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    頭孢克肟在純水和人工腸液中溶解度關(guān)聯(lián)

    2011-06-12 05:49:14黎璐平劉永紅嚴(yán)少康劉永瓊
    關(guān)鍵詞:克肟腸液溶解度

    黎璐平,劉永紅,嚴(yán)少康,肖 芳,劉永瓊*

    (1.武漢工程大學(xué)化工與制藥學(xué)院,綠色化工過程省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,新型反應(yīng)器與綠色化學(xué)工藝湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖北 武漢 430074;2.湖北省襄樊市中心醫(yī)院,湖北 襄樊 441021)

    0 引 言

    頭孢克肟(cefixime)是日本藤澤(Fujisawa)公司于1980年開發(fā)[1]的第一個(gè)口服有效的第三代頭孢菌素的抗生素,對革蘭氏陰性菌具有強(qiáng)力抗菌活性.因其具有抗菌譜廣,半衰期長,交叉耐藥小,用藥劑量小和適應(yīng)癥廣等特點(diǎn),收載于我國藥典[2],而廣泛應(yīng)用于臨床.

    由于頭孢克肟屬于難溶性藥物,生物利用度低,因此提高其生物利用度具有很重要的臨床意義.所以頭孢克肟的溶解度數(shù)據(jù)對研究頭孢克肟的新劑型、新制劑具有重要的參考價(jià)值.本研究對頭孢克肟在水中和人工腸液溶解度數(shù)據(jù)進(jìn)行了測定和關(guān)聯(lián).

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)儀器、原料和試劑

    實(shí)驗(yàn)儀器:AB204-N分析天平(上海梅特勒公司);DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(上海東璽制冷儀器設(shè)備有限公司);紫外可見分光光度計(jì)(UV-VIS8500型,上海天美科學(xué)儀器有限公司);SZ-93自動(dòng)雙重純水蒸餾器(上海亞榮生化儀器廠);KQ5200DB型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);SHA-B恒溫振蕩器(金壇市恒豐儀器廠).

    實(shí)驗(yàn)原料和試劑:頭孢克肟原料藥(浙江麗水新三和動(dòng)物保健品廠提供,批號:20090408,HPLC測定質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.32%);磷酸二氫鉀和氫氧化鈉均為分析純試劑;蒸餾水,自制.

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    測定溶解度的常用方法有平衡法和合成法[3].平衡法是將被測物系在某一溫度下恒溫?cái)嚢枰欢〞r(shí)間,靜置后分析上層溶液的組成作為該溫度下溶質(zhì)的溶解度.合成法是在被待測物系組成已精準(zhǔn)測定的條件下,通過觀測物系中固相的消失來確定溶解度.平衡法測定出的物質(zhì)的溶解度數(shù)據(jù),是指物質(zhì)溶解達(dá)到真實(shí)溶解平衡的數(shù)據(jù),而合成法對測定達(dá)到溶解平衡較快的物系有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn).

    本實(shí)驗(yàn)采用平衡法測定頭孢克肟的溶解度.

    1.2.1 平衡時(shí)間的確定[4]在具塞錐形瓶中加入一定量的蒸餾水和過量的頭孢克肟,將錐形瓶放入恒溫加熱磁力攪拌器中,設(shè)定溫度(25±1)℃,分別于0.5、1、2、4、6、9、12、24、36吸取上層清液適量,經(jīng)0.45 μm濾膜過濾,取續(xù)濾液1 mL,稀釋100倍后,用紫外分光光度儀測定其吸光度,并計(jì)算出該溫度下頭孢克肟的溶解度.

