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    CoFeBSiNb非晶合金帶材縱向驅(qū)動(dòng)巨磁阻抗效應(yīng)研究*

    2012-12-17 09:42:16孫懷君方允樟楊曉紅斯劍霄范曉珍林根金
    關(guān)鍵詞:帶材非晶比值

    孫懷君, 李 莉, 方允樟, 楊曉紅, 斯劍霄, 范曉珍, 林根金

    (1.浙江師范大學(xué) 數(shù)理與信息工程學(xué)院,浙江 金華 321004;2.金華職業(yè)技術(shù)學(xué)院 農(nóng)學(xué)院,浙江 金華321007)

    0 前言

    自Mohri等[1-4]首先在Co基非晶材料中發(fā)現(xiàn)巨磁阻抗效應(yīng)(GMI)以來(lái),由于其在高靈敏磁傳感器和磁記錄頭等方面有著良好的應(yīng)用前景,引起了業(yè)內(nèi)人士的廣泛重視和興趣[5-8].但是,傳統(tǒng)的Co基合金材料由于其非晶形成能力較弱,影響了非晶帶材的成材質(zhì)量,很難做到帶材樣品的完全非晶,內(nèi)部結(jié)構(gòu)存在著一定的缺陷,從而導(dǎo)致其軟磁性能較差,GMI效應(yīng)普遍較弱,雖然經(jīng)過(guò)后續(xù)的退火工藝可以提高GMI比值,但是同時(shí)也使得非晶帶材變脆,影響了材料的實(shí)際應(yīng)用.本研究小組在原有的Co基非晶合金基礎(chǔ)上,調(diào)整了組分元素的比例,適當(dāng)添加了Nb元素,大大提高了合金的非晶形成能力.同時(shí),發(fā)現(xiàn)隨著非晶形成能力的提高,其軟磁性能也得到了明顯的改善,在1 kHz下其有效磁導(dǎo)率超過(guò)47 000,并最終成功制備出臨界直徑 4 mm 的 Co63Fe4B22.4Si5.6Nb5塊體非晶合金材料[9-10].本文利用該Co63Fe4B22.4Si5.6Nb5塊體非晶合金組分制備了非晶帶材,并且研究了其在不同退火狀態(tài)下的GMI效應(yīng).

    1 實(shí)驗(yàn)

    將經(jīng)熔煉的母合金用單輥快淬法噴制成寬度為1 mm、厚度為20 μm的非晶薄帶,然后截取樣品長(zhǎng)度20 mm,在氬氣保護(hù)下,分別進(jìn)行500~600℃不同溫度的退火處理,用德國(guó)布魯克(Bruker AXS)公司X射線衍射儀(XRD)分析薄帶樣品的物相變化,掃描速度為10°/min,2θ為20°~80°.用HP4294A型阻抗分析儀測(cè)定材料的阻抗,測(cè)量時(shí),把樣品放入驅(qū)動(dòng)線圈(驅(qū)動(dòng)線圈內(nèi)徑Φ=1.03 mm,選用直徑為0.1 mm的漆包線繞制120匝而成)內(nèi)組成一個(gè)等效的阻抗元件,由阻抗分析儀提供10 mA的交變電流通過(guò)驅(qū)動(dòng)線圈,產(chǎn)生一個(gè)與細(xì)絲軸向平行的交流驅(qū)動(dòng)場(chǎng),這種驅(qū)動(dòng)方式稱為縱向驅(qū)動(dòng).縱向驅(qū)動(dòng)方式的交變電流不直接通過(guò)樣品,可避免樣品引線的接觸以及樣品本身的焦耳熱損耗.直流外磁場(chǎng)由Helmholtz線圈產(chǎn)生,為防止線圈發(fā)熱影響磁場(chǎng)精度,線圈內(nèi)部使用循環(huán)水進(jìn)行冷卻,直流外磁場(chǎng)方向沿細(xì)絲的軸向,為減小地磁場(chǎng)的影響,直流外磁場(chǎng)與地磁場(chǎng)方向垂直.測(cè)量時(shí)樣品均放于Helmholtz線圈正中勻場(chǎng)區(qū).阻抗變化率定義為

    式(1)中:Z(Hex)和Z(Hmax)分別是直流偏置磁場(chǎng)為Hex和實(shí)驗(yàn)時(shí)所加最大磁場(chǎng)Hmax時(shí)材料的阻抗.靈敏度的定義如下式所示:

    式(2)中:(ΔZ/Z)max為最大巨磁阻抗比;ΔH為巨磁阻抗比曲線的半高寬.

    2 結(jié)果與討論

    圖 1 是鑄態(tài) Co63Fe4B22.4Si5.6Nb5非晶合金薄帶在不同外磁場(chǎng)下的阻抗頻譜曲線.由圖1可知,外加磁場(chǎng)對(duì)樣品的阻抗值有著明顯的影響,且隨著外加磁場(chǎng)的增加,其阻抗值明顯下降.這是由于外磁場(chǎng)的作用為單向,因此造成交替振蕩的疇壁移動(dòng)過(guò)程被大大抑制,樣品的磁導(dǎo)率迅速減小,相應(yīng)地其阻抗值也急劇地下降,從而得到大幅度單調(diào)減小的阻抗頻譜曲線.

