鄰氨基對(duì)叔丁基苯酚自動(dòng)化改造項(xiàng)目

蔡麗麗，曹 磊，張旭陽(yáng)

(1.河南省職業(yè)健康協(xié)會(huì)，河南鄭州 450000;2.中平能化集團(tuán)開(kāi)封東大化工有限公司，河南開(kāi)封 475003;3.河南省安裝集團(tuán)有限責(zé)任公司，河南洛陽(yáng) 471000)

1 生產(chǎn)工藝

鄰氨基對(duì)叔丁基苯酚的生產(chǎn)工藝有三種，本項(xiàng)目采用在催化劑的作用下鄰硝基對(duì)叔丁基苯酚加氫一步法生產(chǎn)工藝，該方法工藝簡(jiǎn)單，原材料易得。

其主要原料有:鄰硝基對(duì)叔丁基苯酚99%、酒精95%、氫氣99.9%、保險(xiǎn)粉85%、活性炭(工業(yè)脫色炭)、雷尼鎳、煤等化工原料。

工藝流程如圖1所示。

圖1 鄰氨基對(duì)叔丁基苯酚生產(chǎn)工藝流程圖

如圖將一定量的鄰硝基對(duì)叔丁基苯酚與定量酒精在混合槽中混合均勻后，抽入氫化反應(yīng)釜內(nèi)，加入少量鎳系催化劑，開(kāi)始通入氫氣進(jìn)行反應(yīng)。氫氣是通過(guò)氫氣瓶組加入，純度99.9%，反應(yīng)壓力在0～0.8 MPa，溫度在0～120℃，達(dá)到0.8 MPa反應(yīng)完畢，放入過(guò)濾釜過(guò)濾，過(guò)濾后殘?jiān)厥沾茫逡簤喝虢Y(jié)晶釜進(jìn)行冷卻結(jié)晶，溫度控制在0℃左右。結(jié)晶完成后放入離心機(jī)分離，母液收集到母液儲(chǔ)槽，分離后的鄰氨基對(duì)叔丁基苯酚進(jìn)入真空干燥機(jī)進(jìn)行干燥。然后包裝入庫(kù)。把回收的酒精母液打入蒸餾釜中加熱，氣體經(jīng)過(guò)冷卻回收好的酒精重新使用。剩余的殘?jiān)瓦^(guò)濾的殘?jiān)墒占谝黄穑槿敕磻?yīng)釜內(nèi)，加入活性炭脫色，然后過(guò)濾、結(jié)晶、回收二級(jí)品出售。

在生產(chǎn)中也遇到過(guò)反應(yīng)釜壓力過(guò)高，反應(yīng)釜中氫氣泄漏，與空氣混合后遇明火或者火花時(shí)，發(fā)生爆炸，易造成人員傷亡和經(jīng)濟(jì)損失;或者反應(yīng)釜中壓力升高，溫度同時(shí)升高，發(fā)生爆炸造成人員傷亡和經(jīng)濟(jì)損失。

在危險(xiǎn)化工工藝名錄中，加氫工藝屬于危險(xiǎn)工藝，所以進(jìn)行自動(dòng)化改造，保證生產(chǎn)安全根據(jù)《國(guó)家安監(jiān)總局關(guān)于公布首批的危險(xiǎn)化工工藝目錄的通知》(安監(jiān)總管三【2009】116號(hào)，氫化工藝屬于通知中所列危險(xiǎn)化工工藝，應(yīng)采取自動(dòng)化控制的改造。

根據(jù)該通知提出的安全控制要求，重點(diǎn)監(jiān)控參數(shù)及推薦的控制方案，鄰氨基對(duì)叔丁基苯酚生產(chǎn)的重點(diǎn)監(jiān)控單元為氫化反應(yīng)釜，并對(duì)重點(diǎn)監(jiān)控工藝參數(shù)、安全控制的基本要求和宜采用的控制方式提出了要求。相關(guān)要求如下:

①重點(diǎn)監(jiān)控參數(shù):加氫反應(yīng)釜后催化劑床層溫度、壓力，加氫反應(yīng)釜內(nèi)攪拌速率、氫氣流量、反應(yīng)物質(zhì)的配料比、系統(tǒng)含氧量、冷卻水流量、氫氣壓縮機(jī)運(yùn)行參數(shù)、加氫反應(yīng)尾氣組成等。

②安全控制的基本要求，溫度和壓力的報(bào)警和聯(lián)鎖;反應(yīng)物料的比例控制和聯(lián)鎖系統(tǒng)，緊急冷卻系統(tǒng)，攪拌的穩(wěn)定控制系統(tǒng)，氫氣緊急切斷系統(tǒng)，加裝安全閥、爆破片等安全設(shè)施，循環(huán)氫壓機(jī)停機(jī)報(bào)警和聯(lián)鎖，氫氣監(jiān)測(cè)報(bào)警裝置等。

③宜采用的控制方式:將加氫反應(yīng)釜內(nèi)溫度、壓力與反應(yīng)釜內(nèi)攪拌電流、氫氣流量、加氫反應(yīng)釜夾套冷卻水進(jìn)水閥形成聯(lián)鎖關(guān)系，設(shè)立緊急停車系統(tǒng);加入冷卻氮?dú)饣驓錃獾南到y(tǒng);當(dāng)加氫反應(yīng)釜內(nèi)溫度或壓力超標(biāo)或攪拌系統(tǒng)發(fā)生故障時(shí)自動(dòng)停止加氫，泄壓，并進(jìn)入緊急狀態(tài);安全泄放系統(tǒng)。

