基于顯微鏡觀察與化學(xué)溶解相結(jié)合的多組分紡織品快速成分鑒別方法

鄭麗莎 張?jiān)?張 斌 關(guān)燕華 孫寶芬

(1.山東出入境檢驗(yàn)檢疫局 山東青島 266002;2.青島大學(xué))

1 前言

原材料是紡織品內(nèi)在質(zhì)量檢測(cè)的重要內(nèi)容之一，應(yīng)服用性好、藝術(shù)性高、工藝性精、耐用性強(qiáng)的需要，紡織服裝面料的選擇異彩紛呈。本文根據(jù)不同纖維的外觀特征與溶解特性，結(jié)合使用不同的溶劑按照一定的溶解順序，總結(jié)出一種顯微鏡觀察與化學(xué)溶解相結(jié)合的方便實(shí)用、快速有效、檢測(cè)面廣的多組分紡織品纖維成分鑒別方法。

2 材料與方法

2.1 材料

實(shí)驗(yàn)用具：顯微鏡(放大倍數(shù)100倍)，載玻片，蓋玻片，剪刀;

試劑：65% －68%硝酸、70%硫酸、20%鹽酸、濃硫酸、二甲基甲酰胺(DMF)。

2.2 方法

2.2.1 試驗(yàn)原理

根據(jù)各種纖維的外觀形態(tài)、各纖維在同一溶劑和同種纖維在不同溶劑里面的溶解特性和形態(tài)變化，總結(jié)出使用不同溶劑的順序，來(lái)達(dá)到使得鑒別過(guò)程更加快捷、更加準(zhǔn)確的要求。

2.2.2 操作步驟

2.2.2.1 彈性纖維的確定

首先拉扯待測(cè)樣，確定其是否有彈性，如有彈性則抽出彈性纖維，觀察其是否透亮，并置于載玻片上，蓋上蓋玻片，顯微鏡下分別滴上硝酸和濃硫酸觀察其溶解特性，若此纖維加濃硝酸不溶解，但形態(tài)發(fā)生變化，如變寬變短等，并且加濃硫酸后該纖維溶解則為氨綸纖維，否則為橡膠類彈性纖維。

2.2.2.2 顯微鏡觀測(cè)樣的制作

用擦拭干凈的剪刀剪取少許樣品，并剪碎成沫，放置于載玻片上，為節(jié)省起見(jiàn)，可在一個(gè)載玻片上放置2－3個(gè)測(cè)試樣，并在每個(gè)觀測(cè)樣上蓋上蓋玻片，用手輕輕輾摩蓋玻片使觀測(cè)樣平攤、變薄、均勻分布，使之更易于觀察，然后置于顯微鏡下待測(cè)。

2.2.2.3 纖維在濃硝酸里的溶解特點(diǎn)

首先觀察未滴溶劑前纖維形態(tài)特征，對(duì)試樣中纖維的種類作一大致的推斷，然后在試樣上滴入少許濃硝酸，根據(jù)溶解情況作第一步的判定，從圖1中可以看出，滴入硝酸后，纖維成分就可以明顯地被分為三部分：不溶纖維、溶脹纖維和溶解纖維。從不溶纖維的外觀特征很容易就能辨別出其成分組成，顯微鏡下不溶及溶脹纖維加硝酸前后的縱向形態(tài)見(jiàn)表1

圖1 試驗(yàn)原理組織結(jié)構(gòu)圖

表1 顯微鏡下不溶及溶脹纖維加硝酸前后的特點(diǎn)

另外，常見(jiàn)纖維改性腈綸在硝酸中也不溶解，有些毛領(lǐng)里面的改性腈綸呈較寬的扁平帶狀，加入硝酸后，縱向收縮，纖維變寬變短，有些毛衣里面的改性腈綸則呈鏈狀，加入硝酸后，用錐子輕輕一壓蓋玻片鏈狀纖維就會(huì)斷開(kāi)。

