珠芪復(fù)肝顆粒薄層鑒別方法研究

梁云 李彩東 張偉

珠芪復(fù)肝顆粒是蘭州市第二人民醫(yī)院研制的純中藥制劑，由珠子草、黃芪、甘草等中藥經(jīng)提取制備而成，有清熱解毒，舒肝利膽，扶正祛邪之功效，臨床用于病毒性乙型肝炎的治療。為了控制本品質(zhì)量，本文參考有關(guān)文獻［1-5］采用TLC法對處方中珠子草、甘草、黃芪作了薄層色譜鑒別，方法穩(wěn)定可靠，空白對照無干擾，結(jié)果滿意。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 FA2004N電子天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司);HX-12型電熱真空干燥箱(重慶市大足醫(yī)用設(shè)備廠);MODEL-3旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海醫(yī)械專機廠);CQX25-12超聲波提取器(上海必能信超有限公司)。

1.2 試藥 黃芪甲苷標(biāo)準(zhǔn)品(中國藥品生物制品檢定所，批號:110781-200613);珠芪復(fù)肝顆粒(蘭州市第二人民醫(yī)院);硅膠G(中國青島海洋化工集團出品);甘草、黃芪等藥材(均由甘肅省眾友藥業(yè)中藥飲片加工有限公司提供);試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 珠子草的薄層色譜(TLC)鑒別 取本品約1 g，研細，加甲醇10 ml，超聲處理10 min，過濾，濾液作為供試品溶液。另取珠子草0.5 g作為對照藥材，加甲醇10 ml，如上法操作，濾液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述溶液各5ul，分別點于硅膠G薄層板上，以環(huán)已烷－氯仿－乙酸乙酯(20∶5∶5)上行展開、取出、揮干溶劑，噴10%硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰。供試液色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性對照無干擾。

2.2 甘草的薄層色譜(TLC)鑒別 取本品約1 g，研細，加稀乙醇10 ml，超聲提取15 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1 ml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材0.2 g，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(12:4:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色的斑點。陰性對照無干擾。

3 黃芪的薄層色譜(TLC)鑒別［1～3］

取本品約2 g，研細，加甲醇20 ml，加熱回流1 h，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30 ml，使溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次30 ml，合并正丁醇液，用1%氫氧化鈉溶液洗滌3次，每次20 ml;棄去氫氧化鈉溶液，正丁醇液再用正丁醇飽和的水洗滌至中性;棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1 ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)，吸取上述溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃ 以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色的斑點。陰性對照無干擾。

3 討論

按本文“2”項下提取方法和展開系統(tǒng)，對該制劑進行提取和展開，并分別采用珠子草和甘草對照藥材、黃芪甲苷對照品和陰性對照樣品提取液平行操作，結(jié)果主斑點圓整、清晰，重現(xiàn)性好，陰性對照無干擾;且多次使用硅膠 G薄層板和不同的實驗人員對供試品溶液和對照藥材溶液進行試驗，其結(jié)果基本一致。表明該方法重現(xiàn)性好。

［1］ 中華人民共和國藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部).北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010:283-284.

［2］賈獻慧，王曉靜，王惟江.黃芪益腎膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.齊魯藥事，2009，28(9):528-531.

［3］劉韶，雷鵬，李新中，等.芪黃顆粒的薄層鑒別.湖南中醫(yī)學(xué)院學(xué)報，2004，24(1):26-27.

［4］李彩東，田薇，梁云，等.復(fù)方苦味葉下珠膠囊的制備及質(zhì)量控制.中國藥房，2005，16(7):511-513.

［5］ 中華人民共和國藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部).北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010:80-81.