液膜法提取綠原酸的實驗研究

李 祝，肖詩英，萬端極

(1.湖北工業(yè)大學，湖北 武漢 430068；2.華中師范大學，湖北 武漢 430079)

綠原酸是植物體在有氧呼吸過程中合成的一種苯丙素類物質，具有清除自由基、抗菌消炎、抗病毒、降糖、降血脂、保肝利膽等多種功效，已成為天然提取物的研究熱點之一[1，2]。

液膜分離技術是一項高效、快速、節(jié)能的新型分離技術。與固體膜相比，液膜具有選擇性高、傳質面積大、通量大及傳質速率快等明顯的技術特色，因此受到研究者的普遍關注，廣泛應用于濕法冶金、石油化工、環(huán)境保護、氣體分離、有機物分離、生物制品分離與生物醫(yī)學等領域，具有廣闊的應用前景[3，4]。作者在此采用液膜法提取杜仲葉中綠原酸，并對液膜的制備工藝和綠原酸的提取工藝進行研究，以期尋找最佳的工藝條件，為進一步開發(fā)利用綠原酸提供依據(jù)。

1 實驗

1.1 材料、試劑與儀器

杜仲葉，購自武漢市中藥材市場。

NaOH(分析純)，吐溫-20，十二烷基磺酸鈉，汽油，蒸餾水，液體石蠟。

CL-4型恒溫加熱磁力攪拌器，鞏義市予華儀器有限責任公司；UV-1800PC型紫外可見分光光度計，上海美譜達儀器有限公司。

1.2 方法

1.2.1 液膜制備工藝的優(yōu)化

以液膜的損失率為主要指標，選擇NaOH濃度、吐溫-20質量分數(shù)和攪拌速度為考察因素，每個因素確定3個水平，進行L9(33)正交實驗，以優(yōu)化油包水型乳狀液膜的制備工藝。正交實驗因素與水平見表1。

表1 液膜制備的正交實驗因素與水平

液膜損失率(η)按下式計算：

式中：V為乳液和油的最終體積和；V′為乳液和油的初始體積和；V0為乳液的初始體積。

1.2.2 綠原酸提取工藝的優(yōu)化

將杜仲葉粉碎后，用甲醇回流提取，將制備好的液膜按一定比例與提取液混合，在一定的轉速下攪拌一定時間，形成W/O/W型液膜體系，倒入萃取瓶中放置一段時間后將乳水分開，采用分光光度法測定綠原酸的含量。以外相提取液中綠原酸的含量表征提取效果，綠原酸含量越低，提取效果越好。

以外相提取液中綠原酸含量為考核指標，以混合時間、乳水比(體積比，下同)、攪拌速度、油內比(體積比，下同)為考察因素，進行L9(34)正交實驗，以優(yōu)化綠原酸的提取工藝。正交實驗因素與水平見表2。

表2 液膜法提取綠原酸的正交實驗因素與水平

2 結果與討論

2.1 液膜制備工藝(表3)

表3 液膜制備的正交實驗結果與分析

由表3可見，液膜制備的最佳工藝條件為A3B3C3，即NaOH濃度為4 mol·L-1、吐溫-20質量分數(shù)為8%、攪拌速度為350 r·min-1。由極差分析可知，各因素對液膜損失率的影響大小依次為：NaOH濃度>攪拌速度>吐溫-20質量分數(shù)，即NaOH濃度對實驗的影響較大，吐溫-20質量分數(shù)、攪拌速度對實驗的影響較小。在NaOH濃度為4 mol·L-1、吐溫-20質量分數(shù)為8%、攪拌速度為350 r·min-1的條件下進行驗證實驗，液膜損失率僅為0.41%。

2.2 液膜法提取綠原酸工藝(表4)

表4 液膜法提取綠原酸的正交實驗結果與分析

由表4可見，液膜法提取綠原酸的最佳工藝條件為A1B1C1D3，即混合時間8 min、乳水比1∶2、攪拌速度100 r·min-1、油內比3∶1。由極差分析可知，各因素對綠原酸提取效果的影響大小依次為：油內比>混合時間>乳水比>攪拌速度，即油內比對綠原酸提取的影響較大，而其它因素對綠原酸提取的影響較小。

3 結論

將液膜技術應用于杜仲葉中綠原酸的提取，通過正交實驗確定液膜制備的最佳工藝條件為：NaOH濃度4 mol·L-1、吐溫-20質量分數(shù)8%、攪拌速度350 r·min-1；綠原酸提取的最佳工藝條件為：混合時間8 min、乳水比1∶2、攪拌速度100 r·min-1、油內比3∶1。實現(xiàn)了對綠原酸的提取和濃縮?？梢灶A見隨著液膜技術的進一步完善，液膜分離技術將會得到大規(guī)模的應用。

[1]高錦明，張鞍靈，趙曉明，等.綠原酸分布、提取與生物活性研究綜述[J].西北林學院學報，1999，14(2)：73-78.

[2]龔偉，詹文君，劉軍海.綠原酸提取工藝的研究進展[J].江蘇食品與發(fā)酵，2009，(1)：21-25.

[3]石國亮，李增波，郭雨.液膜分離技術及其應用研究進展[J].化學工程師，2009，23(5)：48-50.

[4]Kulkarni P S ，Mukhopadhyay S, Bellary M P,et al.Studies on membrane stability and recovery of uranium(Ⅵ) from aqueous solutions using a liquid emulsion membrane process[J].Hydrometallurgy ，2002 ，64(1)：49-58.