微納米級(jí)表面微觀幾何形貌和粗糙度特性測(cè)量方法*

李成貴 熊昌友 /.北京航空航天大學(xué)儀器科學(xué)與光電工程學(xué)院；.中航工業(yè)北京長(zhǎng)城計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究所

0 引言

表面粗糙度是評(píng)價(jià)加工表面特征的重要技術(shù)指標(biāo)之一，從近年國(guó)內(nèi)外發(fā)表的有關(guān)論文數(shù)量來(lái)看，對(duì)表面粗糙度及其相關(guān)領(lǐng)域的研究論文數(shù)量呈指數(shù)上升趨勢(shì)，特別是微納米、亞納米級(jí)表面的出現(xiàn)，更引起人們對(duì)超光滑表面粗糙度測(cè)量方法的關(guān)注。早在1918年，人們就開始研究加工件表面質(zhì)量，并進(jìn)行了一些簡(jiǎn)單的觀測(cè)，如目測(cè)、印模等；1927年出現(xiàn)了用觸針測(cè)量表面粗糙度的相關(guān)報(bào)道；直到1940年，英國(guó)Taylor Hobson公司研制成功第一臺(tái)表面粗糙度測(cè)量?jī)x，從而開啟了現(xiàn)代意義的表面粗糙度檢測(cè)的大門。其后各國(guó)基于光學(xué)干涉技術(shù)和掃描隧道技術(shù)，又成功研制出多種測(cè)量表面粗糙度的現(xiàn)代化儀器，如掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡、光學(xué)干涉測(cè)量?jī)x等。

下文對(duì)一些常用的粗糙度測(cè)量設(shè)備的原理和特點(diǎn)逐一進(jìn)行介紹和分析。

1 觸針式機(jī)械掃描法

觸針式機(jī)械掃描法是早期的表面形貌測(cè)試方法，工作原理如圖1所示。

圖1 觸針式機(jī)械掃描測(cè)量原理

由于表面微觀幾何形狀的信息是通過觸針傳入傳感器中，因此觸針的幾何形狀直接影響輸入信號(hào)的真實(shí)程度，與測(cè)量結(jié)果有直接的關(guān)系，所以觸針一直是設(shè)計(jì)和制造者考慮的重要因素。根據(jù)觸針法的測(cè)量原理，理想的針尖半徑為無(wú)限小，才能探測(cè)到微觀不平度谷底，有可能描繪出真實(shí)的輪廓。但實(shí)際上針尖越尖，對(duì)被測(cè)表面產(chǎn)生的壓力越大，不僅針尖容易磨損，而且容易劃傷表面，破壞表面性能，因此只能在測(cè)量中使用具有一定尖端半徑的針尖。使用觸針式方法的測(cè)量結(jié)果，不僅與觸針尖端圓角半徑和幾何形狀有關(guān)，而且與測(cè)量力、觸針移動(dòng)速度、觸針接觸變形和被測(cè)表面的結(jié)構(gòu)有關(guān)。

對(duì)于光學(xué)元件，尤其是像鏡面一樣的超光滑表面，由于接觸式測(cè)量容易損傷被測(cè)樣品表面，且僅能給出峰-谷值，尚不能給出均方根值，因此限制了接觸式測(cè)量?jī)x器在超光滑光學(xué)表面測(cè)量中的應(yīng)用。

圖2是英國(guó)泰勒-霍普森公司的新型粗糙度儀器Form Talysurf PGI 2540，采用相位光柵干涉?zhèn)鞲衅?，將觸針的位移轉(zhuǎn)換為電信號(hào)。由于采用了精細(xì)的光柵，所以該系統(tǒng)具有0.2 nm的高分辨力，因而成為當(dāng)今市場(chǎng)上具有高分辨力的表面形貌精密測(cè)量?jī)x器。進(jìn)行表面粗糙度測(cè)量時(shí)，量程為12.5mm，相應(yīng)分辨力0.2 nm；形狀測(cè)量時(shí)，量程25mm，相應(yīng)分辨力0.4 nm。

圖2 Form Talysurf PGI 2540型粗糙度儀

圖3是哈爾濱量具刃具集團(tuán)有限責(zé)任公司生產(chǎn)的2205A型臺(tái)式表面粗糙度測(cè)量?jī)x，主要由立柱、驅(qū)動(dòng)箱、傳感器（標(biāo)準(zhǔn)、深槽）、電箱等組成，采用觸針式差動(dòng)電感傳感器，測(cè)量范圍：4/40/400 μm，示值誤差：≤±5%，最小分辨力：0.001 μm，可以測(cè)量Ra、Rp、Rv、Rz、Rq等十余種參數(shù)。能夠?qū)Χ喾N零件表面的粗糙度進(jìn)行測(cè)量，包括平面、斜面、外圓柱面、內(nèi)孔表面、深槽表面及軸承滾道等，實(shí)現(xiàn)了表面粗糙度的多功能精密測(cè)量。

