表面不同處理方法對POPO纖維樁粘接固位力的影響

張曉 陶培

（1.鄭州大學(xué)口腔醫(yī)院 修復(fù)科；2.鄭州大學(xué)口腔醫(yī)學(xué)院，鄭州 450052）

纖維樁在美學(xué)性能、抗腐蝕、抗疲勞性能、生物相容性以及降低根折的發(fā)生率等方面優(yōu)于傳統(tǒng)的金屬樁。在臨床上越來越多地用于殘根、殘冠的修復(fù)。但臨床上存在一定數(shù)量的失敗病例，大量研究顯示：失敗的主要原因之一為粘接固位的破壞[1]。粘接劑的類型，樁的形態(tài)、材質(zhì)、表面處理以及在牙弓中的位置都會對固位產(chǎn)生影響[2]。目前，纖維樁表面處理方法主要有噴砂、硅烷偶聯(lián)劑、酸蝕蝕刻和摩擦化學(xué)硅烷鹽涂層系統(tǒng)等，多見于進(jìn)口樁的研究報道中，而對國產(chǎn)POPO纖維樁的研究鮮有報道。本實驗旨在研究硅烷偶聯(lián)劑和酸蝕方法對POPO纖維樁粘接力的影響，為臨床POPO纖維樁的應(yīng)用提供相關(guān)依據(jù)。

1 材料和方法

1.1 材料和儀器

POPO纖維樁（直徑為1.2mm，北京實德隆科技發(fā)展有限公司），帕娜碧亞F復(fù)合樹脂粘接劑、硅烷偶聯(lián)劑（Kuraray公司，日本），38%磷酸凝膠（Pulp-dent公司，美國），電子萬能試驗機(jī)（深圳新三思計量技術(shù)有限公司），掃描電鏡（scanning electron microscope，SEM）（日立公司，日本），光固化機(jī)（Densply公司，美國），游標(biāo)卡尺（上海量具刃具廠）。

1.2 方法

1.2.1 離體牙的納入標(biāo)準(zhǔn) 選取因正畸或牙周病拔除的（拔除1個月內(nèi)）完整無齲壞、無隱裂單根管且根尖發(fā)育完全的前磨牙45顆。水冷卻下自釉牙骨質(zhì)界上2mm處截冠，根管口形態(tài)接近圓形。游標(biāo)卡尺測量根長差異在±1.0mm，牙根直徑差異在±0.1mm以內(nèi)記錄數(shù)值，并經(jīng)過統(tǒng)計軟件分析數(shù)據(jù)，方差分析各組數(shù)據(jù)符合正態(tài)分布且方差齊，進(jìn)一步采用單因素方差分析各組數(shù)據(jù)間差異無統(tǒng)計學(xué)意義（P＞0.05）。

1.2.2 試件的制備 常規(guī)根管預(yù)備充填，用不含丁香油的暫封材料暫封，室溫下生理鹽水中保存1周備用。配套POPO纖維樁鉆預(yù)備10mm深樁道，直徑為1.4mm。保留4mm根尖封閉，5.25%NaClO、大量生理鹽水沖洗后吹干。乙醇清潔POPO纖維樁后，根據(jù)纖維樁表面的處理方法隨機(jī)分為A、B、C、D、E組，每組10根，其中每組1根用于觀察表面形態(tài)。A組：不處理，為對照組；B組：硅烷化處理60 s；C組：38%磷酸凝膠處理30 s；D組：38%磷酸凝膠處理60 s；E組：38%磷酸凝膠處理120 s。纖維樁表面處理后，用帕娜碧亞F復(fù)合樹脂粘接劑分別黏固于樁道內(nèi)，在牙冠部平行于牙體長軸光固化60 s；將已植入樁的離體牙置于30mm×15mm×6mm的長方體石膏模具內(nèi)，調(diào)和自凝樹脂材料包埋至樣本截面處，保證牙體長軸與石膏模具底部相平行，待自凝塑料凝固后，取出置于室溫生理鹽水中24 h備用。

1.2.3 試件測試 將每組9個試件固定于電子萬能試驗機(jī)上，拉力機(jī)上下夾頭分別夾持露出根管外的樁和包埋材，加載力與纖維樁平行，速率1.0mm·min-1，加力直至樁脫出。系統(tǒng)自動記錄拉力-位移曲線及樁脫位時的拉力數(shù)值，即樁的最大固位力。

