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      飲料和糖果中5種非法添加色素的檢測

      2011-06-01 10:28:09邵仕萍奚星林陳潔貞梁瑞婷
      食品科學(xué) 2011年4期
      關(guān)鍵詞:玫瑰紅素鈉孟加拉

      邵仕萍,奚星林,陳潔貞,梁瑞婷

      飲料和糖果中5種非法添加色素的檢測

      邵仕萍1,奚星林1,陳潔貞2,梁瑞婷1

      (1.廣東檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心,廣東 廣州 510600;2.廣東藥學(xué)院公共衛(wèi)生學(xué)院,廣東 廣州 510600)

      采用聚酰胺吸附法提取樣品溶液的色素,用乙醇-氨水-水混合溶液解吸,用高效液相色譜-二極管陣列檢測器測定。采用ODS柱分離,以甲醇和硫酸銨溶液為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫,在520nm波長處檢測。亮黑、熒光素鈉、紅色2G、熒光桃紅和孟加拉玫瑰紅的質(zhì)量濃度在1.0~10.0mg/L范圍內(nèi)與其色譜峰面積的線性關(guān)系良好(r=0.999),在1、2、5mg/kg添加水平時(shí)的平均回收率在82.95%~95.43%范圍內(nèi),RSD值在1.99%~5.95%范圍內(nèi)。方法檢出限為1.0mg/kg。該方法準(zhǔn)確度高,分離效能好,結(jié)果穩(wěn)定可靠,適合于飲料和糖果中亮黑、熒光素鈉、紅色2G、熒光桃紅和孟加拉玫瑰紅的測定。

      高效液相色譜法;亮黑;熒光素鈉;紅色2G;熒光桃紅;孟加拉玫瑰紅

      合成色素具有色澤鮮艷、著色力強(qiáng)、色調(diào)多、成本低的特點(diǎn),故應(yīng)用廣泛。合成色素是以苯、甲苯和萘等化工產(chǎn)品為原料,經(jīng)過一系列有機(jī)反應(yīng)而制成,合成得色素因混有中間產(chǎn)物而具有一定毒性或致癌性。因此,各國對(duì)人工合成色素在食品中允許使用的品種、范圍和添加量作了嚴(yán)格的規(guī)定,GB/T 2760—2007《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》明確規(guī)定在我國允許添加的食用色素的范圍和用量。在歐盟、日本、南非、澳大利亞、新西蘭、加拿大等國和地區(qū)允許在食品中使用亮黑、熒光素鈉、紅色2G、熒光桃紅和孟加拉玫瑰紅等添加劑。熒光素鈉在美國還作為tephritid果蠅的殺蟲劑使用[1-8],因而在番石榴和咖啡等農(nóng)產(chǎn)品中有殘留的風(fēng)險(xiǎn)。在我國不允許使用上述5種色素,因此研究這些色素的檢測方法對(duì)于保障進(jìn)口食品安全具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

      目前,國內(nèi)外已有分別測定食品和土壤中熒光素鈉、紅色2G和亮黑的文獻(xiàn)報(bào)道[9-15],食品中亮黑、熒光素鈉、紅色2G、熒光桃紅和孟加拉玫瑰紅同時(shí)檢測未見報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)研究上述5種色素的同時(shí)檢測,用聚酰胺吸附法提取飲料和糖果中的色素,用反相高效液相色譜檢測,旨在為其在食品中的檢測提供參考依據(jù)。

      1 材料與方法

      1.1 材料、試劑與儀器

      檸檬茶飲料、果酒和硬糖 市購。

      熒光桃紅(純度95%)、孟加拉玫瑰紅(純度95%)、紅色2G(純度95%)、亮黑(純度95%)、熒光素鈉(純度95%) 美國Sigma公司;聚酰胺(80~120目);層析柱 自制。

      標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品(100±0.1)mg,置于100mL容量瓶中,用少量甲醇-水(體積比1:1)溶液溶解,并用甲醇定容至刻度,混勻,該溶液質(zhì)量濃度為1mg/mL;標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:根據(jù)需要移取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用甲醇稀釋配制成1.0、3.0、5.0、7.0、10.0mg/L系列工作溶液。

      2695e 高效液相色譜系統(tǒng)(帶2998二極管陣列檢測器和Empower 色譜信息管理系統(tǒng)) 美國Waters公司;TurboVap LV恒溫氮吹裝置 美國Zymark公司;MS3振蕩機(jī) 德國IKA公司。