圖3 2205A型表面粗糙度測(cè)量?jī)x

2 光學(xué)探針法

光學(xué)探針法主要可分為三角法、離焦誤差檢測(cè)法、共焦掃描探針法、外差干涉法等。其中常用的是光學(xué)外差式輪廓儀（Optical Heterodyne Profiler，OHP），它是一種非接觸共光路外差干涉儀，原理如圖4(a)所示，能測(cè)量表面輪廓，給出表面粗糙度等參數(shù)，分辨力可達(dá)0.01～0.1 nm。由于原理簡(jiǎn)單、測(cè)量準(zhǔn)確度高、速度快，而且是非接觸測(cè)量，所以成為超光滑表面粗糙度測(cè)量的首選方法。但是它對(duì)機(jī)械震動(dòng)的干擾和掃描機(jī)構(gòu)的運(yùn)動(dòng)誤差比較敏感，難以調(diào)整。圖4(b)是由Sommargren等人基于外差法設(shè)計(jì)的表面輪廓儀測(cè)量光路[1]。

圖5為Nanofocus-μScan光學(xué)掃描輪廓儀，采用模塊化設(shè)計(jì)，具有快速測(cè)量、非接觸、非破壞、自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)。主要應(yīng)用于材料表面的三維輪廓和粗糙度測(cè)量，也可測(cè)量寬度、高度、角度、半徑等。能直接測(cè)量較大面積的樣品，而無(wú)需通過拼接。

μScan的中心掃描模塊(X / Y方向)可以和不同的傳感器(Z方向測(cè)量)配用，如Confocal point sensor(CF)、Autofocus sensor(AF)、Chromatic white light sensor(CLA)、Holographic sensor(CP)等。掃描模塊：XY向平臺(tái)分辨力0.5 μm，最大測(cè)量范圍200mm×200mm；Z向位移范圍100mm。傳感器模塊：XY向分辨力1 μm，可連續(xù)一次掃描成像，最大測(cè)量范圍達(dá)到200mm×200mm，Z向分辨力0.02 μm，測(cè)量范圍1mm。圖5(b)是連接CF4激光共聚焦傳感器的測(cè)量原理圖。在共聚焦傳感器內(nèi)，被照亮的小孔成像于被測(cè)表面，激光光束經(jīng)由物鏡迅速上下移動(dòng)聚焦于待測(cè)物上，只有當(dāng)焦平面和真實(shí)表面的點(diǎn)配對(duì)的時(shí)候，探測(cè)器才記錄到一個(gè)表面信號(hào)。因此通過小的垂直步位移動(dòng)物鏡，再由位移傳感器測(cè)出物鏡位置移動(dòng)信號(hào)。根據(jù)特殊的內(nèi)插技術(shù)，該系統(tǒng)的準(zhǔn)確度能達(dá)到10 nm以下[2]。

圖4 外差式光學(xué)干涉儀

圖5 Nanofocus-μScan光學(xué)輪廓儀

3 散射法

基于散射法的表面粗糙度測(cè)量方法有總積分散射法（Total integrated scattering，TIS）和角分辨散射法（Angle-resolved scattering，ARS）。

TIS根據(jù)散射到半球內(nèi)的光強(qiáng)度與被測(cè)樣本表面反射的光強(qiáng)度之比來(lái)確定表面粗糙度值，可由標(biāo)量散射理論的簡(jiǎn)單關(guān)系來(lái)計(jì)算。例如Beckmann等人研究了超光滑表面（σ=1～10 nm）表面不平度的均方根值σ。在滿足σ<<λ（波長(zhǎng)）和小角度入射的條件下，σ與總面積分散射的關(guān)系為[3]

式中：T為總面積分散射，Id為散射光強(qiáng)，I0為鏡面反射光強(qiáng)。

ARS根據(jù)一平面內(nèi)散射光強(qiáng)度分布來(lái)確定表面粗糙度，它可由矢量散射理論推導(dǎo)計(jì)算。ARS還能給出表面空間波長(zhǎng)，但測(cè)量時(shí)間長(zhǎng)。相比之下TIS測(cè)量得更快，價(jià)格也便宜，分辨力可達(dá)0.1 nm。無(wú)論是TIS還是ARS，都只能給出粗糙度值，而不能給出表面輪廓形狀；而光學(xué)探針法可給出表面輪廓，通過計(jì)算再給出粗糙度值。

