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    模擬移動床利用安全因子法分離第三代高純果糖

    2011-04-06 09:40:22曹龍奎王菲菲
    食品科學 2011年14期
    關鍵詞:糖漿果糖進料

    曹龍奎,王菲菲,于 寧

    (1.黑龍江八一農(nóng)墾大學食品學院,黑龍江省農(nóng)產(chǎn)品加工工程技術研究中心,黑龍江 大慶 163319;

    2.黑龍江農(nóng)業(yè)經(jīng)濟職業(yè)學院,黑龍江 牡丹江 157041;3.黑龍江省乳品工業(yè)技術開發(fā)中心,黑龍江 哈爾濱 150086)

    模擬移動床利用安全因子法分離第三代高純果糖

    曹龍奎1,王菲菲2,于 寧3

    (1.黑龍江八一農(nóng)墾大學食品學院,黑龍江省農(nóng)產(chǎn)品加工工程技術研究中心,黑龍江 大慶 163319;

    2.黑龍江農(nóng)業(yè)經(jīng)濟職業(yè)學院,黑龍江 牡丹江 157041;3.黑龍江省乳品工業(yè)技術開發(fā)中心,黑龍江 哈爾濱 150086)

    目的:研究以果葡糖漿為原料,利用模擬移動床法(simulated moving bed,SMB),從果葡糖漿中分離第3代高純度果糖的工藝方法。方法:首先通過對分離度影響因素的分析,進行單柱脈沖實驗,確定樹脂型號、進料體積、進料流速、進料濃度以及操作溫度等操作參數(shù),然后通過安全因子法得到SMB的簡易參數(shù)設計方法,確定模擬移動床的理論參數(shù),并在實驗中修正得到實際的最佳參數(shù)。結(jié)果:理論模擬結(jié)果很好的吻合實驗結(jié)果,實驗得到模擬移動床最佳參數(shù)為切換時間469s、進料流速0.325L/h、洗脫液流速1.574L/h、提取液流速0.902L/h、提余液流速0.951L/h、循環(huán)流速1.897L/h;通過模擬移動床法分離第3代高純果糖純度為99.91%、得率為80.32%、葡萄糖純度為92.34%、得率為90.13%。

    模擬移動床;安全因子法;參數(shù)設計;高純果糖

    果糖是自然界中存在的最甜的糖品,由于它在水果和漿果中廣泛存在,因而被稱為果糖[1]。成分組成主要是果糖和葡萄糖,故稱為果葡糖漿。根據(jù)果糖含量的不同,果葡糖漿分為3種:F42糖(一代果葡糖漿,果糖含量42%),F(xiàn)55糖(二代果葡糖漿,果糖含量55%)和F90糖(三代果葡糖漿,果糖含量90%)。果糖除能良好的應用于食品行業(yè),且在醫(yī)療行業(yè)應用廣泛,被美、英、德、日等國家收錄入藥典,在某些國家已成為僅次于葡萄糖的第二大注射液。但我國實際產(chǎn)量不足,且多以F42糖為主,醫(yī)藥市場的果糖全靠進口解決。

    模擬移動床(simulated moving bed,SMB)是常用的連續(xù)操作的色譜分離設備,可用來分離物理、化學性質(zhì)十分接近的混合物,如同分異構(gòu)體等[2]。1961年Broughton[3]首次提出模擬移動床概念,它是一種連續(xù)制備色譜技術,吸取了固定床和移動床工藝各自的優(yōu)點而設計的工藝。20世紀70年代到80年代SMB色譜技術主要應用于石油及食品的分離;到90年代以來,SMB技術開始用于藥物尤其是手性藥物的分離[4],并且逐步進入其他應用領域,例如精細化工、化妝品和香料工業(yè)等。在國外工業(yè)中SMB已經(jīng)成為一種通用性的操作單元,例如比利時藥品公司UCB Pharma利用SMB來分離旋光異構(gòu)體,已達十噸級的規(guī)模[5]。20世紀80年代中期,由美國UOP公司將SMB技術并配以含有Ca2+的離子交換樹脂或分子篩作為分離介質(zhì)用于果糖與葡萄糖的分離,經(jīng)過研究與發(fā)展,利用SMB分離后,在提取液中果糖濃度為90%~94%,回收率在90%以上;提余液中葡萄糖的質(zhì)量分數(shù)也大于80%[6]。SMB還廣泛用于其他糖類的生產(chǎn)中,如在其他單糖的分離中,如木糖和阿拉伯糖以及木糖和葡萄糖的分離[7-8]。模擬移動床分離果葡糖漿的技術,在國外已經(jīng)實現(xiàn)了大規(guī)模的應用[9],我國的應用研究也有了很大的進步,經(jīng)過SMB分離后可得到95%的果糖。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    F42果葡糖漿(質(zhì)量分數(shù)60%)、離子水 自制;漂萊特PCR-642型Ca2+樹脂 山東膠南金泰源海洋科技公司;701型強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂 安徽三省樹脂科技有限公司。

