利用ICP-MS測(cè)定食用紅甜菜中多種元素的初探

崔 平 ，潘 榮 ，張福順

（1.黑龍江省普通高等學(xué)校甜菜遺傳育種重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，哈爾濱 150080；2.中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院北方糖料作物資源與利用重點(diǎn)開放實(shí)驗(yàn)室，哈爾濱 150080；3.中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院甜菜研究所/黑龍江大學(xué)農(nóng)作物研究院，哈爾濱 150501）

目前微量元素檢測(cè)方面應(yīng)用最多的是原子吸收光譜 （AAS）和發(fā)射光譜 （AES）技術(shù)。自60年代以來（AAS）已成為一種非常成熟的分析方法。它具有精度好、檢測(cè)極限低、分析快速、簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。但它1次只能分析1種元素，不能進(jìn)行多元素的同時(shí)測(cè)定。70年代發(fā)展起來的電感耦合等離子體光譜（ICP-AES）雖然可以進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定，但對(duì)于微量和痕量元素來說靈敏度不夠。譜線干擾嚴(yán)重，對(duì)微量稀土元素的檢測(cè)更困難。中子活化（NAA）技術(shù)也可以做多元素檢測(cè)，且靈敏度和準(zhǔn)確度均佳，但是它涉及到核反應(yīng)，設(shè)備復(fù)雜、分析費(fèi)用昂貴，有些元素分析時(shí)間較長(zhǎng)。80年代發(fā)展起來的電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）是一種理想的多元素同時(shí)分析技術(shù)，它具有靈敏度高，動(dòng)態(tài)范圍大，譜線干擾少，檢測(cè)極限低、分析速度快、樣品用量少等優(yōu)點(diǎn)。

為了詳細(xì)了解食用紅甜菜中各種主要元素的含量，筆者研究了利用電感耦合等離子質(zhì)譜儀（ICP-MS）測(cè)定食用紅甜菜中多種元素含量的方法，并對(duì) 12 種元素（K、Na、Ca、Mg、Fe、Cd、Cr、Cu、Ni、Se、Pb、Zn）含量進(jìn)行了測(cè)定，以期為深入了解不同類別甜菜元素含量特征提供科學(xué)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 儀器與試劑

X-seriesⅡ電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（美國(guó)）；M illi-Q超純水處理裝置（美國(guó)M illipore公司）；MARS高壓密閉微波消解系統(tǒng)（美國(guó)CEM公司）；數(shù)字控制溫電熱板（北京萊伯泰科）。

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL）（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）；硝酸、過氧化氫為優(yōu)級(jí)純；水為Millipore－Q超純水。

1.2 方法

稱取處理好的樣品0.50左右（精確到0.0001g），置于洗凈的密閉高壓罐中，加入5mL HNO3及2mL H2O2進(jìn)行微波消解，消解程序見表1。樣品自然冷卻后從消解系統(tǒng)中取出，在恒溫電熱板上趕酸至lmL左右。用超純水小心轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中待用。隨試樣做空白試驗(yàn)。

表1 微波消解程序

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

定量吸取混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，用2%硝酸配制成濃度為：0.00、0.50、2.50、10.0μg/mL 的 K、Na、Ca、Mg、Fe 標(biāo)準(zhǔn)系 列 ，濃度 為 ：0.00、5.00、25.00、100.00ng/mL 的 Cd、Cr、Cu、Ni、Se、Pb、Zn 標(biāo)準(zhǔn)系列。

表2 測(cè)定元素校準(zhǔn)方程及相關(guān)系數(shù)

2 測(cè)定結(jié)果

應(yīng)用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS），測(cè)定了甜菜中12種微量元素的含量，將測(cè)定的不同元素初始值x帶到表2的相應(yīng)方程中計(jì)算出各微量元素的含量y（見表3）。為了檢驗(yàn)該方法的可靠性與準(zhǔn)確性，在原樣品的基礎(chǔ)上加入不同量的標(biāo)樣后再次分別測(cè)定這12種元素的含量值，根據(jù)這兩個(gè)值計(jì)算回收率為91.0%～117.0%，變異系數(shù)RSD值為0.29%～2.59%，結(jié)果表明該方法可信度較高，可用于甜菜微量元素的測(cè)定。

3 小結(jié)

本工作采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定甜菜中12種元素，該方法的回收率和精密度較好，能同時(shí)測(cè)定多種元素。樣品處理和測(cè)定簡(jiǎn)便、快速，適合于批量樣品多元素的同時(shí)測(cè)定。

由分析結(jié)果可知，甜菜中含有豐富的對(duì)人體有益的微量元素，其中鉀、鈣、鎂含量較高，其次是鈉，鐵、鋅、銅也較豐富，其它元素含量較低，未檢出硒。

表3 ICP-MS法測(cè)定值及樣品加標(biāo)回收率

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