圖6為德國(guó)OptoSurf公司的OS500型在線激光散斑粗糙度測(cè)量?jī)x[4]，由傳感器、控制器和軟件等組成，測(cè)量原理基于角分辨光散射（ARS）技術(shù)，其基本粗糙度測(cè)量參數(shù)為Ra和Rz等。該測(cè)量?jī)x有很高的測(cè)量速度，高達(dá)100mm/s。對(duì)塵埃和小振動(dòng)不敏感，因此可用于惡劣工況。能準(zhǔn)確測(cè)量旋轉(zhuǎn)、移動(dòng)零件形狀誤差，若應(yīng)用其軟件SW-Form，可測(cè)零件圓度、波紋度和譜分析；測(cè)粗糙度：0.001 μm

圖6 OS500激光散斑粗糙度測(cè)量?jī)x

4 干涉法

干涉法可以分為移相掃描干涉法、掃描白光干涉法、微分干涉相襯法等。

利用移相干涉法測(cè)量的表面粗糙度儀器，目前在我國(guó)光學(xué)界大量引進(jìn)和使用。它對(duì)空間波長(zhǎng)的回應(yīng)能力很強(qiáng)，但這類儀器的橫向分辨力偏低，所測(cè)量的只是表面誤差信號(hào)的低頻成分。當(dāng)被測(cè)零件使用在較高的空間頻率，需要得到納米級(jí)的更細(xì)微的細(xì)節(jié)時(shí)，就顯得無(wú)能為力，測(cè)試的結(jié)果反映不出這些高頻細(xì)節(jié)成分，容易得出錯(cuò)誤結(jié)論。20世紀(jì)80年代以來(lái)，美國(guó)VEECO公司在Michelson、Mirau和Linik干涉顯微鏡上應(yīng)用移相干涉技術(shù)直接測(cè)量干涉場(chǎng)的相位分布，以獲得表面形貌數(shù)據(jù)。

圖7 白光干涉儀

如圖7（a）為白光干涉法測(cè)量原理圖，圖7（b）是VEECO公司的NT1100三維輪廓儀[5]，基于相移干涉測(cè)量原理，可對(duì)表面的三維微結(jié)構(gòu)進(jìn)行快速、高重復(fù)性、高分辨力測(cè)量。靜態(tài)測(cè)量范圍：0.1～1mm（或2mm可選），垂直分辨力< 0.1 nm；動(dòng)態(tài)測(cè)量范圍：1mm或2mm可選，垂直分辨力≤1 nm。

干涉顯微鏡中常用的是Nomarski顯微鏡，也稱微分干涉相襯顯微鏡（Differential interference contrast microscopy，DIC），其原理如圖8（a）所示，是近年來(lái)國(guó)外普遍使用的一種高分辨力表面檢測(cè)儀器。圖8（b）是奧林巴斯公司生產(chǎn)的Olympus BX61 DIC顯微鏡[6]，可以觀察到一般光學(xué)顯微鏡難以看到的細(xì)節(jié)，分辨力可達(dá)0.05～0.1 nm。由于它具有分辨力高、抗干擾能力強(qiáng)、調(diào)整操作簡(jiǎn)便、成本低等突出的優(yōu)點(diǎn)，適于在生產(chǎn)環(huán)境中使用，所以在基片測(cè)量中大多采用Nomarski顯微鏡定性測(cè)量，最后再與定量測(cè)量相結(jié)合的方法。

5 掃描近場(chǎng)光學(xué)顯微鏡（SNOM）

除以上常用的光學(xué)檢測(cè)設(shè)備之外，掃描近場(chǎng)光學(xué)顯微鏡（Scanning Near-field Optical Microscope，SNOM）也是一種利用光學(xué)原理進(jìn)行表面形貌檢測(cè)的儀器。

掃描近場(chǎng)光學(xué)顯微鏡是利用被測(cè)表面附近距離遠(yuǎn)小于波長(zhǎng)近光場(chǎng)的特點(diǎn)，來(lái)探測(cè)物體表面形貌及特性，光強(qiáng)分布與表面微觀形貌相對(duì)應(yīng)。如果光源或者光探針的尺度遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于光波長(zhǎng)，并且光探針與被測(cè)件間距離遠(yuǎn)小于光波長(zhǎng)，那么所得的分辨力可大大超過常規(guī)顯微鏡分辨力（λ/2）的限制（圖9）。

