孿生對鎂合金熱壓縮變形應(yīng)力及流變硬化行為的影響

徐 靜，劉志義，段安婧，柏 松

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點實驗室，湖南 長沙，410083)

鎂及鎂合金是迄今在工程應(yīng)用中密度最低的金屬結(jié)構(gòu)材料，具有比強度和比剛度高、穩(wěn)定性強、阻尼減震性能好、機械加工方便和易于回收利用等優(yōu)點，被譽為“21世紀綠色工程金屬結(jié)構(gòu)材料”，在列車、汽車、電子、電器、通訊、航空、航天等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景[1-2]。但大多數(shù)鎂合金產(chǎn)品是由壓鑄而不是經(jīng)塑性變形加工的，為擴大鎂合金的應(yīng)用范圍，必須改善鎂合金的成型性能。借助金屬及合金高溫塑性加工變形過程中流變軟化，提高鎂合金塑性變形能力，優(yōu)化熱塑性加工工藝，需了解高溫塑性加工變形流變應(yīng)力行為及其與各加工工藝條件(變形溫度、變形速度和變形程度)的相互關(guān)系。在熱壓縮過程中，孿生是一個重要的變形機制。目前，人們就孿生對流變行為的影響[3-5]及在鎂合金熱變形過程中孿生與再結(jié)晶[6]的關(guān)系進行了大量的研究。例如，Jiang等[3-4]證實了壓縮孿晶、拉伸孿晶和二次孿晶導(dǎo)致了流變軟化行為，并且使其屈服應(yīng)力下降。這是孿生沿著應(yīng)力方向產(chǎn)生的塑性變形造成的。Myshlyaev等[6-7]認為孿生之所以會導(dǎo)致流變硬化行為和提高應(yīng)力峰值是因為晶粒細化和 Hall-Petch機制。之前，大量的研究[8-12]已證明孿生及其作用與鎂合金的原始織構(gòu)有關(guān)系。這說明不同的制備工藝會導(dǎo)致不同的原始織構(gòu)及不同的熱變形流變行為。至目前為止，鑄錠冶金法制備的鎂合金的熱變形研究較多，而雙輥鑄軋鎂合金的熱變形研究較少。為此，本文作者擬采用具有代表性的 Mg-Al系和Mg-Zn系的AZ41和ZK60鎂合金為實驗材料，對其熱變形行為進行研究。

1 實驗材料和方法

實驗材料為雙輥鑄軋的AZ41和ZK60鎂合金，通過鑄軋獲得厚度為2.90～3.50 mm的板材。單向熱壓縮實驗的試樣規(guī)格(長×寬×高)為50 mm×20 mm×3 mm。熱壓縮實驗在Thermecmastor-Z熱壓縮機上進行，熱壓縮溫度分別為350 ℃和400 ℃，應(yīng)變速率為1.0×10-2/s。在熱壓縮實驗中，應(yīng)力方向沿板厚方向。熱壓縮結(jié)束后，為了保留變形的微觀結(jié)構(gòu)，立刻通入液氮氣體進行冷卻。

金相實驗樣品經(jīng) 1200號金剛砂紙打磨后，使用OP-S拋光液在Struers OP-Chem拋光布上拋光，最后經(jīng)由乙醇(100 mL)、苦味酸(5 g)、乙酸(5 mL)、水(10 mL)配制的腐蝕液浸蝕后，采用金相顯微鏡觀察金相組織?？棙?gòu)測試采用Schulz反射法，鎳濾波器，Cu Kα輻射；試樣沿軋制方向和法向面截取。測試時，盡量測量試樣的中心區(qū)域。

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 熱壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線

AZ41和ZK60鎂合金熱壓縮變形的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線如圖1所示。從圖1可見：在塑性變形初始階段，應(yīng)變硬化使試樣流變應(yīng)力隨應(yīng)變的增加而迅速增加；隨著變形的進行，動態(tài)再結(jié)晶的軟化作用逐漸增強；當流變應(yīng)力達到最大值后，動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶所引起的軟化作用開始大于加工硬化作用，致使變形應(yīng)力開始大幅度下降，在一定的應(yīng)變后開始出現(xiàn)穩(wěn)態(tài)變形，此時，硬化與軟化之間形成了動態(tài)平衡。而在變形末期時，AZ41鎂合金的變形應(yīng)力隨著應(yīng)變的增加而明顯提高(圖1(a))，顯示出流變硬化的現(xiàn)象。