    圖 1 鑄態(tài) Co63Fe4B22.4Si5.6Nb5合金帶材磁阻抗頻譜曲線

    圖2 是鑄態(tài)Co63Fe4B22.4Si5.6Nb5非晶合金薄帶和不同溫度退火樣品在驅(qū)動(dòng)電流頻率f=475 kHz時(shí)的縱向驅(qū)動(dòng)磁阻抗比曲線.由圖2可見(jiàn),未經(jīng)退火的非晶薄帶阻抗比曲線呈現(xiàn)單峰狀,阻抗比峰值較小,其阻抗比最大值約為1 000%.由于單輥急冷制備的薄帶其固化過(guò)程中熱量的傳遞方向?yàn)闄M向,使得材料出現(xiàn)縱(軸)向易磁化軸,即具有縱向磁疇結(jié)構(gòu),并且在縱向驅(qū)動(dòng)模式下,交變驅(qū)動(dòng)場(chǎng)h~與外磁場(chǎng)Hex均在縱向.此時(shí)帶材在h~作用下的磁化是以疇壁移動(dòng)為主,而且因?yàn)橐状呕较蚺ch~一致,所以帶材具有較高的磁導(dǎo)率μi,并相應(yīng)有較大的巨磁阻抗比值.加上縱向的Hex以后,由于Hex的作用為單向,造成h~作用下交替振蕩的疇壁移動(dòng)過(guò)程被大大抑制,帶材的磁導(dǎo)率迅速減小,相應(yīng)地其巨磁阻抗比值也急劇地下降,從而得到大幅度單調(diào)減小的巨磁阻抗曲線.經(jīng)500℃保溫退火30 min,由于在制備過(guò)程中殘留在非晶樣品中的內(nèi)應(yīng)力已得到部分釋放,所以其軟磁性能有所改善,阻抗比曲線明顯上升,峰值達(dá)到1 400%.繼續(xù)升高溫度,內(nèi)應(yīng)力進(jìn)一步得到釋放,阻抗比曲線繼續(xù)上升,其峰值在退火溫度為580℃時(shí)達(dá)到最大,超過(guò)2 400%,是鑄態(tài)時(shí)的2.4倍.當(dāng)進(jìn)一步提高退火溫度至585℃時(shí),由于材料內(nèi)部開(kāi)始析出了(Co,F(xiàn)e)23B6硬磁相(見(jiàn)圖3),破壞了合金的軟磁性能,使得GMI效應(yīng)急劇下降,阻抗比峰值也相應(yīng)地下降.在退火溫度達(dá)到600℃時(shí),帶材阻抗比隨著外加磁場(chǎng)變化甚至沒(méi)有出現(xiàn)明顯的變化趨勢(shì).

    圖4是在不同外加磁場(chǎng)下580℃退火Co63Fe4B22.4Si5.6Nb5非晶合金帶材其阻抗比值隨驅(qū)動(dòng)頻率的變化情況.由圖4可知,在低頻段,隨著頻率的增大,阻抗比值急劇地上升,并且與頻率近似呈線性關(guān)系,在沒(méi)有施加外部磁場(chǎng)的情況下,阻抗比值在頻率為500 kHz附近時(shí)達(dá)到最大,與頻率為1 kHz時(shí)相比,阻抗比值由原先的0.3%升高到近2 500%,增大了8 000倍以上.此后隨著頻率的繼續(xù)增大,阻抗比值開(kāi)始下降,且與頻率呈光滑的曲線關(guān)系,在頻率到達(dá)1 MHz時(shí),阻抗比值下降至2 000%.這是由于在低頻時(shí),趨膚效應(yīng)較弱,阻抗Z與頻率f的平方根呈線性變化,隨著頻率的增加而增加,在高頻時(shí),趨膚效應(yīng)明顯,造成具體參與作用的磁疇結(jié)構(gòu)比例減少,而且由于同時(shí)渦流阻尼增大,材料的磁化受到抑制,導(dǎo)致磁導(dǎo)率下降,從而引起阻抗比下降.如圖4所示,隨著外加磁場(chǎng)的增大,阻抗比曲線呈現(xiàn)逐漸下降的趨勢(shì),這是由于當(dāng)施加外磁場(chǎng)后,由于外磁場(chǎng)的作用為單向,造成交替振蕩的疇壁移動(dòng)過(guò)程被逐漸抑制,帶材的磁導(dǎo)率也逐漸減小,相應(yīng)地其巨磁阻抗比值也逐漸地下降,從而得到逐步降低的阻抗比曲線.