1.2.4 SEM觀察 每組1根纖維樁表面處理后，沖洗、乙醇擦試、干燥、表面噴金、噴碳后固定于一圓盤上，置于SEM下觀察其表面形態(tài)。

1.3 統(tǒng)計學(xué)分析

采用SPSS 10.0統(tǒng)計分析軟件包進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計，采用單因素方差分析（one-way ANOVA）對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，再進(jìn)一步采用最小顯著差法即LSD法進(jìn)行各組兩兩之間的比較。

2 結(jié)果

2.1 不同表面處理方法后纖維樁在根管中的固位力

A、B、C、D、E組纖維樁固位力分別為（159.60±11.85）、（184.41±11.66）、（196.67±10.36）、（207.33±7.58）、（192.29±11.13）N，其中D組粘接力最大。單因素方差分析結(jié)果顯示：5組纖維樁的粘接固位力不相同，差異有統(tǒng)計學(xué)意義（P＜0.001）。進(jìn)一步采用最小顯著差法即LSD法進(jìn)行各組總體均數(shù)兩兩之間的比較，結(jié)果顯示：B、C、D、E組和A組間粘接固位力差異有統(tǒng)計學(xué)意義（P＜0.05），粘接固位力均高于A組。分析C、D、E組不同酸蝕時間下的粘接固位力，D組和E組間粘接固位力差異有統(tǒng)計學(xué)意義（P=0.027），D組和C組間粘接固位力差異無統(tǒng)計學(xué)意義（P=0.112）。D組和B組間粘接固位力差異有統(tǒng)計學(xué)意義（P=0.001）。C組和E組與B組間粘接固位力差異無統(tǒng)計學(xué)意義（P=0.069；P=0.236）。

2.2 SEM觀察結(jié)果

SEM觀察纖維樁處理后的表面形態(tài)：A組纖維樁表面也有一定的粗糙度，纖維包裹在樹脂基質(zhì)中，纖維暴露的很少（圖1）。B組纖維樁表面明顯可見樹脂基質(zhì)粗糙度增加（圖2）。C組纖維樁表面見樹脂基質(zhì)粗糙度有所增加，纖維暴露的數(shù)量也較未處理前稍微增加（圖3）。D組纖維樁表面見部分樹脂基質(zhì)溶解，且粗糙度也增加，大量纖維暴露（圖4）。E組纖維樁表面見大量纖維暴露，有部分纖維出現(xiàn)斷裂現(xiàn)象（圖5）。

3 討論

3.1 纖維樁的選擇

解昱等[3]比較了國產(chǎn)碳纖維樁、進(jìn)口碳纖維樁和鎳鉻合金鑄造金屬樁在固位力方面的差異，統(tǒng)計學(xué)分析結(jié)果表明：國產(chǎn)樁和進(jìn)口樁之間、國產(chǎn)樁和金屬樁之間差異無統(tǒng)計學(xué)意義，國產(chǎn)碳纖維樁的固位力大于臨床常用的鑄造金屬樁，能夠滿足臨床要求。張秋霞等[4]比較了進(jìn)口玻璃纖維樁、國產(chǎn)POPO玻璃纖維樁和鈦合金預(yù)成樁，得出國內(nèi)自主研發(fā)的玻璃纖維樁修復(fù)離體牙后具有較高的固位力和抗折力，可作為美學(xué)樁系統(tǒng)又一較佳的選擇。所以本實驗選用的是國產(chǎn)POPO玻璃纖維樁，其具有較高的強(qiáng)度，適合臨床應(yīng)用。

3.2 硅烷化處理對粘接固位力的影響

本實驗中對纖維樁進(jìn)行硅烷化處理，結(jié)果與Radovic等[5]和Magni等[6]的研究結(jié)果相一致，增強(qiáng)了纖維樁的粘接固位力。在提高纖維樁與樹脂粘接劑之間粘接力方面，硅烷化處理被認(rèn)為是一種可靠的表面處理方法。而一些學(xué)者指出硅烷化處理并不能提高纖維樁的粘接強(qiáng)度，認(rèn)為目前市場上大部分纖維樁采用的是環(huán)氧樹脂基質(zhì)，不能與硅烷偶聯(lián)劑發(fā)生反應(yīng)[7-8]。進(jìn)口玻璃纖維樁為環(huán)氧聚合物包繞連續(xù)的玻璃纖維組成，纖維沿樁的長軸呈單一方向排列，約占容積的60%。而POPO玻璃纖維樁的構(gòu)成主要以有機(jī)聚合體（聚甲基丙烯酸甲酯）為基體，連續(xù)長纖維（纖維束）為增強(qiáng)相組合而成的單向復(fù)合材料，樹脂含量不超過60%，高強(qiáng)度的纖維成分可承擔(dān)較大的力，而基質(zhì)則起到連接纖維、傳遞和分散力的作用[9]。硅烷偶聯(lián)劑可以使樹脂材料與纖維樁表面的玻璃纖維發(fā)生化學(xué)結(jié)合，形成無機(jī)相-硅烷偶聯(lián)劑-有機(jī)相的結(jié)合層，從而使復(fù)合材料獲得較好的粘接強(qiáng)度[10]。硅烷偶聯(lián)劑不但可以提高纖維樁表面適應(yīng)性，增強(qiáng)樁核粘接微機(jī)械固位，還可以使樹脂材料與纖維樁表面的玻璃纖維發(fā)生化學(xué)結(jié)合。本實驗硅烷化處理提高了POPO纖維樁的粘接固位力，可以認(rèn)為普遍用于處理進(jìn)口樁的硅烷化方法同樣適用于國產(chǎn)POPO纖維樁。