2.2.2.4 70%硫酸對(duì)纖維的判定

如若在第一步加入硝酸時(shí)，有部分纖維溶解，則需要70%硫酸溶劑來(lái)判定樣品里面是否含有腈綸，在另取的觀測(cè)樣中滴入70%硫酸溶液，不溶的主要化學(xué)纖維有滌綸、乙綸或丙綸和腈綸，因腈綸表面有溝槽或類似裂紋的形態(tài)，也能辨認(rèn)出，因此加入70%硫酸后即能判定其有無(wú)。

2.2.2.5 20%鹽酸對(duì)纖維的判定

若加入70%硫酸后，仍有前兩步未辨別出的光滑棒狀纖維溶解，則考慮再次試加20%鹽酸溶液，來(lái)判定是否有尼龍存在，因?yàn)槌Ｒ?jiàn)纖維中只有尼龍溶解于20%鹽酸。

2.2.2.6 二甲基甲酰對(duì)纖維的判定

常見(jiàn)纖維中還有醋酯纖維，醋纖與粘纖、腈綸形態(tài)結(jié)構(gòu)像似，但從原理結(jié)構(gòu)圖中可以看出，醋纖很快溶于硝酸和70%硫酸，如從這兩步懷疑樣品中含有醋纖，可用二甲基甲酰胺來(lái)確認(rèn)醋纖存在的真實(shí)性，原理是醋纖易溶于二甲基甲酰胺試劑。

以上試劑仍不能將滌綸和乙綸或丙綸區(qū)分開(kāi)，所以在對(duì)于滌綸等纖維不是太確定的情況下，有時(shí)還需要加滴濃硫酸進(jìn)行確認(rèn)，滌綸常溫下溶于濃硫酸，乙綸和丙綸則不溶。

3 多組分紡織品定性分析實(shí)例

多組分毛衣片在成分檢測(cè)中占有很大一部分的比例，并且其成分較多，比較有代表性，現(xiàn)以一塊五組分的毛衣片為例，介紹一下此樣品的定性分析過(guò)程。

(1)首先先檢查樣品的彈性，并拆出了彈性纖維，經(jīng)以上方法鑒別為氨綸。

(2)制作該樣品的觀測(cè)樣，未滴溶液前觀測(cè)樣狀態(tài)見(jiàn)圖2，圖中有類似棉纖維狀有轉(zhuǎn)曲的纖維，有鱗片狀類似羊毛的纖維，有細(xì)長(zhǎng)表面光滑的纖維，有表面有溝槽或類似條紋的纖維。

(3)觀測(cè)樣中滴入濃硝酸，邊滴邊觀察，明顯看到有條紋的纖維馬上溶解，其他纖維狀態(tài)變化見(jiàn)圖3，細(xì)長(zhǎng)光滑的纖維未發(fā)生變化，暫判定為滌綸;有轉(zhuǎn)曲的纖維仍然存在，且轉(zhuǎn)曲程度減小，判定為棉;較粗的鱗片纖維在濃硝酸中不溶解，且特征明顯，判定為羊毛;另外在本圖中有一較寬纖維的一端出現(xiàn)，這是前面已確定的氨綸纖維加硝酸后變寬變扁了后的狀態(tài)。

(4)在另一觀測(cè)樣中加入70%硫酸，試劑滴入時(shí)可以看到棉纖維逐漸溶解，其它試樣外觀變化見(jiàn)圖4，但縱向有條紋的纖維還存在，可判定為腈綸;另外存在還有羊毛和表面光滑的滌綸纖維。

(5)向第三個(gè)觀測(cè)樣中滴入20%鹽酸，仔細(xì)觀察滴入過(guò)程，未有纖維溶解，可判定沒(méi)有尼龍纖維。

(6)向第四個(gè)觀測(cè)樣中滴入濃硫酸，從圖5中可以看到只剩下了羊毛纖維，可以肯定的判定細(xì)長(zhǎng)光滑纖維為滌綸纖維。

圖2 未滴入溶劑前的纖維狀態(tài)