圖8 微分干涉相襯顯微鏡

圖9 SNOM原理

圖10是俄羅斯聯(lián)邦CDP Systems公司生產(chǎn)的MoScan-F掃描近場(chǎng)光學(xué)顯微鏡[7]，能提供小于50 nm的空間分辨力，適合于超快熒光測(cè)量。儀器具有SNOM和AFM兩種操作模式，可采用激光或日光照明，通過遮光箱阻止環(huán)境光的影響。

SNOM的光纖探頭和被測(cè)件不接觸，故被測(cè)件可以處于自然狀態(tài)，即可透射照明也可反射照明，因此可測(cè)金屬也可測(cè)非導(dǎo)體，可以在各種試驗(yàn)條件下檢測(cè)，甚至可以在試管中檢測(cè)，不僅可以測(cè)樣品的形貌，還可以測(cè)納米尺度的光譜以及光學(xué)特性。并且整個(gè)過程自動(dòng)、高速、可靠，是結(jié)構(gòu)生物學(xué)主要的研究工具，正在大分子結(jié)構(gòu)測(cè)定、DNA測(cè)序、生命過程監(jiān)測(cè)和藥物作用研究等方面發(fā)揮重要的作用。

圖10 MoScan-F掃描近場(chǎng)光學(xué)顯微鏡

6 原子力法

1981年IBM公司蘇黎世研究實(shí)驗(yàn)室（Zurich Research Laboratory）的G.Binnig和H.Rohrer等發(fā)明了掃描隧道顯微鏡(Scanning Tunnel Microscope，STM)。掃描隧道顯微鏡的出現(xiàn)，使表面測(cè)試技術(shù)從機(jī)械的接觸式測(cè)量到光學(xué)的非接觸式測(cè)量，現(xiàn)在又回到了“接觸式”測(cè)量，但測(cè)試準(zhǔn)確度提高了很多。由于原子力顯微鏡探針尖半徑很小，一般為5～10 nm，被測(cè)試表面凸起的曲率半徑遠(yuǎn)大于原子力顯微鏡探針的尖端，因此STM測(cè)試不會(huì)對(duì)結(jié)果帶來(lái)很大的誤差（主要是指橫向放大效應(yīng)和縱深盲區(qū)），結(jié)果和其他測(cè)試方法相比相對(duì)準(zhǔn)確。其高度方向和水平方向的分辨力可達(dá)原子水平，使用STM能夠?qū)崟r(shí)地觀察單個(gè)原子在物質(zhì)表面的排列狀態(tài)和與表面電子行為有關(guān)的物化性質(zhì)，在表面科學(xué)、材料科學(xué)、生命科學(xué)等領(lǐng)域的研究中有著重大的意義和廣泛的應(yīng)用前景。

STM的基本原理是基于量子隧道效應(yīng)，將針尖和試件表面作為兩極。它是用一個(gè)極細(xì)的針尖（針尖頭部為單個(gè)原子）去接近樣品表面，當(dāng)針尖和表面靠得很近，距離約為1 nm時(shí)，將形成圖11(a)所示的隧道結(jié)，隧道電流和隧道間隙成負(fù)指數(shù)的關(guān)系。通過控制針尖與樣品表面的間距恒定，并使針尖沿表面進(jìn)行精確的三維運(yùn)動(dòng)，將觸針感覺到的原子高度和電子狀態(tài)的信息采集起來(lái)，通過計(jì)算機(jī)處理，即可得到試件的納米級(jí)三維表面形貌。

STM要求被測(cè)試件有好的傳導(dǎo)性，1986年Binnig等人在STM的基礎(chǔ)上又研制了原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope，AFM)。AFM極大地?cái)U(kuò)展了STM的使用范圍，它測(cè)量針尖和試件之間的吸引或排斥力，所以可用于導(dǎo)體和非導(dǎo)體材料。STM結(jié)構(gòu)原理如圖11(a)所示，AFM結(jié)構(gòu)原理如圖11(b)所示。

圖11 掃描探針顯微鏡原理

由AFM系統(tǒng)工作圖（圖12）可知AFM由下幾部分組成：

(1)探針、探針逼近裝置以及控制懸臂梁的偏差恒定的反饋環(huán)；

(2)納米級(jí)三維位移定位系統(tǒng)；

(3)信號(hào)采集和數(shù)據(jù)、圖像處理系統(tǒng)。

圖12 AFM系統(tǒng)原理

其中，AFM的探頭和三維位移定位系統(tǒng)是關(guān)鍵部件，決定了空間分辨力和測(cè)量誤差。有三種測(cè)量模式：接觸模式、非接觸模式和Tapping模式（也稱為輕敲或擊拍模式）。目前，常用的掃描測(cè)量模式是接觸模式。