3.3 纖維樁表面酸蝕處理對粘接固位力的影響

有學(xué)者[11]采用正磷酸處理玻璃纖維樁表面15 s，結(jié)果粘接力沒有明顯提高。Valandro等[12]對進(jìn)口纖維樁表面用32%磷酸（1min）、10%氫氟酸（1min）、Co-Jet System噴砂3種方法處理。結(jié)果3種處理方法均提高了纖維樁的粘接力。本實驗選用的是38%磷酸凝膠，分別酸蝕處理POPO纖維樁表面30、60、120 s，比較磷酸和對照組的酸蝕效果以及不同酸蝕時間下POPO纖維樁的粘接固位力是否有差異。結(jié)果表明C、D、E組和對照組相比，差異有統(tǒng)計學(xué)意義（P＜0.05）。單因素方差分析表明：不同酸蝕時間下纖維樁的粘接固位力不相同，其中D組效果要好于E組，差異有統(tǒng)計學(xué)意義（P=0.027）。C組和D組間粘接固位力差異無統(tǒng)計學(xué)意義。結(jié)果表明并不是酸蝕時間越長效果越好，酸蝕時間和粘接固位力不成正相關(guān)。D組的效果優(yōu)于B組，差異有統(tǒng)計學(xué)意義（P=0.001），可能因為硅烷化處理后纖維樁表面纖維暴露較少，導(dǎo)致化學(xué)結(jié)合的位點較少以及表面形成的微機(jī)械嵌合作用力較小有關(guān)。在臨床工作中進(jìn)行纖維樁酸蝕處理時應(yīng)該把握好時間，推薦酸蝕60 s，因為在這個時間下測得的粘接固位力均值最大。

3.4 粘接劑的選擇及厚度對粘接固位力的影響

纖維樁的粘接需要使用樹脂粘接劑，這是因為樹脂粘接劑和其他粘接劑相比，粘接強(qiáng)度高以及較少產(chǎn)生微滲漏[13]，而且樹脂粘接劑和纖維樁及牙本質(zhì)的彈性模量接近，可增強(qiáng)牙根的抗折能力[14]。本實驗選用的帕娜碧亞F粘接系統(tǒng)屬于雙重固化復(fù)合樹脂粘接劑，使纖維樁和牙體組織與粘接劑之間均具有牢固的粘接力。粘接材料中含有磷酸酯類單體，對經(jīng)過硅烷化處理的瓷及合成樹脂固化物具有很高的粘接性能。樹脂材料具有良好的流動性，能夠充分潤濕纖維樁的表面，可以使纖維樁和樹脂充分結(jié)合。

D’Arcangelo等[15]研究發(fā)現(xiàn)粘接劑的厚度對粘接強(qiáng)度也有影響。分別把樁道預(yù)備成直徑0.9、1.0、1.2、1.4mm，使用樁根尖直徑0.9mm的石英纖維樁粘接。結(jié)果1.0～1.2mm的樁道粘接力最高，推薦0.1～0.3mm的粘接劑厚度獲得的粘接力最大。所以臨床上預(yù)備樁道時要選用比樁的直徑大2個號的鉆預(yù)備。過大也會降低樁的固位力，這和樹脂的聚合收縮和微孔的存在有關(guān)。本實驗中纖維樁的直徑為1.2mm，樁道直徑1.4mm，0.1mm的粘接劑厚度獲得的粘接力更大。