圖1 鎂合金真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線Fig.1 True stress-true strain curve of magnesium alloy

在變形過程中，變形應(yīng)力隨熱壓縮溫度升高反而下降。AZ41鎂合金在350 ℃和400 ℃的應(yīng)力峰值分別為170 MPa和110 MPa；而ZK60鎂合金在350 ℃和400 ℃的應(yīng)力峰值分別為114 MPa和106 MPa。對圖 1(a)和(b)進行比較可知：在熱壓縮過程中，AZ41鎂合金的穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力始終比ZK60鎂合金的高。

2.2 AZ41和ZK60鎂合金鑄軋態(tài)的微觀組織

圖2所示分別為AZ41和ZK60鎂合金鑄軋態(tài)組織及(0002)面極圖。由(0002)面極圖可知：AZ41合金中的基面大致與板面平行，而ZK60合金中的基面與板面之間的夾角大致呈 35°。從圖 2(b)和 2(d)可見：AZ41和ZK60合金鑄軋態(tài)組織均為細小的枝晶。

圖2 AZ41鎂合金和ZK60鎂合金鑄軋態(tài)(0002)面極圖和金相顯微組織Fig.2 (0002) pole figure and micrograph of twin-roll-cast strip of AZ41 alloy and ZK60 alloy

2.3 AZ41鎂合金的微觀組織

AZ41鎂合金在溫度為400 ℃、應(yīng)變速率為10-2/s的熱壓縮變形中，不同變形量下顯微組織如圖3所示。從圖3可見：在ε=10%的試樣中，有部分再結(jié)晶和少量的孿生發(fā)生(見圖 3(a))；當 ε=20%時，組織中的再結(jié)晶晶粒和孿晶數(shù)量有所增加(見圖3(b))；而在ε=40%的試樣中發(fā)現(xiàn)，合金內(nèi)部出現(xiàn)了大量的再結(jié)晶晶粒，孿晶數(shù)量也相對增加(見圖3(c))；當變形量ε達到50%時，再結(jié)晶晶粒有長大的趨勢，同時仍可以觀察到孿生現(xiàn)象(見圖3(d))，此時，對應(yīng)于圖1(a)中的曲線末段有所上升，可以判斷出在變形末期，是由于孿生導(dǎo)致了硬化，使流變應(yīng)力隨著應(yīng)變的增加而增加。

AZ41鎂合金在350 ℃時熱壓縮、變形量ε=40%時，可以觀察到再結(jié)晶出現(xiàn)。如圖 4(a)所示，晶體內(nèi)有部分細小的再結(jié)晶晶粒，并且伴隨著孿生的發(fā)生。隨著變形量繼續(xù)增加，達到50%時，晶內(nèi)的再結(jié)晶晶粒增多，出現(xiàn)大量的孿晶。比較圖3和圖4可以看出：350 ℃下變形時的再結(jié)晶晶粒數(shù)量少，這主要是外界提供的熱激活能小造成的。

2.4 ZK60鎂合金的微觀組織

ZK60鎂合金在溫度為400 ℃、應(yīng)變速率為10-2/s的熱壓縮變形中，不同變形量下的顯微結(jié)構(gòu)如圖5所示。從圖5可見：ε=10%時，晶內(nèi)仍然有粗大的晶粒，在粗大晶粒周圍和晶界處，可以看到有細小的再結(jié)晶晶粒；在ε=20%的試樣中，晶內(nèi)的再結(jié)晶晶粒增多，并且呈“項鏈”狀分布在粗大晶粒周圍；隨著應(yīng)變的增加，再結(jié)晶進行得更加充分；當變形量ε達到50%時，晶內(nèi)幾乎都是細小的再結(jié)晶晶粒；當當流變應(yīng)力達到峰值后，隨著再結(jié)晶的進行，加工硬化會被再結(jié)晶軟化所抵消，導(dǎo)致流變應(yīng)力隨著應(yīng)變的增加而減小，隨后進入穩(wěn)態(tài)流變區(qū)，流變應(yīng)力幾乎不再變化。