    1.2 儀器與設備

    一根Φ1000mm×10mm不銹鋼單柱(可升溫)、模擬移動床 自制;TBP-1002雙柱塞輸液泵 上海同田生物技術有限公司;阿貝折射儀 上海長方光學儀器有限公司;1200高效液相色譜 美國安捷倫科技有限公司。

    1.3 方法

    1.3.1 模擬移動床分離過程工藝

    典型的SMB是將多個色譜柱通過多通閥、泵等串聯(lián)成閉合環(huán)路,通過不斷切換閥門改變各股物料進出口位置,實現(xiàn)固液兩相的相對移動,進行不同組分的分離提取。它既有固定床吸附操作簡單的優(yōu)點,又有移動床連續(xù)操作的能力,適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

    本實驗分離高純度果糖功能區(qū)域的劃分為4個區(qū)如圖1所示,分別為:一精段3根、吸附段3根、二精段2根和解析段4根。它有兩個入口和兩個出口:進料FA和B和解析劑D通過入口連續(xù)進入系統(tǒng),同時提取液AD、提余液BD通過出口流出。在操作工程中,液體的出入口位置按照一定的切換時間沿圖1所示的切換方向切換一次,來模擬固定相吸附劑相對于流動相逆向流動,從而達到和真實移動床等同的效果。對于特定的分離目標,選擇恰當?shù)姆蛛x參數(shù),經(jīng)過一段時間運行后系統(tǒng)將會達到周期性的穩(wěn)定狀態(tài)。

    圖1 模擬移動床結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Schematic diagram of simulated moving bed

    1.3.2 單柱脈沖實驗

    在柱中裝填一定量的樹脂,用去離子水沖洗干凈后,備用。調(diào)整蠕動泵為一定轉(zhuǎn)速,以去離子水為洗脫劑,進行進樣。進樣后每4mL收集一個樣品,利用高效液相色譜法檢測樣品中果糖和葡萄糖的質(zhì)量分數(shù)及純度。以分離度為指標,選擇適合的樹脂,以及最適的進料體積、進料流速、進料濃度以及操作溫度等操作參數(shù)[10]。

    1.3.3 SMB簡易參數(shù)設計

    模擬移動床的參數(shù)估計需要進行復雜的數(shù)值模擬和大量的SMB實驗摸索[11],并且對于不同的帶分離體系要進行不同的工作,這需要極大的工作量和工作時間。本實驗利用安全因子法,它主要要求測定競爭吸附等溫線,得到一些競爭性吸附數(shù)據(jù),由此對SMB的分離系統(tǒng)設計其操作參數(shù),得到SMB分離果葡糖漿的理論參數(shù)[12]。

    1.3.4 SMB參數(shù)優(yōu)化設計

    通過模擬移動床的實際操作,將理論值在實驗中進行修正優(yōu)化,得出最適的制備高純果糖的SMB參數(shù)。

    1.3.5 指標測定

    糖液的折光(固形物含量)由阿貝折射儀得出;果糖及葡萄糖純度和質(zhì)量分數(shù)的測定在高效液相色上進行,色譜條件:色譜柱:Reze×RPM-Monosaccharide Pb柱;檢測器:G1362A示差折光檢測器;柱溫:75℃;流動相:水;流速:0.8mL/min;進樣量:20μL。

    式中:t2為果糖保留時間/min;t1為葡萄糖保留時間/min;W1為葡萄糖色譜峰峰寬/min;W2為果糖色譜峰峰寬/min。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 單柱脈沖實驗參數(shù)的確定

