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    不同的成型工藝對關(guān)節(jié)止痛膏中揮發(fā)性成分的影響

    2011-06-07 05:56:19儲益平居玲玲高志芬楊保新
    世界中醫(yī)藥 2011年2期
    關(guān)鍵詞:水楊酸甲酯薄荷腦樟腦

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    (常州市盛輝藥業(yè)有限公司,213002)

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    關(guān)節(jié)止痛膏;氣相色譜

    關(guān)節(jié)止痛膏是由辣椒流浸膏、顛茄流浸膏、薄荷素油、水楊酸甲酯、樟腦、鹽酸苯海拉明等成分組成的中西藥復(fù)方外用橡膠膏劑,對局部血管有擴(kuò)張作用,具有活血散瘀、溫經(jīng)鎮(zhèn)痛的作用,用于寒濕瘀阻經(jīng)絡(luò)所致風(fēng)濕關(guān)節(jié)痛或關(guān)節(jié)扭傷,收載于2010年版《中國藥典》中藥成方制劑中。樟腦、薄荷腦、水楊酸甲酯等成分不僅能夠促進(jìn)有效成分的滲透吸收,而且自身也有一定的活血鎮(zhèn)痛作用,對于提高橡膠膏劑的貼敷舒適性也有不錯(cuò)的效果。本公司采用氣相色譜法,測定其中樟腦、薄荷腦、水楊酸甲酯的含量,該法靈敏度高,專屬性好,操作簡便,重復(fù)性好,結(jié)果理想,可作為本品的質(zhì)量控制方法,探討了不同成型工藝對橡膠膏劑中揮發(fā)性成分的保留情況。

    1 儀器與試藥

    FA2004十萬分之一電子天平(梅特勒公司);Agilent6820氣相色譜儀(美國安捷倫公司);FID檢測器。薄荷腦對照品(批號:110728-200506),水楊酸甲酯對照品(批號:110707-200710),樟腦對照品(批號:110747-201008),萘(批號:110673-200803),均購于中國藥品生物制品檢定所;乙酸乙酯(南京化學(xué)試劑有限公司),分析純。關(guān)節(jié)止痛膏樣品、陰性樣品由本公司自制。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 溶液的制備 1)對照品儲備液的制備:稱取樟腦、薄荷腦和水楊酸甲酯適量,精密稱定。分別加乙酸乙酯制成每1mL各含18.05mg、2.06mg、9.704mg的混合溶液,即得。2)內(nèi)標(biāo)溶液的配制:精密稱取萘適量,加乙酸乙酯溶解配制成每1mL含11.10mg萘的溶液。3)供試品溶液的制備:取橡膠膏1片,除去蓋襯,稱重后剪成適當(dāng)尺寸的塊狀,置于250mL圓底燒瓶中,加水100mL,照揮發(fā)油測定法甲法,自測定器上端加水至充滿刻度部分,并溢流入燒瓶為止,再加甲苯2mL,加熱回流提取3h,放冷,取甲苯液,加乙酸乙酯3mL稀釋,置鋪有無水硫酸鈉的濾紙濾過,濾液置50mL量瓶中,以適量乙酸乙酯分次洗滌容器及濾器,洗滌液并入同一量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5mL,加乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻,即制得供試品溶液。

    2.2 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 色譜條件[1]:以聚乙二醇20000(PEG-20M)為固定相(0.32mm× 30m×0.25μm)的毛細(xì)管柱;進(jìn)樣口溫度:200℃;分流比為10:1;柱溫為140℃,載氣為氮?dú)?,檢測器溫度:250℃。

    照上述色譜條件測定,比較了樟腦、薄荷腦和水楊酸甲酯對照品溶液及供試品溶液及缺樟腦、薄荷腦和水楊酸甲酯的陰性樣品液的色譜圖。結(jié)果表明,在此色譜條件下,樟腦、薄荷腦和水楊酸甲酯的色譜峰與其他組分色譜峰均能達(dá)到基線分離,陰性樣品中色譜峰對測定無干擾,且在未加內(nèi)標(biāo)的樣品色譜中,在內(nèi)標(biāo)相應(yīng)位置未見色譜峰。

    2.3 校正因子測定 分別精密吸取樟腦、薄荷腦和水楊酸甲酯對照品儲備液制成適當(dāng)濃度溶液,加入內(nèi)標(biāo)溶液1μL,注入氣相色譜儀中,計(jì)算樟腦、薄荷腦和水楊酸甲酯校正因子。

    2.4 線性關(guān)系的考察 精密吸取對照品儲備液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL,置10mL量瓶中,分別精密加入萘內(nèi)標(biāo)溶液(11.10mg/mL)1mL,加入乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻。分別取1μL注入氣相色譜儀中,以對照品濃度為橫坐標(biāo)(X),對照品峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比為縱坐標(biāo)(Y),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算得樟腦、薄荷腦和水楊酸甲酯的回歸方程,分別為:Y=0.7401X+ 0.0107,r=0.9999(n=5);Y=0.6354X+0.0011,r= 0.9999(n=5);Y=0.3072X+0.0024,r=0.9999(n= 5)。結(jié)果見表1-3,圖1-3。由表1可見樟腦在0.903~4.513mg/mL范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。由表2可見薄荷腦在0.103~0.515mg/mL范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。由表3可見薄荷腦在0.485~2.426mg/mL范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。