ZK60鎂合金在350 ℃下熱壓縮，變形量為40%時，晶體內(nèi)發(fā)生再結(jié)晶的數(shù)量比400 ℃時的少，晶內(nèi)仍有粗大的晶粒存在(見圖6(a))。當變形量達到50%時，晶內(nèi)出現(xiàn)較多的再結(jié)晶晶粒，但是，再結(jié)晶數(shù)量仍少于 400 ℃時相同變形量下的再結(jié)晶數(shù)量(見圖6(b))。

圖4 AZ41鎂合金在350 ℃不同變形量ε時的顯微結(jié)構(gòu)Fig.4 Micrograph of different reductions of AZ41 alloy at 350 ℃

3 討論

從圖1可見：在溫度為350和400 ℃時，AZ41鎂合金的流變應(yīng)力峰值及穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力值高比 ZK60鎂合金的高；在變形末期，AZ41鎂合金出現(xiàn)流變硬化現(xiàn)象。由鑄軋態(tài)的(0002)極圖(見圖2(a)和(c))可知：AZ41鎂合金中的晶粒趨于硬化，不利于基面位錯滑移。為了使塑性變形繼續(xù)，孿生則成為主要的變形模式[13]。圖3(a)顯示AZ41鎂合金在變形初期，晶內(nèi)出現(xiàn)大量的孿晶。而ZK60鎂合金鑄軋態(tài)的(0002)極圖表明：大多數(shù)(0001)面與板面成35°角，這使得熱壓縮變形時，(0001)面能夠在外界分切應(yīng)力作用下發(fā)生滑移。在ZK60合金熱變形初期，(0001)基面滑移成為主要的變形機制，這一時期的晶內(nèi)幾乎沒有出現(xiàn)孿晶(如圖5(a)所示)。由于啟動基面滑移的臨界切變應(yīng)力遠低于啟動孿生切變和非基面滑移的臨界切變應(yīng)力[14]，因此，在宏觀上AZ41合金表現(xiàn)出比ZK60合金高的峰值流變應(yīng)力(如圖1所示)。

圖5 ZK60鎂合金在400 ℃不同變形量下的顯微結(jié)構(gòu)Fig.5 Micrograph of different reduction of ZK60 alloy at 400 ℃

圖6 ZK60鎂合金在350 ℃同變形量下的顯微結(jié)構(gòu)Fig.6 Micrograph of different reduction of ZK60 alloy at 350 ℃

在變形中期，AZ41鎂合金晶內(nèi)出現(xiàn)了再結(jié)晶晶粒，并伴隨孿晶存在(圖3(b)和(c))。對應(yīng)于ZK60鎂合金，其晶粒內(nèi)只有再結(jié)晶晶粒，幾乎觀察不到孿晶(圖5(b)和(c))。由于孿生細化晶粒的作用和Hall-Petch機制的作用，使得 AZ41合金的穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力比 ZK60合金的高。

在變形末期，AZ41鎂合金的流變應(yīng)力有所上升，其組織內(nèi)仍存在大量孿晶，且與變形中期孿晶的數(shù)量相比明顯增加，即使細小的再結(jié)晶晶粒內(nèi)也出現(xiàn)孿生(如圖 3(d)和 4(b)所示)。Rohatgi等[15]認為，孿生的實質(zhì)就是細化晶粒。孿晶數(shù)目增加，孿晶晶界也相對增加，其對位錯滑移有阻礙的作用。孿晶引起的晶粒細化作用使合金的流變應(yīng)力升高，從而導(dǎo)致AZ41鎂合金變形末期的流變硬化。而在ZK60鎂合金的變形末期，仍然發(fā)生了活躍的再結(jié)晶(如圖 5(d)和圖 6(b)所示)，與變形中期相比無明顯變化；流變硬化與軟化保持平衡，宏觀的應(yīng)力-應(yīng)變曲線表現(xiàn)為穩(wěn)態(tài)流變的特征，如圖1(b)所示。