    2.1.1 不同樹脂對分離度的影響

    分別裝填漂萊特PCR-642 Ca2+、701型強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂,進樣溫度為60℃,進樣體積為18mL,進樣質(zhì)量分數(shù)為60%(果糖為44.6%,葡萄糖為54.5%),流速為1.62mL/min,用去離子水洗脫。在相同條件下進行實驗,結(jié)果見表1。

    表1 不同樹脂對分離度的影響Table 1 Effect of resin type on separation degree

    由表1可以看出,不同樹脂對果葡糖漿有一定的影響。利用PCR-642 Ca2+樹脂的分離度大于701型樹脂,因此選用PCR-642 Ca2+樹脂。

    2.1.2 柱溫對分離度的影響

    取漂萊特PCR-642 Ca2+樹脂裝柱,其他條件與1.1.1節(jié)相同,分別在50、55、60、65、70℃的操作溫度進行實驗,計算不同條件下的分離度,結(jié)果見圖2。

    圖2 柱溫對分離度的影響Fig.2 Effect of column temperature on separation degree

    如圖2所示,分離度隨著柱溫的增加而增大,當溫度達到60℃時,分離度最高。隨著操作溫度的升高可促進分離過程的進行,使分離效果提高,但由于吸附過程放熱,溫度過高,反而會影響吸附分離的效果。當溫度超過65℃時,果糖液會發(fā)生變黃,有氧化分解的現(xiàn)象。采用SAS 8.2統(tǒng)計軟件對其進行處理,在3次重復的因素分析中,F(xiàn)=129.90,P<0.001,相關系數(shù)為0.981118,說明柱溫對分離效果有顯著差異。

    2.1.3 洗脫流速對分離度的影響

    其他條件不變,調(diào)節(jié)去離子水洗脫流速為0.35、0.81、1.62、2.42、3.53mL/min,計算不同條件下的分離度,結(jié)果見圖3。

    圖3 流速對分離度的影響Fig.3 Effect of elution solution flow rate on separation degree

    由圖3可知,洗脫流速對果葡糖漿的分離有很大的影響。在低洗脫流速下,吸附劑對果糖的吸附充分,分離效果好,洗脫流速快,使組分在柱中的停留時間短,溶液中的離子來不及擴散到樹脂內(nèi)部,分離時間短,分離效果差。因此,選擇1.62mL/min為較合適的洗脫流速。采用SAS 8.2統(tǒng)計軟件對其進行處理,在3次重復的因素分析中,F(xiàn)=437.10,P<0.001,相關系數(shù)為0.994313,說明洗脫流速對分離效果有顯著差異。

    2.1.4 進樣質(zhì)量分數(shù)對分離度的影響

    其他條件不變,分別使果葡糖漿質(zhì)量分數(shù)調(diào)為40%、50%、60%、70%、80%開始進樣,計算不同條件下的分離度,結(jié)果見圖4。

    圖4 糖漿質(zhì)量分數(shù)對分離度的影響Fig.4 Effect of syrup concentration on separation degree

    由圖4可知,隨著糖漿質(zhì)量分數(shù)的增大,分離度逐漸減小。這是由于糖漿質(zhì)量分數(shù)增加柱的負荷增大且分離速度下降,從而使分離度下降。而糖漿質(zhì)量分數(shù)低,雖分離效果好,但生產(chǎn)效率低。因此,確定60%為最佳進樣質(zhì)量分數(shù)。采用SAS 8.2統(tǒng)計軟件對其進行處理,在3次重復的因素分析中,F(xiàn)=457.50,P<0.001,相關系數(shù)為0.994565,說明進樣質(zhì)量分數(shù)對分離效果有顯著差異。

    2.1.5 進樣量對分離度的影響

    其他條件不變,分別將10、14、18、22、26mL糖液引入柱子,計算不同條件下的分離度,結(jié)果如圖5所示。

    圖5 進樣量對分離度的影響Fig.5 Effect of feeding volume on separation degree

    由圖5可知,隨著糖漿進料量的增大,果糖與葡萄糖分離度逐漸減小。由于進料量的增加,加重柱子的負擔,是果糖吸附效果差,導致分離度降低。增大進料量,要想得到較好的分離效果,要使柱子更長。因此,在保證分離度較高的情況下,兼顧生產(chǎn)效率,確定18mL為最佳進料量。采用SAS 8.2統(tǒng)計軟件對其進行處理,在3次重復的因素分析中,F(xiàn)=407.10,P<0.001,相關系數(shù)為0.993896,說明進樣量對分離效果有顯著差異。

