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    HPLC法測定鹽酸度洛西汀的有關(guān)物質(zhì)

    2011-05-21 07:47:06黃文姝董愛軍金紅雨
    實用藥物與臨床 2011年3期
    關(guān)鍵詞:洛西汀液相色譜儀中間體

    黃文姝,董愛軍,金紅雨,劉 心

    鹽酸度洛西汀是對5-羥色胺(5-HT)和去甲腎上腺素(NE)的攝取有雙重抑制作用的化合物,目前研究表明,該藥對抑郁癥[1-2]、糖尿病性周圍神經(jīng)病引起的疼痛以及緊張性尿失禁等均有一定的療效。鹽酸度洛西汀在合成過程中可能帶進原料、中間體、副產(chǎn)物,同時合成及放置過程中可能會產(chǎn)生降解物質(zhì)[3]。為了更加有效地控制本品質(zhì)量,本文建立高效液相色譜法對鹽酸度洛西汀中的有關(guān)物質(zhì)進行測定。

    1 儀器與試藥

    Waters高效液相色譜儀(600泵、2487紫外檢測器、996二極管陣列檢測器、Millennium32色譜工作站,美國Waters公司);鹽酸度洛西汀精制品(自制,純度99.9%),鹽酸度洛西汀(自制,批號:20050201、20050202、20050203),中間體(自制);乙腈為色譜純,水為重蒸餾水,其他試劑均為分析純。

    2 色譜條件

    色譜柱:Inertsil CN-3(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流動相:0.05 mol/L磷酸二氫鉀溶液(用三乙胺調(diào)節(jié) pH 值為 6.0)-乙腈(30∶70)[4],流速為1.0 mL/min,檢測波長為228 nm。柱溫:室溫,進樣量:20 μL,理論板數(shù)按鹽酸度洛西汀計算,應不低于2 000,鹽酸度洛西汀與相鄰色譜峰的分離度應大于1.5,實際測定時,鹽酸度洛西汀與最鄰近的雜質(zhì)色譜峰分離度為2.8。

    3 溶液制備

    取本品適量,加流動相溶解并制成每1 mL中約含40 μg的溶液,作為供試品溶液;精密量取供試品溶液適量,用流動相稀釋制成每1 mL中約含0.4 μg的溶液,作為對照溶液。

    4 方法學考察

    4.1 檢測限 取鹽酸度洛西汀精制品適量,加流動相使其溶解,并逐級稀釋,按2項下的色譜條件取20 μL進樣測定,計算其信噪比S/N=3時,檢測限為0.013 ng。

    4.2 專屬性試驗

    4.2.1 主要原料與中間體的檢出 取本品、合成用主要原料及中間體適量,制成混合溶液,按2項下的色譜條件注入二極管陣列檢測器(PDA)液相色譜儀,記錄色譜圖,見圖1、圖2。幾個主要原料、中間體均能與鹽酸度洛西汀得到良好分離。

    4.2.2 粗品的檢測 取本品粗品適量,加流動相溶解后,按2項下的色譜條件注入液相色譜儀,見圖3。本品粗品中所含雜質(zhì)在此色譜條件下能夠得到檢出,并能與主成分得到良好分離。

    4.2.3 降解試驗 酸破壞試驗:取本品10 mg,用0.1 mol/L鹽酸溶液10 mL溶解,水浴加熱30 min后,用0.1 mol/L氫氧化鈉溶液中和至中性,再用 流動相稀釋至250 mL。

    圖1 鹽酸度洛西汀HPLC圖譜注:1.鹽酸度洛西汀

    圖2 鹽酸度洛西汀、主要原料、中間體混合溶液HPLC圖譜注:1.中間體Ⅱ;2.原料Ⅱ;3.原料Ⅰ;4.中間體Ⅰ;5.鹽酸度洛西汀

    圖3 鹽酸度洛西汀粗品HPLC圖譜注:1.鹽酸度洛西汀

    堿破壞試驗:取本品10 mg,用0.1 mol/L氫氧化鈉溶液10 mL溶解,水浴加熱30 min后,用0.1 mol/L鹽酸溶液中和至中性,再用流動相稀釋至250 mL。

