坎離砂中當歸川芎的鑒別

郭 允,趙春杰,趙 旻,洪 博

(1.鄭州市衛(wèi)生學(xué)校,河南鄭州 450005;2.沈陽藥科大學(xué)藥學(xué)院,遼寧沈陽 110016)

坎離砂為經(jīng)驗方,來自北京市西域加工廠[1],由當歸(3.75 g)、川芎(5 g)、防風(5 g)、透骨草(5 g)四味中藥組成。該方是我國民間傳統(tǒng)的一種外用熱療敷劑,主要利用其在使用過程中產(chǎn)生的熱力,達到祛風散寒、活血止痛效應(yīng)。用于風寒濕痹、四肢麻木、關(guān)節(jié)疼痛、脘腹冷痛等癥。因制法簡便、療效好、無不良反應(yīng)等優(yōu)點,一直被《中華人民共和國藥典》收錄,在《中國藥典》(2005)一部中僅用薄層色譜法對當歸和川芎進行了鑒別[2],未見對該方質(zhì)量控制方法研究的文獻報道。該文對藥典方法進行了改進,對當歸、川芎同時進行鑒別,報告如下。

1 材料及方法

1.1 儀器 RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠),BS110型電子天平(北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司),TG332A型微量分析天平(上海分析天平廠),TGL-16C臺式離心機(上海安亭科學(xué)儀器廠),HH-2恒溫水浴鍋(金壇市新航儀器廠)。

1.2 材料 無水乙醇、冰醋酸、甲酸、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、乙醚等(分析純,天津市康科德科技有限公司),實驗用水為三重蒸餾水,阿魏酸標準品、當歸、川芎對照藥材均購自中國藥品生物制品鑒定所。所用藥材當歸、川芎、防風、透骨草均購自沈陽成大方圓藥房,并經(jīng)沈陽藥科大學(xué)中藥學(xué)院孫啟時教授鑒定。按處方自制三批坎離砂樣品(批號071121、071122、071123)。

1.3 方法

1.3.1 供試品溶液的制備 取處方量樣品18.75 g,用 8倍量的 80%乙醇溶液提取 2次,每次 1 h,合并兩次提取液,過濾濃縮,浸膏用 50 ml蒸餾水完全溶解,轉(zhuǎn)移至250m l分液漏斗中,用二氯甲烷萃取3次(60/40/30 ml),合并萃取液并用1 mol·m l-1HCL調(diào)pH約3[3],濃縮殘渣用甲醇定容至2 m l,搖勻,離心3min(10 000 r·min-1),取上清液即得。

1.3.2 對照藥材溶液的制備 取當歸、川芎對照藥材各1 g,分別加乙醚40m l,超聲提取20min,過濾,揮干,殘渣用甲醇定容至1ml,搖勻即得。

1.3.3 對照品溶液的制備 精密稱取FA對照品適量,用甲醇溶解并稀釋至0.2mg·L-1,即得。

1.3.4 陰性對照溶液的制備 按處方比例取除當歸、川芎外的其他藥材,照“2.1”項下方法制備缺當歸、川芎的陰性對照溶液。

1.3.5 操作方法 照薄層色譜法(《中華人民共和國藥典》2005年版一部附錄ⅥB)實驗,吸取上述 5種溶液各4μl,分別點于同一以0.3%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以正己烷 -乙酸乙酯-甲酸(5∶5∶0.4)為展開劑,展開、取出、晾干,置紫外燈(365 nm)下檢視。

2 結(jié)果 見圖1。

圖1 當歸、川芎薄層色譜圖

由圖 1可知,供試品色譜中,在與當歸、川芎對照藥材及FA對照品色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的斑點;陰性對照溶液色譜在相應(yīng)位置上無斑點。結(jié)果表明,處方中其他藥材不干擾當歸、川芎鑒別,方法專屬性強。

3 討論

為得到較好的鑒別效果,比較了多種展開劑[4-6],如①甲苯-乙酸乙酯 -甲酸(5∶1∶0.1),②正己烷-乙酸乙酯(9︰1),③正己烷-乙酸乙酯-甲酸(4∶3∶0.1),④正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(5︰5︰0.4),⑤正己烷-乙酸乙酯-甲酸(5︰5︰ 0.4)等。結(jié)果顯示上述②展開系統(tǒng)供試品各斑點數(shù)明顯少,不清晰,且 FA的斑點沒顯示出來;上述④展開系統(tǒng) FA斑點有點拖尾;而以上述⑤為展開劑的TLC圖譜,在紫外燈(365 nm)下檢視,可以觀察到當歸、川芎對照藥材所顯的特征熒光斑點,其Rf值較適宜,斑點清晰圓整,分離情況良好。

該文定性方法快速、準確、專屬性強、重現(xiàn)性好,可用于坎離砂的質(zhì)量控制,也為其新劑型的研究開發(fā)奠定基礎(chǔ)。

[1] 中醫(yī)研究院中藥研究所.中藥制劑手冊[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1973.

[2] 國家藥典委員會編.中華人民共和國藥典(一部)[S].2005年版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005.

[3] 宋金春,王楊楊,楊 鶴,等.高效液相色譜法同時測定古方生化湯中阿魏酸和川芎嗪的含量[J].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,2004, 24(7):419.

[4] 蒲曉輝,趙 輝,周玉新,等.肝寧顆粒中川芎的TLC鑒別與阿魏酸的HPLC測定[J].中國藥房,2007,18(18):1 406.

[5] 張冬麗,王春蕾.除脂生發(fā)片的薄層鑒別[J].黑龍江中醫(yī)藥, 2006,49(3):51.

[6] 羅 毅,羅順德,周本宏.益母草煎液中一種類阿魏酸成分的色譜鑒別[J].中藥材,2002,25(10):713.