    2.5 精密度試驗(yàn) 取對照品溶液,按上述色譜條件,連續(xù)進(jìn)樣6次,進(jìn)行測定,分別計(jì)算樟腦、薄荷腦和水楊酸甲酯與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值,RSD(n=6)分別為1.71%、1.47%和1.66%。結(jié)果表明儀器精密度良好。

    圖1 樟腦的標(biāo)準(zhǔn)曲線(n=5)

    圖2 薄荷腦的標(biāo)準(zhǔn)曲線(n=5)

    圖3 水楊酸甲酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線(n=5)

    表1 樟腦的標(biāo)準(zhǔn)曲線(n=5)

    表2 薄荷腦的標(biāo)準(zhǔn)曲線(n=5)

    表3 水楊酸甲酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線(n=5)

    表4 樟腦的精密度結(jié)果(n=6)

    表5 薄荷腦的精密度結(jié)果(n=6)

    表6 水楊酸甲酯的精密度結(jié)果(n=6)

    2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一樣品的供試品溶液,精密吸取1μL,每間隔一定時(shí)間(0、2、4、8、12、24h)進(jìn)行測定,分別計(jì)算樟腦、薄荷腦和水楊酸甲酯的含量,RSD(n= 6)分別為0.86%、1.61%和2.50%。結(jié)果表明供試品溶液在24h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    表7 樟腦的穩(wěn)定性結(jié)果(n=6)

    表8 薄荷腦的穩(wěn)定性結(jié)果(n=6)

    表9 水楊酸甲酯的穩(wěn)定性結(jié)果(n=6)

    2.7 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一樣品5份,按上述色譜條件進(jìn)行測定,結(jié)果顯示樟腦、薄荷腦和水楊酸甲酯的含量(n=5)RSD分別為1.19%、2.06%和1.41%。

    表10 樟腦的重復(fù)性結(jié)果(n=5)

    表11 薄荷腦的重復(fù)性結(jié)果(n=5)

    表12 水楊酸甲酯的重復(fù)性結(jié)果(n=5)

    表13 樟腦加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

    2.8 加樣回收率試驗(yàn) 稱取6份已知含量的同一批樣品各1片,精密稱定,分別精密加入對照品溶液適量,按供試品溶液的制備方法制備供試液,照上述色譜條件,測定含量,計(jì)算回收率。結(jié)果顯示樟腦平均回收率為100.17%,RSD為1.64%;薄荷腦平均回收率為98.25%,RSD為2.04%;水楊酸甲酯平均回收率為99.90%,RSD為2.04%。表明本方法具有良好的回收率。

    表14 薄荷腦加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

    表15 水楊酸甲酯加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

    2.9 樣品測定 取不同工藝關(guān)節(jié)止痛膏,按供試品溶液的制備方法進(jìn)行處理。吸取供試品溶液1μL,注入氣相色譜儀中,采用內(nèi)標(biāo)法加校正因子測定樟腦、薄荷腦和水楊酸甲酯的含量。樣品含量以mg/cm2為單位,結(jié)果見表16。

    表16 樣品測定結(jié)果(mg/cm2)

    表17 揮發(fā)性成分的保留率

    3 討論

    3.1 中藥橡膠膏劑成型工藝一般分為溶劑法和熱壓法2種。而以溶劑法為多見,傳統(tǒng)工藝在經(jīng)過溶膠、攪拌后涂布于蓋襯材料上,經(jīng)蒸汽隧道烘箱高溫烘干,隧道長度和烘干時(shí)間均很長,收卷后與背襯材料復(fù)合,再分條分切包裝;而現(xiàn)代工藝在經(jīng)過溶膠、攪拌后涂布于背襯材料上,經(jīng)較低溫度快速吹干,而后卷切一次完成;從安全、能耗、效率和效果上具有明顯優(yōu)勢。

    3.2 由表16、17可知不同生產(chǎn)工藝的關(guān)節(jié)止痛膏中樟腦、薄荷腦、水楊酸甲酯的含量差異較大,經(jīng)分析原因,各成分的含量差異確實(shí)與制備工藝有關(guān)。目前國內(nèi)藥廠中藥橡膠膏的生產(chǎn)工藝仍普遍采用溶劑法,在橡膠膏的生產(chǎn)過程中,使用蒸汽烘干,烘干溫度較高(80℃),時(shí)間較長,揮發(fā)性成分易在加熱揮去汽油等溶劑的環(huán)節(jié)中隨汽油揮發(fā)而大大損失。但也有廠家通過優(yōu)化橡膠膏劑的成型工藝技術(shù)烘干溫度控制在40℃左右,時(shí)間短,從而大幅度減少了易揮發(fā)性成分損失。通過保留大量揮發(fā)性成分,不僅能加快有效成分的滲透吸收,發(fā)揮活血鎮(zhèn)痛作用,而且對提高橡膠膏劑的貼敷舒適性也有很好的效果。隨著篩選新的輔料,優(yōu)化基質(zhì)處方,選用新型溶劑和工藝,一定會對中藥橡膠膏劑這一傳統(tǒng)劑型發(fā)揮新的作用,并使之更易于被患者接受。

    [1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].一部,北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:705.

    (2011 -02 -21 收稿)

    “十一五”國家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2008BA153B071)

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