    氧化破壞試驗:取本品10 mg,加入雙氧水溶液適量(約0.5 mL),水浴煮沸除去未反應的雙氧水后,再用流動相稀釋至250 mL。

    光照破壞試驗:取本品適量,于4500LUX光強度下照射10 d后,用流動相溶解并稀釋制成每1 mL中約含40 μg的溶液。

    高溫破壞試驗:取本品,于60℃條件下放置10 d后,用流動相溶解并稀釋制成每1 mL中約含40 μg 的溶液。

    分別取上述溶液20 μL,按2項下的色譜條件進行測定。色譜圖見圖4(因本品在光照及高溫條件下質(zhì)量穩(wěn)定,無降解物產(chǎn)生,故色譜圖未附)。本方法能夠有效檢測出各破壞試驗中產(chǎn)生的降解產(chǎn)物,且降解產(chǎn)物均能與主成分峰達到良好分離,表明本方法對降解產(chǎn)物檢查的專屬性較好。

    圖4 鹽酸度洛西汀降解實驗HPLC圖譜A.酸破壞;B.堿破壞;C.氧化破壞

    4.2.4 峰純度檢查 為檢查樣品的HPLC色譜峰是單一成分還是多個成分,取上述樣品、主要原料及中間體的混合液,用二極管陣列檢測器對主成分色譜峰的峰純度進行檢查,結(jié)果純度因子大于閾值,主峰純度符合要求。

    5 有關(guān)物質(zhì)檢查

    取3項下的對照溶液20 μL注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測靈敏度,使主成分色譜峰高約為滿量程的20%,再精密量取供試品溶液20 μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。測定精制品與 3批樣品(批號:20050201、20050202、20050203)中有關(guān)物質(zhì)的含量分別為0.04% 、0.22% 、0.36% 、0.18% 。

    6 討論

    6.1 檢測波長的選擇 經(jīng)多步反應得到的終產(chǎn)品鹽酸度洛西汀,其主要原料、主要中間體和粗品等經(jīng)PDA檢測器檢測,各種樣品的最大吸收波長均在228 nm左右,因此,選擇228 nm作為檢測波長,以有利于雜質(zhì)的檢出。

    6.2 流動相的選擇 文獻報道有采用磷酸二氫鉀緩沖液、乙腈或甲醇等做流動相,梯度洗脫的方式,雖然能夠有效檢出各種雜質(zhì),但不適合快速檢測。在此基礎(chǔ)上對流動相的有機溶劑進行選擇,考察了甲醇和乙腈兩種溶劑,結(jié)果表明,乙腈分離效果較好。

    6.3 色譜柱的選擇 筆者曾對C18柱及氰基柱分別進行了考察,結(jié)果表明,氰基柱的分離效果要優(yōu)于C18柱,因此,選擇氰基柱作為本品有關(guān)物質(zhì)檢查用色譜柱。

    [1] 鐘靜玫,張昆林,武紹遠,等.度洛西汀治療持續(xù)性軀體形式疼痛障礙臨床研究[J].中國醫(yī)藥,2008,3(12):765-766.

    [2] 肖云,何茹.度洛西汀對軀體化障礙患者抑郁癥狀療效及生活質(zhì)量的研究[J].實用藥物與臨床,2008,11(3):135-136.

    [3] 梁偉,王如偉,夏亞君.反相高效液相色譜二極管陣列檢測器測定鹽酸度洛西汀的有關(guān)物質(zhì)[J].中國藥業(yè),2006,15(15):36.

    [4] 金沖,周燕,唐加剛,等.高效液相色譜法測定鹽酸度洛西汀的含量[J].中國醫(yī)藥,2008,3(4):223-224.

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