CS-200高頻紅外碳硫儀測定冶金石灰中的硫

鄒雅榮

（哈爾濱第一機器制造集團有限公司 檢測中心，黑龍江 哈爾濱150056）

冶金石灰主要用于煉鋼時造渣，其中S的含量應控制在0.05%以下。本文采用高頻紅外吸收法，在力可公司CS-200分析儀上，優(yōu)化了分析條件，簡單、準確、快速地對冶金石灰中S的含量進行了測定。

1 實驗部分

1.1 方法原理

試樣和助溶劑置于瓷坩堝中，在O2氣流中用高頻爐感應加熱熔融后，S被燃燒生成SO2，導入紅外分析器中。由于SO2氣體對紅外線特定波長的吸收作用，使紅外線強度衰減，其衰減量與SO2氣體濃度的變化存在函數(shù)關系。S含量的分析結果以百分含量直接由計算機顯示。

1.2 儀器與試劑

美國LECO-200型紅外碳硫測定儀；瓷坩堝（φ25×25mm，火神牌A級湖南醴陵市金利瓷坩堝廠）；電子分析天平（靈敏度0.0001g，最大量程120g）；催化再生式氣體凈化機（設定溫度400℃）。

O2（純度≥99.5%，出口壓力2.8kg·cm-2±10%）；鎢錫助熔劑（C＜0.001%，S＜0.0005%）；純鐵助熔劑（C＜0.0009%，S＜0.00003%）；無水高氯酸鎂；堿石棉、鍍鉑硅膠和脫脂棉；

動力氣：N2或Ar，要求無油無水，出口壓力2.8kg·cm-2±10%。

1.3 試驗條件

催化爐溫度：350±5℃；恒溫箱溫度：48±1℃；板流：420mA；柵流：100mA；硫檢測池輸出電壓：8.5V。

1.4 儀器分析參數(shù)的設定

吹掃時間：5s；延遲時間:8s；硫最短分析時間:35s；硫比較器水平:2%。

1.5 實驗方法

1.5.1 儀器準備 打開所有電源和氣源，調節(jié)好氣瓶出口壓力，儀器預熱2h以上，當催化再生式氣體凈化機溫度穩(wěn)定于400℃后，雙擊顯示器桌面上的“CS-200 Software”圖標進入分析界面，當“診斷程序”菜單下“環(huán)境”中催化爐溫度達350±5℃、恒溫箱溫度達48±1℃時做漏氣檢查。如果系統(tǒng)不漏氣，便可以進行分析了。

1.5.2 設定分析方法名稱和所需要的儀器分析參數(shù)。

1.5.3 空白校正 打開分析天平，放上陶瓷坩堝，摁去皮鍵，待分析天平數(shù)字顯示器恢復到0.0000g，加入0.4g左右的純鐵助熔劑，再加入一勺（1.2g左右）的鎢錫助熔劑，在分析界面“質量”中輸入0.25g，將坩堝蓋上坩堝蓋置于坩堝架上，摁坩堝架自動升降按鈕進行分析，結果自動顯示在分析界面上，然后進行空白校正。

1.5.4 標樣分析 坩堝置于天平上，摁去皮鍵，稱取純鐵助熔劑0.4g左右，再按去皮鍵，稱取冶金石灰標樣0.25g左右，按天平上打印鍵，標樣質量自動輸入到分析界面“質量”中，再加入一勺（1.2g左右）的鎢錫助熔劑，蓋上坩堝蓋進行分析，空白校正后的分析結果自動顯示在分析界面上。

每次至少要選擇兩個標樣，分別以3個數(shù)的平行值對儀器進行校正，得出新的校正系數(shù)，然后分析試樣。

1.5.5 試樣分析 試樣分析方法與標樣相同。

2 結果與討論

2.1 降低總空白值

坩堝：使用前在1100℃馬弗爐灼燒4h，冷卻后置于帶蓋的干燥器中備用。

助熔劑：每次分析前先做空白校正分析，扣除分析系統(tǒng)、坩堝和助熔劑空白值。

O2：在O2與儀器之間連接催化再生式氣體凈化機。

2.2 稱樣量的確定

本文采用國產坩堝，美國力可純鐵助熔劑和鎢錫助熔劑，選取山東省冶金研究所YSBC28704-93石灰石4#（S0.070%）進行稱樣量實驗，結果見表1。

表1 稱樣量對結果的影響Tab.1 Effect of added quality to results

從表1中看出，稱樣量小于0.2 g，板流達不到420（mA）且燃燒情況不好，稱量誤差加大；稱樣量太多，試樣熔融不好，釋放不完全，結果偏低，而且粉塵大，對燃燒管造成污染。當稱樣量為0.2～0.3g時綜合效果最好，結合硫的分析結果，選擇適宜的稱樣量為0.25g。

2.3 助熔劑的選擇及加入順序

單純用鎢錫助熔劑氣體釋放不完全，拖尾嚴重，燃燒后表面不光滑，而且粉塵大，試樣飛濺，加入純鐵助熔劑后情況改善，所以選擇加入這兩種助熔劑。我們又改變了各助熔劑的加入量和加入順序：試樣 +WSn+Fe；試樣 +Fe+WSn；WSn+ 試樣 +Fe；Fe+試樣+WSn；WSn+Fe+試樣；Fe+WSn+試樣。分析結果顯示：以Fe+試樣+WSn的順序分析結果燃燒情況良好，氣體釋放完全，粉塵小，試樣飛濺小，燃燒積分曲線光滑。

純鐵助熔劑加入量小于0.4g時試樣熔融不好，燃燒面不平。

鎢錫助熔劑加入量小于1.0g時試樣熔融不好,加入量大于1.5g時粉塵大，試樣飛濺。

綜合以上結果最終選定的助熔劑的加入順序和加入量為0.4gFe+0.25g試樣+1.2gWSn。

2.4 分析時間和比較器水平的選擇

分析時間太長將造成無益的延遲使結果偏高；分析時間太短則該收集的信號損失使結果偏低，經實驗，本法最小分析硫時間只需35s。

比較器水平設得過低造成分析時間延長，結果偏高，比較器水平設得過高造成分析時間縮短，收集不完全使結果偏低。經實驗，本法比較器水平為S2%。

2.5 分析方法精密度試驗

按照儀器的最佳分析條件和實驗方法，選取了一個試樣進行分析方法精密度試驗，結果見表2。

表2 方法精密度測試結果Tab.2 Determination results of precision

3 結論

通過實驗可以看出：用本方法進行冶金石灰中S分析，操作簡單快速，精密度和準確度較高，完全能夠滿足日常生產分析的需要。