    1.2.2 不同溫度下頭孢克肟在水和人工腸液的溶解度測定a.不同溫度下頭孢克肟在水的溶解度測定.在6個(gè)具塞錐形瓶加入一定量的蒸餾水和過量的頭孢克肟,分別放入設(shè)定溫度為(25±1) ℃、(30±1) ℃、(35±1) ℃、(40±1) ℃、(45±1) ℃、(50±1) ℃、 (60±1) ℃的恒溫加熱磁力攪拌器中,在12、24、36 h吸取上層清液適量,經(jīng)孔徑為0.45 μm濾膜過濾,取續(xù)濾液1 mL,稀釋100倍后,用紫外分光光度儀測定其吸光度,以分析結(jié)果不再變化的時(shí)間作為體系達(dá)到平衡的時(shí)間,并計(jì)算出各溫度下頭孢克肟的溶解度.

    b.不同溫度下頭孢克肟在人工腸液的溶解度測定. 人工腸液的配制:取磷酸二氫鉀6.8 g,加水500 mL使溶解,用0.1 mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.8,取胰酶10 g,加水量使溶解,將兩液混合后,加水稀釋至1 000 mL即得.(中國藥典ChP.2010附錄175)

    溶解度測定:在6個(gè)具塞錐形瓶加入一定量的人工腸液和過量的頭孢克肟后,其余同1.2.2(a)法操作測得頭孢克肟在不同溫度下人工腸液中的溶解度.

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論

    2.1 頭孢克肟的溶解度

    2.1.1平衡時(shí)間的確定 以蒸餾水為溶劑,25 ℃不同時(shí)間下測得的頭孢克肟的溶解度如表1所示.

    表1 頭孢克肟的溶解度與時(shí)間的關(guān)系

    由表1可知:體系在12 h后溶解基本達(dá)到平衡,即可認(rèn)為是頭孢克肟在該溫度下的溶解度.因此,溶解平衡時(shí)間確定為12 h.實(shí)驗(yàn)中為確保溶解平衡的建立,均采用恒12 h后取樣分析,取三次結(jié)果的平均值.

    2.1.2 不同溫度下頭孢克肟在水和人工腸液的溶解度 不同溫度下測定的頭孢克肟在2種溶解體系中的溶解度如表2所示.

    2.2 溶解度數(shù)據(jù)的關(guān)聯(lián)

    對于測得的溶解度數(shù)據(jù),采用以下三種方法關(guān)聯(lián)溶解度數(shù)據(jù).

    表2 不同溫度下頭孢克肟在2種溶解體系中的溶解度

    2.2.1 理想溶液模型 根據(jù)固液相平衡的熱力學(xué)原理[5],在溶解達(dá)到平衡時(shí),固體的溶解度(x)隨溫度(T)變化的關(guān)系可以表示為[6]:

    (1)

    式(1)中:Hm為熔化熱;T為熔點(diǎn);R為氣體常數(shù).

    Prausnitz等曾指出,在遠(yuǎn)離臨界區(qū)域的有限溫度范圍內(nèi)真實(shí)溶液中的組分的活度系數(shù)對溫度的依賴是微弱的.據(jù)此,在一定溫度和溶解度范圍內(nèi)X與熱力學(xué)溫度T之間有如下簡化方程[7]:

    (2)

    式(2)中:A、B為方程參數(shù).

    進(jìn)一步將溶解度ρ轉(zhuǎn)換為x,將頭孢克肟在水中的溶解度結(jié)果對上式進(jìn)行關(guān)聯(lián),水和人工腸液溶解體系關(guān)聯(lián)結(jié)果如圖1和圖2所示.關(guān)聯(lián)得到A,B值見表3和表4.

    圖1 水中l(wèi)nx與1/T的線性關(guān)系

    圖2 人工腸液中l(wèi)nx與1/T的線性關(guān)系

    表3水中關(guān)聯(lián)方程參數(shù)

    Table 3 Parameters of correlation equations of water

    溶解度模型經(jīng)驗(yàn)參數(shù)ABC相關(guān)系數(shù)R2理想溶液模型6.668 1-4 012.70.994 1經(jīng)驗(yàn)方程1191.95-1.3040.002 20.999 9經(jīng)驗(yàn)方程2-318.70711 162.57148.1820.999 9

    表4 人工腸液關(guān)聯(lián)方程參數(shù)

    2.2.2 經(jīng)驗(yàn)方程1 徐衡等人[8]等用方程(3)對三種物系的溶解性進(jìn)行回歸,得到了較好的結(jié)果.本文也采用此方法對頭孢克肟在水和人工腸液體系的溶解度進(jìn)行關(guān)聯(lián).

    x=A+BT+CT2

    (3)

    式(3)中:x為頭孢克肟的溶解度(摩爾分?jǐn)?shù)),T為絕對溫度.

