫度優(yōu)化

在微弧氧化體系里，溫度影響溶液電導(dǎo)率、反應(yīng)速度和沉淀沉積速度。圖12是溫度對(duì)膜厚度的影響，鎂合金在12 g/L的硅酸鈉，2 g/L的 NaOH，4 g/L的 KF，6 mL/L的 WOH的電解液，用1.5 A/dm2的電流微弧氧化處理15 min。從圖12可知，隨著溫度的增加，膜厚先增加，此后又減小。溫度增加，鎂合金在溶液中反應(yīng)加快，加快了沉淀沉積反應(yīng)，促進(jìn)膜層生長(zhǎng)使膜層厚度增加。當(dāng)溫度高于40℃時(shí)，膜厚減小，可能原因是氧化膜溶解增大不利于氧化膜增厚。綜合氧化膜的外觀、厚度性能，確定微弧氧化電解液溫度的濃度為35℃。

圖11 KF濃度對(duì)膜厚度的影響

圖12 電解液溫度對(duì)膜厚度的影響

3 結(jié)語(yǔ)

1)AZ71-Gd鎂合金壓鑄件微弧氧化處理過(guò)程中，應(yīng)根據(jù)所需膜層厚度、粗糙度、結(jié)合強(qiáng)度和耐蝕性要求選擇電解質(zhì)的濃度、電流密度、氧化時(shí)間和電解液各成分濃度，滿足AZ71-Gd鎂合金壓鑄件微弧氧化處理實(shí)際需要。

2)在硅酸鹽溶液中，對(duì)AZ71-Gd鎂合金壓鑄件微弧氧化處理的最佳工藝方案為:微弧氧化電流1.5 A/dm，氧化時(shí)間15 min，電解液溫度35℃，硅酸鈉12 g/L，氫氧化鈉2 g/L，氟化鉀4 g/L，有機(jī)醇WOH 6 mL/L。

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