      1.2 樣品處理

      1.2.1 飲料和酒類

      取樣10.0~20.0g,加熱驅(qū)除二氧化碳和乙醇,冷卻。用檸檬酸溶液調(diào)樣品液pH值到6,水浴加熱至60℃。1.2.2硬糖、淀粉軟糖

      稱取5.00~10.00g粉碎試樣,放入100mL燒杯中,加水30mL,溫?zé)崛芙?。用檸檬酸溶液調(diào)樣品液pH6,水浴加熱至60℃。

      1.2.3 凈化步驟

      將20g聚酰胺粉加入到適量pH4、60℃左右的水中,注入層析柱中,使聚酰胺分布均勻密實(shí)。將上述樣品溶液注入到層析柱中,用60℃、pH4的水20mL分別淋洗3次,用乙醇-氨水-水(7:2:1)溶液解吸,直至洗脫液無色。收集解吸液,在水浴上蒸發(fā)至近干,用甲醇-水(1:1)溶液溶解,定容至5mL,經(jīng)0.45μm濾膜過濾,取10μL注入高效液相色譜儀分析。

      1.3 液相色譜條件

      色譜柱:Ultimate C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:A為甲醇,B為0.02mol/L乙酸銨溶液,流速:1.0mL/min,梯度洗脫程序見表1;柱溫:35℃;檢測波長:520nm;進(jìn)樣量:10μL。

      表1 梯度洗脫程序Table 1 HPLC gradient elution program

      1.4 測定方法

      配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中待測物響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測線性范圍內(nèi)。再將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液等體積參插進(jìn)樣測定。以待測物色譜峰的峰面積為縱坐標(biāo),與其對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。同時(shí)以二極管陣列檢測器記錄待測物的光譜圖,并與標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照進(jìn)行定性分析。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 色譜條件的選擇

      2.1.1 檢測波長的選擇

      亮黑、熒光素鈉、紅色2G、熒光桃紅和孟加拉玫瑰紅色譜峰的最大吸收波長分別為572、491、510、547、557nm。兼顧檢測的適用性和檢測靈敏度要求,選擇520nm為檢測波長。

      2.1.2 流動(dòng)相的選擇

      固定檢測波長,分別考察甲醇-水、乙腈-水、甲醇-乙酸銨溶液、乙腈-乙酸銨溶液等流動(dòng)相系統(tǒng)對(duì)于待測物的色譜峰形的影響。

      結(jié)果表明,采用甲醇-水、乙腈-水為流動(dòng)相時(shí),待測物幾乎不出峰。以乙酸銨為離子對(duì)試劑,采用甲醇-0.02mol/L乙酸銨溶液作為流動(dòng)相,待測物的色譜峰形最好,而且隨著甲醇比例的增加,流動(dòng)相的極性逐漸減小,洗脫能力逐漸增強(qiáng),兼顧到合適的保留時(shí)間和良好的色譜峰形,以及試樣中還有眾多脂溶性成分需要洗脫,最終選擇甲醇初始比例為35%,進(jìn)行梯度洗脫,不僅把熒光桃紅和孟加拉玫瑰紅色分離開,而且檢測時(shí)間也可以接受。

      2.1.3 柱溫的選擇

      在檢測波長和流動(dòng)相固定以后,對(duì)不同的柱溫(15~40℃)進(jìn)行考察。結(jié)果表明,當(dāng)柱溫35℃時(shí),待測物的保留時(shí)間和色譜峰形最為理想。

      2.1.4 色譜柱的選擇

      在檢測波長、流動(dòng)相及柱溫固定的情況下,分別考察Kromasil C18、Sulpeco C18、Ultimate 等不同固相色譜柱條件下待測物的色譜峰形。結(jié)果表明,采用Ultimate C18作為色譜柱,色譜峰形最為尖銳。

      2.2 工作曲線及方法的檢出限

      根據(jù)本方法所確定的實(shí)驗(yàn)條件,取1.0、2.0、2.5、5.0、7.5、10.0mg/L系列標(biāo)準(zhǔn)溶液注入色譜儀中,混合標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖見圖1。待測物質(zhì)量濃度在1.0~10.0mg/L范圍內(nèi),質(zhì)量濃度與其對(duì)應(yīng)的峰面積值呈良好線性關(guān)系,見表2。當(dāng)樣品中的待測物超過此線性范圍時(shí),可適當(dāng)加大樣品的稀釋倍數(shù)。

      表2 5種色素的線性方程和相關(guān)系數(shù)Table 2 Linear equations and correlation coefficients for the determination of 5 kinds of colorants

      按RSN=3計(jì)算,方法的檢出限為1.0mg/kg。

      圖1 混合標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖Fig.1 HPLC chromatogram of mixed standards