    由(3)式回歸,得到關(guān)聯(lián)結(jié)果見圖3和圖4.經(jīng)驗(yàn)參數(shù)A,B,C的值見表3和表4.計(jì)算得到的頭孢克肟在各溶解體系中的溶解度(摩爾分?jǐn)?shù))及誤差如表5和表6所示.

    圖3 水中x與T的線性關(guān)系

    圖4 人工腸液中x與T的線性關(guān)系

    表5不同溫度下水中頭孢克肟的溶解度x(摩爾分?jǐn)?shù))實(shí)驗(yàn)值和計(jì)算值及相對誤差

    Table 5 Experimental value,calculated value and relative error of the solubility of Cefixime in water under different temperature

    溫度/(T/K)實(shí)驗(yàn)值/(10-3 mol/L)計(jì)算值理想溶液/(10-3 mol/L)相對誤差/%經(jīng)驗(yàn)方程1/(10-3 mol/L)相對誤差/%經(jīng)驗(yàn)方程2/(10-3mol/L)相對誤差/%298.151.191.12-5.581.19-2.071.18-1.28303.151.401.400.141.28-1.841.410.79308.151.671.744.291.49-1.581.712.47313.152.052.144.461.80-1.322.081.53318.152.582.621.552.23-1.092.55-1.13323.153.223.18-1.082.76-0.913.14-2.40333.154.794.62-3.394.16-0.654.841.10平均誤差%0.06-1.350.16

    表6 不同溫度下人工腸液中頭孢克肟的溶解度x(摩爾分?jǐn)?shù))實(shí)驗(yàn)值和計(jì)算值及相對誤差

    2.2.3 經(jīng)驗(yàn)方程2 Apelblat等人[9]假定溶液的熱焓隨溫度作線性變化,從Clausius-Clapeyron方程推得溶解度隨溫度變化的關(guān)系為[10]:

    (4)

    式(4)中:x為頭孢克肟的溶解度(摩爾分?jǐn)?shù)),T為絕對溫度.

    由(4)式回歸,得到經(jīng)驗(yàn)參數(shù)A、B、C值,如表3和表4所示,計(jì)算得到的頭孢克肟在各溶解體系中的溶解度(摩爾分?jǐn)?shù))及誤差如表5和表6所示.

    3 結(jié) 語

    a.通過平衡實(shí)驗(yàn),確定頭孢克肟平衡時(shí)間為12h.在常壓和298.15~333.15 K下,頭孢克肟在純水溶液和人工腸液中的溶解度均隨溫度的增加而增大.

    b.頭孢克肟在水溶液中溶解實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用理想溶液模型和經(jīng)驗(yàn)方程進(jìn)行關(guān)聯(lián),相關(guān)系數(shù)R值均在0.999以上,表明頭孢克肟在水溶液中溶解行為可近似為理想溶液.

    c.頭孢克肟在人工腸液中的溶解實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分別用理想溶液模型和經(jīng)驗(yàn)方程進(jìn)行了關(guān)聯(lián),關(guān)聯(lián)效果也較為好,其中在理想溶液模型中誤差為最小,經(jīng)驗(yàn)方程2其次.

    d.采用經(jīng)驗(yàn)方程2對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行關(guān)聯(lián),計(jì)算值與實(shí)驗(yàn)值吻合良好,溶解度關(guān)聯(lián)結(jié)果驗(yàn)證了Apelblat等人的假定是合理的.

    參考文獻(xiàn):

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