五靈脂藥材中山柰酚的薄層色譜鑒別

崔曉娟，賀娟娜，趙玉華，樊 萍，王衛(wèi)鋒

(1.陜西中醫(yī)學(xué)院，陜西 咸陽 712046;2.西安碑林藥業(yè)股份有限公司，陜西 西安 710048;3.陜西省中醫(yī)藥研究院，陜西 西安 710003)

五靈脂為脊索動物門哺乳綱鼯鼠科(Petauristidae)動物復(fù)齒鼯鼠 Trogopterus xanthipes Milne Edwards的干燥糞便，主產(chǎn)于河北、山西、陜西等地，湖北、四川、青海亦產(chǎn)，具有活血止痛、化瘀止血的功效，多用于胸痛、腕腹疼痛、痛經(jīng)、閉經(jīng)、產(chǎn)后血瘀疼痛、跌撲損傷、蟲蛇咬傷等。由于其不易獲取，且動物來源鑒定較為復(fù)雜，故市場上混淆品較多，質(zhì)量也參差不齊?！吨袊幍洹?977年版、1985年版、1990年版對五靈脂均有收載，但規(guī)定的內(nèi)容均較簡單。為此，筆者建立了五靈脂中山柰酚的薄層色譜鑒別方法，旨在為控制五靈脂的藥材質(zhì)量、保證臨床用藥安全有效提供科學(xué)依據(jù)，現(xiàn)報道如下。

1 儀器與試藥

硅膠G(青島海洋化工，批號為20080515);H66025T型超聲波清洗機、BP211D型分析天平(德國賽多利斯);三用紫外分析儀(上海精科實業(yè)有限公司);WFH－201B型紫外透射反射儀。山柰酚對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號為110861－200304)，其他試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

取樣品粉末1 g，加甲醇－25%鹽酸(4∶1)40 mL，80℃水浴回流提取3 h，濾過，取續(xù)濾液10 mL濃縮至干，用甲醇5 mL溶解，作為供試品溶液，另取山柰酚對照品，加甲醇配成每1 ml含山柰酚0.02 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法[2005年版《中國藥典(一部)》附錄ⅥB][1]試驗，吸取供試品溶液與對照品溶液各5 μL，分別點于同一以草酸制備的硅膠 G薄層板(取草酸0.3 g，用0.5%羧甲基纖維素鈉溶液25 mL，調(diào)勻，加7.5 g硅膠G調(diào)成糊狀，鋪板成20 cm×20 cm的薄層板，室溫自然干燥，于105℃活化30 min，取出，放涼，于干燥器中保存，備用)上，以氯仿－甲醇－水(6∶1∶0.2)為展開劑，在雙槽展開缸中預(yù)飽和薄層板20 mim，再上行展開，展至約15 cm，取出，晾干，以10%三氯化鋁乙醇溶液噴霧顯色，紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品溶液色譜中，在與對照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點。結(jié)果見圖1。樣品來源見表1。

圖1 薄層鑒別色譜圖

表1 樣品信息

3 討論

在用于薄層鑒別的供試品溶液制備方法中，先考慮用普通的硅膠G板進(jìn)行展開，曾試過用不同濃度的硫酸甲醇提取，分別試過用乙酸乙酯、石油醚、乙醚等溶劑進(jìn)行純化，結(jié)果山柰酚的斑點均明顯拖尾，嚴(yán)重影響鑒別;后又采用對黃酮類有專屬分離效果的聚酰胺薄膜進(jìn)行展開，結(jié)果仍然拖尾嚴(yán)重。在查閱文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，本次試驗改用草酸制備的硅膠G板進(jìn)行展開[2]，結(jié)果分離效果較好，而且不用進(jìn)行純化，故最終確定了文中的五靈脂薄層鑒別方法。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005:附錄 31.

[2]隨長惠.木賊合理采收期的考察[J].沈陽藥科大學(xué)學(xué)報，1998，10(15):4.