    2.1.6 果葡糖漿的分離曲線

    圖6 洗脫曲線Fig.6 Elution curves of fructose and glucose

    由圖6可知,洗脫液按順序分為幾部分,最先部分為稀糖液,糖分主要為葡萄糖,混有少量果糖;第2部分為濃糖液,主要為葡萄糖,但混有相當量的果糖;第3部分,主要為果糖,但有相當一部分葡萄糖;第4部分為濃糖液,主要為果糖,有少量葡萄糖。

    2.2 SMB參數(shù)優(yōu)化設計

    2.2.1 實驗參數(shù)的設定

    由于在單柱脈沖實驗已經(jīng)得到一些重要的參數(shù),在此階段所需的只是一次而簡單的實驗步驟,并不需要使用SMB裝置。

    2.2.2 吸附等溫線的起始斜率

    在一個單組分系統(tǒng)中,吸附等溫線給出了在特定溫度下達到平衡固定相質(zhì)量濃度C/(g/L)與流動相質(zhì)量濃度C/(g/L)之比。低質(zhì)量濃度時,吸附等溫線是線性的,可以寫成:

    式(1)中:K為吸附等溫線斜率,利用保留時間即可得到吸附等溫線的初始斜率(K0),這需要在單柱上進行脈沖實驗得到,然后通過式(2)可以求得這個保留時間:

    式(2)中:t0=εV/Q,為零保留時間;ε是床層空隙率(其值通常在0.36~0.4之間);tR為保留時間/min;K為固體吸附力系數(shù)。方程(2)為完整的吸附等溫線[14],只有在線性條件下才是有效的,通過零保留時間,可以計算出兩種糖的保留時間。

    本試驗設計12柱SMB系統(tǒng),將F-42果葡糖漿溶液(葡萄糖質(zhì)量分數(shù)54.5%和果糖質(zhì)量分數(shù)44.6%)在一根1m×10mm(體積78.5mL)的色譜柱上,以1.62mL/min的純水作為洗脫劑,得到保留時間t葡萄糖=39.51min、t果糖=50.61min,壓力降為0.3MPa。得到零保留時間為t0=19.38min。

    因此可以得到吸附等溫線的初始斜率:

    2.2.3 計算真實移動床(ture moving bed,TMB)

    對于給定的進料質(zhì)量濃度,TMB的設計主要是對不同流率的選擇:循環(huán)、進料、洗脫、萃出、殘液和固體流率(等效于SMB中的進出口切換周期)。為了在殘液中回收弱吸附組分A和在萃取液中回收強吸附組分B,使它們必須滿足表2中的條件。

    對表2中的所有不等式引入一個相同的因子,可得到:

    表2 達到分離的TMB內(nèi)部流率約束Table 2 Internal TMB flow rate constraints to achieve separation

    由于在線性吸附條件下,兩組分存在式(1)的關系,式(3)可改寫成:

    當選定了β后,就可以得到一個TMB中的所有流率了。β是一個安全因子,當β接近于1時,SMB在最大負載下工作,這時它對于塔板數(shù)和流率的變化顯得很敏感。當β值增加時,系統(tǒng)的生產(chǎn)率有所降低,但是更為穩(wěn)健。實際上,β值通常是在1.00~1.05之間[15]。另外,根據(jù)方程(4)還可以得到式(5)中約束條件,這個關系僅對線性吸附等溫線有效。

    2.2.4 計算模擬移動床(SMB))

    表3 SMB和對應TMB的聯(lián)系Table 3 Relationship between SMB and TMB

    TMB概念和SMB概念是近似的,對于一個TMB可以直接找到其最優(yōu)操作條件并且模擬這種過程,那么利用他們之間的相似性,就可以設計一個SMB操作條件。表3為SMB和TMB之間的聯(lián)系。