4 結(jié)論

(1) 在350和400 ℃熱變形過程中，AZ41鎂合金對應(yīng)的流變應(yīng)力峰值及穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力始終比ZK60鎂合金的高。

(2) 孿生導(dǎo)致 AZ41鎂合金變形末期的流變硬化行為。而ZK60鎂合金由于再結(jié)晶的軟化作用，依然表現(xiàn)為穩(wěn)態(tài)流變。

[1] Mordike B L, Ebert T. Magnesium properties applicationsprotential[J]. Materials Science and Engineering A, 2001, 302(1):37-45.

[2] Friedrich H, Schumann S. Research for a “new age of magnesium” in the automotive industry[J]. Mater Processing Technol, 2001, 117(3): 276-281.

[3] JIANG Lan, Jonas J J, Luo A A, et al. Twinning-induced softening in polycrystalline AM30 Mg alloy at moderate temperatures[J]. Scr Mater, 2006, 54(5): 771-775.

[4] Wang Y N, Huang J C. The role of twinning and untwinning in yielding behavior in hot-extruded Mg-Al-Zn alloy[J]. Acta Mater,2007, 55(3): 897-905

[5] Beer A G, Barnett M R. Influence of initial microstructure on the hot working flow stress of Mg-3Al-1Zn[J]. Materials Science and Engineering A, 2006, 423(1/2): 292-299.

[6] Myshlyaev M M, Mcqueen H J. Twinning, dynamic recovery and recrystallization in hot worked Mg-Al-Zn alloy[J]. Materials Science and Engineering A, 2002, 337(1/2): 121-133.

[7] Proust G, Tomé C N, Kaschner G C. Modeling texture，twinning and hardening evolution during deformation of hexagonal materials[J]. Acta Mater, 2007, 55(6): 2137-2148.

[8] Walde T, Riedel H. Modeling texture evolution during hot rolling of magnesium alloy AZ31[J]. Materials Science and Engineering A, 2007, 443(1/2): 277-284.

[9] Brown D W, Agnew S R, Bourke M A M, et al. Internal strain and texture evolution during deformation twinning in magnesium[J]. Materials Science and Engineering A, 2005,339(1/2): 1-12

[10] 蘇燕玲. 孿生在鎂合金塑性變形中的作用[D]. 江蘇: 南京理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院, 2007: 22-24.

SU Yan-ling. Investigation of twinning on plastic deformation of magnesium alloy[D]. Jiangshu: School of Materials Science and Engineering. Nanjing University of Science and Technology,2007: 22-24.

[11] Gehrmann R, Frommert M M. Texture effects on plastic deformation of magnesium[J]. Materials Science and Engineering A, 2005, 395(1/2): 338-349.

[12] 陶俊. 織構(gòu)和晶粒尺寸對變形鎂合金 AZ31力學(xué)性能的影響[D]. 江蘇: 南京理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院, 2007: 36-40.

TAO Jun. The effect of texture and grain size on mechanical property on AZ31 alloy[D]. Jiangshu: School of Materials Science and Engineering. Nanjing University of Science and Technology, 2007: 36-40.

[13] 陳振華, 楊春花, 等. 鎂合金塑性變形中孿生的研究[J]. 材料導(dǎo)報, 2006, 20(8): 107-113.

CHEN Zhen-hua, YANG Chun-hua, et al. Investigation of the twinning in plastic deformation of magnesium alloy[J].2006, 20(8): 107-113.

[14] 陳振華. 變形鎂合金[M]. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2005:100-105.

CHEN Zhen-hua. Wrought magnesium alloy[M]. Beijing:Chemical Industry Press, 2005: 100-105.

[15] Rohatgi A, Vecchio K S, Gray G T. The influence of stacking fault energy on the mechanical behavior of Cu and Cu-Al alloys:Deformation twinning, work hardening, and dynamic recovery[J].Metall Mater Trans A, 2001, 32(1): 135-145.