圖3 滴入濃硝酸后的纖維狀態(tài)

圖4 滴入70%硫酸后的纖維狀態(tài)

圖5 滴入濃硫酸后的纖維狀態(tài)

本樣品的整個(gè)鑒別過(guò)程共用了3－4min，其纖維成分共有五種：棉、氨綸、羊毛、滌綸和腈綸。有經(jīng)驗(yàn)的工作人員一般情況下，不用最后一步也能判定出來(lái)其成分，這樣也會(huì)節(jié)省一定時(shí)間。另外，對(duì)于組分較少的紡織品其鑒別所用的時(shí)間也會(huì)相應(yīng)減少。

4 注意事項(xiàng)

(1)較強(qiáng)的光線將影響試樣在顯微鏡下的清晰度，對(duì)觀察者造成一定的干擾。

(2)取樣前，剪刀和載玻片一定要擦拭干凈;取樣時(shí)，各種紗線和顏色均要取到，且樣品剪得越碎越容易觀察。

(3)試劑滴入的同時(shí)，仔細(xì)觀察溶液滲入的過(guò)程，這樣才不會(huì)漏判量少或溶解較快的纖維成分。

(4)對(duì)于組分較多、較復(fù)雜的紡織品可采用拆紗檢驗(yàn)法，以降低檢驗(yàn)難度、提高準(zhǔn)確率。如：夏天的小吊帶衫和內(nèi)衣等，經(jīng)常是兩種紗線混織，一種為棉和人造棉，另一種為尼龍和氨綸。另外，對(duì)于經(jīng)驗(yàn)中同時(shí)含有腈綸和尼龍的紡織品最好也拆紗檢驗(yàn)，比如：襪子中經(jīng)常是一種紗含有棉和腈綸，另一種紗含有尼龍和氨綸。

5 結(jié)語(yǔ)

該方法適用于業(yè)務(wù)量較大、檢測(cè)周期比較短的紡織品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，其特點(diǎn)是：

(1)方便、實(shí)用、安全。工作人員旁僅需要一臺(tái)顯微鏡，文中所列的以上五種溶劑及若干試驗(yàn)器皿，工作人員不用站立起身耽誤時(shí)間，遠(yuǎn)離火源，不用求助于燃燒等危險(xiǎn)的試驗(yàn)方式;

(2)簡(jiǎn)單快速。由于其快捷簡(jiǎn)便的特點(diǎn)，有經(jīng)驗(yàn)的工作人員能在一天五個(gè)小時(shí)的工作時(shí)間內(nèi)完成200余個(gè)各種組分樣品的鑒別工作;

(3)適用性廣、準(zhǔn)確率高。本方法除了能鑒別前面介紹的常見(jiàn)纖維外，有經(jīng)驗(yàn)的工作人員還能根據(jù)外觀特征和溶解特性鑒別典型的大豆蛋白纖維、復(fù)合纖維等。需要注意的是，對(duì)于新型的再生纖維如銅氨、莫代爾、萊塞爾、竹漿纖維等，顯微鏡法不大容易區(qū)分，需要求助于其他的檢測(cè)方法。

［1］FZ/T 01057.3—2007.紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法，第三部分：顯微鏡法［S］.

［2］FZ/T 01057.4—2007.紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法，第四部分：溶解法［S］.

［3］JIS L 1030.1—2006.纖維制品混合率(纖維鑒別)試驗(yàn)方法［S］.

［4］駱紅等.紡織品多組分纖維快速定性檢測(cè)方法的研究［J］.中國(guó)纖檢，2007(6)：26 －27.

［5］謝軍，紡織纖維檢驗(yàn)檢測(cè)與質(zhì)量性能測(cè)試及質(zhì)量控制技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)用手冊(cè)［M］.北京：銀聲音像出版社，2004.