本實驗結(jié)果可見4種實驗因素（纖維樁表面硅烷化處理、酸蝕30、60、120 s）均提高了POPO纖維樁的粘接固位，就酸蝕時間而言，酸蝕60 s的效果要好于酸蝕120 s，差異有統(tǒng)計學(xué)意義（P=0.027）。因此臨床上在選用POPO纖維樁時，為了能達(dá)到更高更持久的粘接效果，可以采用酸蝕60 s的方法來處理纖維樁的表面。鑒于POPO纖維樁強(qiáng)度高、美觀、價格低廉等優(yōu)點，相信國產(chǎn)POPO纖維樁會不斷發(fā)展，應(yīng)用會更加廣泛。

[1]俞長路.纖維樁研究進(jìn)展[J].國外醫(yī)學(xué)生物醫(yī)學(xué)工程分冊,2005,28（3）：172-174.Yu Changlu.A literature review of fiber post[J].Biomedical Engineering Foreign Medical Sciences,2005,28（3）：172-174.

[2]Stockton LW.Factors affecting retention of post systems：A literature review[J].J Prosthet Dent,1999,81（4）：380-385.

[3]解昱,張振庭.國產(chǎn)碳纖維樁的固位力實驗[J].北京口腔醫(yī)學(xué),2006,14（3）：198-200.Xie Yu,Zhang Zhenting.A study on retention strength of domestic carbon fiber posts[J].Beijing J Stomatol,2006,14（3）：198-200.

[4]張秋霞,康娟.預(yù)成樁系統(tǒng)修復(fù)后牙齒抗折性能的比較[J].中國現(xiàn)代醫(yī)生,2008,46（27）：3-5.Zhang Qiuxia,Kang Juan.Comparison of resistance to fracture of endodontically treated teeth restored with three prefabricated posts[J].China Modern Doctor,2008,46（27）：3-5.

[5]Radovic I,Monticelli F,Goracci C,et al.The effect of sandblasting on adhesion of a dual-cured resin composite to methacrylic fiber posts：Microtensile bond strength and SEM evaluation[J].J Dent,2007,35（6）：496-502.

[6]Magni E,Mazzitelli C,Papacchini F,et al.Adhesion between fiber posts and resin luting agents：A microtensile bond strength test and an SEM investigation following different treatments of the post surface[J].J Adhes Dent,2007,9（2）：195-202.

[7]Sahafi A,Peutzfeldt A,Asmussen E,et al.Bond strength of resin cement to dentin and to surface-treated posts of titanium alloy,glass fiber,and zirconia[J].J Adhes Dent,2003,5（2）：153-162.

[8]Perdig?o J,Gomes G,Lee IK.The effect of silane on the bond strengths of fiber posts[J].Dent Mater,2006,22（8）：752-758.

[9]段明麗,陳樹國,沈文靜,等.不同樁核系統(tǒng)修復(fù)對根管治療牙的影響[J].現(xiàn)代口腔醫(yī)學(xué)雜志,2007,21（3）：304-306.Duan Mingli,Chen Shuguo,Shen Wenjing,et al.Fracture resistance and failure patterns of four different post-core systems restored in endodontically treated teeth[J].JModern Stomatol,2007,21（3）：304-306.

[10]杜仕國.復(fù)合材料用硅烷偶聯(lián)劑的研究進(jìn)展[J].玻璃鋼/復(fù)合材料,1996,4（4）：32-36.Du Shiguo.Research development of silane coupling agents for composite materials[J].Fiber Reinforced Plastics/Composites,1996,4（4）：32-36.

[11]Albashaireh ZS,Ghazal M,Kern M.Effects of endodontic post surface treatment,dentin conditioning,and artificial aging on the retention of glass fiber-reinforced composite resin posts[J].JProsthet Dent,2010,103（1）：31-39.

[12]Valandro LF,Yoshiga S,de Melo RM,et al.Microtensile bond strength between a quartz fiber post and a resin cement：Effect of post surface conditioning[J].J Adhes Dent,2006,8（2）：105-111.

[13]Mannocci F,Ferrari M,Watson TF.Microleakage of endodontically treated teeth restored with fiber posts and composite cores after cyclic loading：A confocal microscopic study[J].J Prosthet Dent,2001,85（3）：284-291.

[14]Junge T,Nicholls JI,Phillips KM,et al.Load fatigue of compromised teeth：A comparison of 3 luting cements[J].Int J Prosthodont,1998,11（6）：558-564.

[15]D’Arcangelo C,Cinelli M,De Angelis F,et al.The effect of resin cement film thickness on the pullout strength of a fiber-reinforced post system[J].J Prosthet Dent,2007,98（3）：193-198.