    隨著頻率的變化,退火態(tài)帶材樣品磁阻抗比曲線也會(huì)發(fā)生不同程度的變化.圖5是580℃退火Co63Fe4B22.4Si5.6Nb5非晶合金帶材頻率從50 kHz到1 MHz的磁阻抗比曲線.從圖5可以看出,在驅(qū)動(dòng)頻率較低時(shí),阻抗比值較小,并且有很寬的“平臺(tái)”,這是由于在低頻處交替振蕩的疇壁移動(dòng)較弱,外磁場(chǎng)對(duì)疇壁移動(dòng)的抑制作用并不明顯造成的.隨著頻率的升高,交替振蕩的疇壁移動(dòng)變得愈加明顯,外磁場(chǎng)對(duì)疇壁移動(dòng)的抑制作用也隨之增加,阻抗比值也相應(yīng)地提高,“平臺(tái)”逐漸縮小,并慢慢向“單峰”狀過(guò)渡,曲線半高寬也相應(yīng)地縮?。陬l率達(dá)到250 kHz時(shí),阻抗比曲線已完全呈“單峰”狀,阻抗峰值由原來(lái)的200%上升到1 500%,并且曲線在零磁場(chǎng)附近出現(xiàn)了較明顯的“尖刺”狀,說(shuō)明此時(shí)樣品對(duì)微弱磁場(chǎng)有非常靈敏的響應(yīng),這為提高磁敏傳感器靈敏度的開(kāi)發(fā)設(shè)計(jì)方面提供了一條新的途徑.繼續(xù)增大頻率,阻抗比曲線繼續(xù)上升,“尖刺”也越來(lái)越明顯,在頻率達(dá)到500 kHz時(shí),樣品的阻抗比達(dá)到了最大,此時(shí)阻抗比峰值接近2 500%;當(dāng)再次提高頻率到800 kHz時(shí),從圖5可見(jiàn),樣品阻抗比曲線略有下降,“尖刺”也開(kāi)始減小;之后,隨著頻率的升高,阻抗曲線繼續(xù)下降,在f=1 MHz時(shí),阻抗比峰值下降為2 000%.

    圖5 Co63Fe4B22.4Si5.6Nb5合金帶材GMI曲線隨頻率的變化關(guān)系

    圖6 是580℃退火Co63Fe4B22.4Si5.6Nb5非晶合金帶材巨磁阻抗效應(yīng)靈敏度隨頻率的變化曲線.從圖6可以看出,在頻率較低時(shí),隨著頻率的增大,靈敏度急劇地上升,并且在200 kHz到400 kHz的頻率段,靈敏度與頻率近似呈線性關(guān)系,靈敏度在頻率為600 kHz時(shí)達(dá)到最大,與頻率為50 Hz時(shí)相比,靈敏度由原先的1%/(A·m-1)升高到115%/(A·m-1),增大了100倍以上.此后,隨著頻率的繼續(xù)增大,靈敏度值開(kāi)始下降,在頻率到達(dá)1 MHz時(shí),靈敏度值下降至96%/(A·m-1).

    圖7是鑄態(tài)Co63Fe4B22.4Si5.6Nb5非晶合金薄帶和不同溫度退火樣品在驅(qū)動(dòng)頻率為600 kHz附近時(shí)其巨磁阻抗效應(yīng)靈敏度隨退火溫度的變化曲線.從圖7可以看出,Co63Fe4B22.4Si5.6Nb5非晶合金帶材在鑄態(tài)時(shí)其靈敏度較低,約為19%/(A·m-1);隨著退火溫度的提高,由于在制備過(guò)程中殘留在非晶樣品中的內(nèi)應(yīng)力逐漸得到釋放,所以其軟磁性能有所改善,巨磁阻抗效應(yīng)越來(lái)越明顯,其靈敏度也隨之提高,并且在退火溫度為580℃時(shí)達(dá)到最大,其大小為114%/(A·m-1),是未退火時(shí)樣品靈敏度的6倍;當(dāng)進(jìn)一步提高退火溫度至585℃時(shí),由于材料內(nèi)部開(kāi)始析出了(Co,F(xiàn)e)23B6復(fù)雜相,正是由于此復(fù)雜相的析出,破壞了合金的軟磁性能,使得GMI效應(yīng)急劇下降,靈敏度也隨著下降,在退火溫度達(dá)到590℃時(shí),合金帶材靈敏度降至7%/(A·m-1).

    3 結(jié)論

    Co63Fe4B22.4Si5.6Nb5合金帶材縱向驅(qū)動(dòng)GMI效應(yīng)隨著退火溫度的升高呈現(xiàn)了先增強(qiáng)后減弱的趨勢(shì).在退火初期,由于內(nèi)應(yīng)力的釋放,使得材料內(nèi)部縱向磁疇結(jié)構(gòu)的取向更加一致,導(dǎo)致了GMI曲線的上升,并且阻抗比值在退火溫度為580℃時(shí)達(dá)到最大值,約為2 400%,其GMI效應(yīng)靈敏度也達(dá)到最大,為114%/(A·m-1).隨著退火溫度的繼續(xù)上升,材料內(nèi)部析出了(Co,F(xiàn)e)23B6復(fù)雜相,破壞了合金材料的軟磁性能,導(dǎo)致了阻抗比值和靈敏度的急劇下降.

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