    通過表3中兩者之間的關系,就可以從TMB的流率來求解出SMB的各個流率,并可以模擬出完整的SMB行為以此來精確選擇所需的配置。

    由于待分離混合物總濃度60%,計算得出質(zhì)量濃度為594g/L,且SMB處理量為0.2kg/h,所以進料流率為0.34L/h,設β=1.05,可得M&、

    表4 SMB理論工作參數(shù)Table 4 Theoretical operating parameters of SMB

    2.3 SMB參數(shù)優(yōu)化設計

    圖7 切換時間延長對分離效果的影響Fig.7 Effect of increasing switching time on separation degree

    延長切換時間導致各區(qū)的保留體積增加,如圖7所示,這會提高區(qū)2內(nèi)的純度和區(qū)3內(nèi)的得率,但同樣降低了區(qū)4內(nèi)的純度和區(qū)1內(nèi)的得率。當改變切換時間進行調(diào)整不再有效時,應通過改變區(qū)內(nèi)流速進行調(diào)整。這是SMB系統(tǒng)中一種微調(diào)的方法。即改變Z3/Zavg(Zavg為區(qū)1和區(qū)2流速的平均值)的比率和Z4/Zavg的比率,也可單獨改變其中一種。如圖8所示,提高Z3/Zavg提高了果糖的回收率,相反,降低Z4/Zavg比率也可以提高果糖純度。因此,本實驗要得到高純度果糖,其純度在99%以上,就應該相應地延長切換時間,對各個區(qū)域流速進行微調(diào)。

    圖8 工作區(qū)流速提高對分離效果的影響Fig.8 Effect of work zone flow rate on separation degree

    表5 SMB實際工作參數(shù)Table 5 Experimental operating parameters of SMB

    經(jīng)過微調(diào)得到實際的最佳操作條件,如表5所示。在該條件下,最終在提取液出口得到純度為99.91%的果糖,得率為80.32%,在提余液出口得到葡萄糖92.34%,得率為90.13%。

    3 結(jié) 論

    3.1 通過單柱脈沖實驗,以分離度為指標,得到漂萊特PCR-642 Ca2+樹酯有較好的吸附效果,最佳進樣條件:柱溫60℃、進樣質(zhì)量分數(shù)60%、洗脫流速1.62mL/min、進樣量18mL。

    3.2 利用單柱脈沖實驗所得結(jié)果,通過安全因子法得到SMB的簡易參數(shù)設計方法,確定模擬移動床的理論參數(shù)。

    3.3 通過模擬移動床的實際操作,將理論值在實驗中進行優(yōu)化,得到最適的制備高純果糖的SMB參數(shù):切換時間469s、進料流速0.325L/h、洗脫液流速1.574L/h、提取液流速0.902L/h、提余液流速0.951L/h、循環(huán)流速1.897L/h。在該操作條件下,果糖純度達到99.91%,得率為80.32%,葡萄糖純度為92.34%,得率為90.13%。

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    Conversion of High Fructose Corn Syrup F42to F90with Simulated Moving Bed by Safety Factor Method

    CAO Long-kui1,WANG Fei-fei2,YU Ning3
    (1. Agri-Food Processing Development Centre of Heilongjiang, College of Food Science, Heilongjiang Bayi Agricultural University, Daqing 163319, China;2. Heilongjiang Agricultural Economy Vocational College, Mudanjiang 157041,China;3.Heilongjiang Research Center of Diary Industry Technology, Harbin 150086, China)

    Purpose:To prepare high fructose corn syrup F90 (with a fructose content of 90%) from F42 (with a fructose content of 42%) by simulated moving bed chromatography (SMB). Methods:The effects of resin type, feeding volume and rate, corn syrup concentration and operating temperature on separation degree were investigated by single-column pulse experiments. The theoretical SMB parameters were identified by the safety factor method and experimentally modified to be the optimal parameters. Results:The theoretically stimulated and experimental results showed good agreement. The optimal SMB parameters were switching time 469 s, feeding rate 1.574 L/h, elution solution flow rate 0.325 L/h, extraction solution flow rate 0.902 L/h, raffinate flow rate 0.951 L/h, and cycling flow rate 1.897 L/h. The yield and purity in the final product were 80.32% and 99.91% for fructose and 90.13% and 92.34% for glucose, respectively,

    simulated moving bed;safety factor method;parameter design;high pure fructose

    TQ021.8;TS244.12;TS203

    A

    1002-6630(2011)14-0034-06

    2009-11-27

    黑龍江省科技廳重點攻關項目(GB07B408)

    曹龍奎(1965—),男,教授,博士,研究方向為農(nóng)產(chǎn)品加工工藝與設備。 E-mail:longkuicao@yahoo.com.cn

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