      2.3 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

      在上述優(yōu)化條件下,以未檢出本底的飲料、糖果做基質(zhì),測定了1、2、5mg/kg添加水平時(shí)各色素的回收率,每個(gè)添加水平重復(fù)6次測定,結(jié)果見表3、4。

      表3 飲料中5種色素的加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=6)Table 3 Recovery rates for 5 kinds of colorants in drink spiked at three levels

      表4 糖果中5種色素的加標(biāo)回收率結(jié)果(n=6)Table 4 Recovery rates for 5 kinds of colorants in candy spiked at three levels

      表3、4表明,亮黑、熒光素鈉、紅色2G、熒光桃紅和孟加拉玫瑰紅的加標(biāo)平均回收率在82.95%~95.43%范圍內(nèi),RSD在1.99%~5.95%范圍內(nèi),回收率和精密度滿足實(shí)驗(yàn)需要。

      3 結(jié) 論

      本研究建立了飲料和糖果中亮黑、熒光素鈉、紅色2G、熒光桃紅和孟加拉玫瑰紅的液相色譜檢測方法,該方法簡便、快速、結(jié)果穩(wěn)定可靠,檢測限、回收率和精密度均符合殘留分析要求,可應(yīng)用于實(shí)際樣品的檢測。

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      [2]LIQUIDO N J, MCQUATE G T, CUNNINGHAM R T. Light activated toxicity of phloxine B and fluorescein in methyleugenol to Oriental fruit fly, Bactrocera dorsalis (Hendel) (Diptera: Tephritidate) males[C]// HEITZ J R, DOWNUM K R. Light-Activated Pest Control: ACS Symposium Series 616. Washington, DC: American Chemical Society, 1995b.

      [3]LIQUIDO N J, CUNNINGHAM R T, MCQUATE G T. Photoactive dyes mixed in baits and lures for fruit fly suppression and eradication[J]. J Photobiochem Photobiol, 1997, 65: 65.

      [4]HEITZ J R. Pesticidal applications of photoactivated molecules[C]// HEITZ J R, DOWNUM K R. Light-Activated Pest Control: ACS Symposium Series 616. Washington, DC: American Chemical Society, 1995.

      [5]MANGAN R L, MORENO D S. Development of phloxine B and uranine bait for control of Mexican fruit fly[C]//HEITZ J R, DOWNUM K R. Light-Activated Pest Control: ACS Symposium Series 616.Washington, DC: American Chemical Society, 1995.

      [6]MCDONALD T, KASTEN K, HERVEY R, et al. Acute and subacute toxicity evaluation of intravenous sodium fluorescein in mice, rats and dogs[J]. Toxicol Appl Pharmacol, 1974, 29: 97-98.

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      [11]ALCANTARA-LICUDINE J P, LAN BUI N, KAWATE M K, et al. Analysis of phloxine B and uranine in coffee by high-performance liquid chromatography and capillary zone electrophoresis after solid phase extraction cleanup[J]. J Agric Food Chem, 1998, 46(3): 1005-1011.

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      Determination of 5 Kinds of Illegally-added Colorants in Drink and Candy

      SHAO Shi-ping1,XI Xing-lin1,CHEN Jie-zhen2,LIANG Rui-ting1
      (1. Guangdong Inspection and Quarantine Technology Center, Guangzhou 510600, China;2. College of Public Health, Guangdong Pharmaceutical University, Guangzhou 510600, China)

      A quantitative determination method for Brilliant Black PN, Fluorescein Sodium, Red 2G, Phloxine B and Rose Bengal in drink and candy was established using high performance liquid chromatography (HPLC). For sample preparation, extraction by polyamide adsorption and desorption with ethanol-ammonia solution-water (7:2:1, V/V) were carried out. An ODS C18column (250 mm × 4.6 mm, 5μm) was used for chromatographic separation, which was eluted with methanol-0.02 mol/L ammonium acetate aqueous solution as mobile phase at 35 ℃. The linear range of the developed method was 1.0-10.0 mg/L with relative standard deviation of 1.99%-5.95% and the detection limit was 1.0 mg/kg. The average recovery rates were 82.95%-95.43%. This method is simple, accurate, and suitable for the determination of these illegally-added colorants in drink and candy.

      HPLC;brilliant black PN;fluorescein sodium;red 2G;phloxine B;rose bengal

      O657.72

      A

      1002-6630(2011)04-0189-04

      2010-04-06

      中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)院基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)(2009JK011)

      邵仕萍(1980—),女,工程師,本科,研究方向?yàn)槭称诽砑觿?、食品污染物檢測。E-mail:shaoshiping@sohu.com

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