圖13是美國(guó)VEECO公司的Dimension 3100 SPM，使用原子力顯微鏡和掃描隧道顯微鏡技術(shù)[8]，可用來(lái)測(cè)量直徑達(dá)200mm的半導(dǎo)體硅片、刻蝕掩膜、磁介質(zhì)、CD/DVD、生物材料、光學(xué)材料和其他樣品的表面特性。

圖13 Dimension 3100 SPM

7 X射線干涉技術(shù)

X射線干涉顯微術(shù)是一種測(cè)量范圍較大，較易實(shí)現(xiàn)高準(zhǔn)確度納米級(jí)位移測(cè)量的方法。經(jīng)早期實(shí)驗(yàn)證明，X射線波長(zhǎng)在0.1 nm級(jí)水平，而晶體中原子間距離也是這個(gè)數(shù)量級(jí)。均一的單晶硅尺寸穩(wěn)定，其晶格常數(shù)可以用作長(zhǎng)度基準(zhǔn)。將3塊單晶硅片平行放置，X射線入射第一塊硅片后產(chǎn)生衍射，其光束分成兩路，經(jīng)第二塊硅片再次衍射，在與被測(cè)物聯(lián)結(jié)一體的第三塊硅片光束匯合，產(chǎn)生干涉并形成干涉條紋。被測(cè)物位移一個(gè)Si（220）晶格間距0.192 nm，干涉信號(hào)變化一個(gè)周期。由干涉條紋數(shù)和相位可實(shí)現(xiàn)0.01 nm的分辨力，測(cè)量范圍達(dá)200μm。圖14是采用4布拉格反射時(shí)硅晶薄片布局及測(cè)量原理。圖15是英國(guó)NPL和德國(guó)PTB計(jì)量校準(zhǔn)時(shí)采用的X射線干涉儀[9]。

2006年NPL和PTB聯(lián)合研制了光學(xué)和X射線相結(jié)合的干涉儀（Combined Optical and X-ray Interferometer，COXI）用于亞納米位移傳感器的校準(zhǔn)，非線性誤差在皮米以內(nèi)。

圖14 4布拉格反射硅晶測(cè)量原理

圖15 X射線干涉儀

[1]G E Sommargren, Livermore, Calif.Laser heterodyne surface profiler [P].United StatesPatent∶ 4353650，1982-10-12.

[2]德國(guó)NANOFOCUS公司.μscan custom光學(xué)掃描輪廓儀介紹[EB/OL].(2008-01-01) [2011-06-28]http∶//www.nanofocus.com/uscancustom.html?&L=1.

[3]Bennett J M.Recent development in surface roughness characterization [J].Meas.Sci.Technol., 1992,(3)∶ 1119-1127.

[4]德國(guó)OptoSurf公司.OS500型在線激光散斑粗糙度測(cè)量?jī)x簡(jiǎn)介[EB/OL].(2011-01-01) [2011-06-28]http∶//www.optosurf.de/index.php/en/products/measuring-system-os-500-lt1.

[5]美國(guó)Wyko公司.NT1100光學(xué)輪廓系統(tǒng)說明書[J/OL].(2011-01-01) [2011-06-28]http∶//www.veeco.com/pdfs/datasheets/NT1100%20RevA5%20Final_394.pdf.

[6]奧林巴斯公司（中國(guó)）.工業(yè)顯微鏡產(chǎn)品介紹[EB/OL].(2011-01-01) [2011-06-28]http∶//www.olympus-ims.com/zh/microscope/bx51p.

[7]俄羅斯CDP系統(tǒng)工程公司.MoScan-F掃描近場(chǎng)光學(xué)顯微鏡[EB/OL].(2003-01-01) [2011-06-28]http∶//www.cdpsystems.com/moscan.html.

[8]美國(guó)VEECO公司.Dimension3100 SPM原子力顯微鏡產(chǎn)品說明 書 [EB/OL].(2002-01-01) [2011-06-28]http∶//www.veeco.com/pdfs/appnotes/ds13_acoustichoods_rev2_105.pdf.

[9]英國(guó)國(guó)家物理實(shí)驗(yàn)室.NPL X射線干涉儀產(chǎn)品介紹[EB/OL].(2009-08-03) [2011-06-28]http∶//www.npl.co.uk/engineeringmeasurements/dimensional/nano-dimensional/research/x-rayinterferometry.