2 自動(dòng)化改造方案

2.1 系統(tǒng)設(shè)置

2.1.1 現(xiàn)場(chǎng)儀表

因鄰氨基對(duì)叔丁基苯酚使用的氫氣流量較小，適合一步加氫法來(lái)完成，所以只設(shè)置反應(yīng)釜與氫氣進(jìn)口聯(lián)鎖。在氫氣管道上設(shè)置DN15，氣動(dòng)緊急切斷閥門一個(gè)，閥門選用不銹鋼襯四氟密封的球閥，壓力等級(jí)為1.6 MPa，防爆等級(jí)為EXDIICT4。并設(shè)有開(kāi)關(guān)狀態(tài)指示。在反應(yīng)釜上端設(shè)置壓力變送器，輸出為4～20 mA信號(hào)，采用不銹鋼316材質(zhì)，法蘭連接，防爆等級(jí)為EXIAIICT4，具有現(xiàn)場(chǎng)顯示功能。

2.1.2 儀表控制系統(tǒng)

儀表控制系統(tǒng)采用智能多回路PID控制算法系統(tǒng)，顯示控制儀表為智能控制儀表，及24 V中間繼電器。控制盤內(nèi)采用24 V供電，并設(shè)有超壓報(bào)警燈，閥門開(kāi)關(guān)狀態(tài)燈，分組電源開(kāi)關(guān)及指示燈。

2.1.3 監(jiān)控系統(tǒng)

企業(yè)現(xiàn)狀為兩個(gè)車間，車間一設(shè)2臺(tái)反應(yīng)釜，車間二設(shè)3臺(tái)反應(yīng)釜，一個(gè)氫氣鋼瓶區(qū)，在鋼瓶區(qū)設(shè)置一個(gè)監(jiān)控?cái)z像頭，在兩個(gè)車間各設(shè)一個(gè)攝像頭，監(jiān)控終端設(shè)在操作內(nèi)，監(jiān)控系統(tǒng)為計(jì)算機(jī)遠(yuǎn)程監(jiān)控，具有4畫面同時(shí)顯示，24顯示錄制，錄制檔案可存儲(chǔ)一個(gè)月以上。

2.2 控制方案

現(xiàn)場(chǎng)反應(yīng)釜正常工作壓力在0.6～0.8 MPa之間，壓力超過(guò)1.0 MPa時(shí)是非正常狀態(tài)，需在反應(yīng)釜壓力達(dá)到1.0 MPa時(shí)，切斷閥自動(dòng)切斷氫氣進(jìn)口，停止反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)。并發(fā)出報(bào)警信號(hào)，通知工作人員關(guān)閉氫氣組總閥門。

當(dāng)工人聽(tīng)到報(bào)警信號(hào)，立即關(guān)閉所有進(jìn)料口閥門，并查出原因。排除故障后，反應(yīng)釜壓力恢復(fù)正常后方能開(kāi)車進(jìn)行生產(chǎn)。

2.3 儀表選型

2.3.1 智能性數(shù)字控制器

該工程采用的是WP-C803-0123HLT型號(hào)的智能數(shù)字控制器，該控制器，具有高限報(bào)警、高高限報(bào)警，低限報(bào)警、低底限報(bào)警。具有雙輸出繼電器控制電路，精度0.1，反應(yīng)速度0.1 s。

2.3.2 自動(dòng)切斷閥門

該工程采用的是型號(hào)為R636-25KDN15的襯四氟氣動(dòng)切斷閥門，閥門為單作用氣缸O形閥門，反應(yīng)速度快，靈敏度高，零泄漏，具有調(diào)節(jié)開(kāi)關(guān)速度的功能，閥門電器部分為24 V供電，控制二位三通電磁閥，并有機(jī)械式遠(yuǎn)傳狀態(tài)開(kāi)關(guān)，狀態(tài)開(kāi)關(guān)為干接點(diǎn)，將型號(hào)傳給控制柜。

2.3.3 壓力變送器

采用本安型隔膜式不銹鋼壓力變送器，型號(hào)為1151LT-3E22m3D，精度為0.1，并帶有現(xiàn)場(chǎng)顯示。壓力變送器為4～20 mA輸出，并支持HART通訊協(xié)議調(diào)整變送器的零點(diǎn)和量程。

2.3.4 電纜

采用DJFP聚氯乙烯絕緣及護(hù)套的銅芯多股屏蔽電纜。

3 試運(yùn)行

經(jīng)過(guò)一定的實(shí)際運(yùn)行和參數(shù)調(diào)整，達(dá)到滿意的控制效果。當(dāng)壓力超過(guò)設(shè)定壓力是自動(dòng)切斷閥立即切斷，并發(fā)出報(bào)警信號(hào)，保證反應(yīng)釜壓力不會(huì)超壓。

4 結(jié)束語(yǔ)

鄰氨基對(duì)叔丁基苯酚加氫工藝在改造前經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)由于釜內(nèi)壓力過(guò)高，安全閥頂開(kāi)，車間內(nèi)集聚了大量的氫氣，如果氫氣與空氣混合遇火花或者明火易發(fā)生爆炸。生產(chǎn)車間曾經(jīng)發(fā)生過(guò)反應(yīng)釜壓力過(guò)高，將氫氣軟管頂開(kāi)，高壓氫氣打在墻壁上產(chǎn)生火花，使氫氣管著火，因?yàn)閾渚燃皶r(shí)，未造成回火爆炸。進(jìn)行改造后嚴(yán)格控制了反應(yīng)釜的壓力，壓力高管道自動(dòng)緊急切斷閥立即切斷，保證釜內(nèi)壓力不再升高，并發(fā)出報(bào)警，通知工作人員緊急情況關(guān)閉氫氣組閥門，將放空管打開(kāi)。這樣保證了整個(gè)生產(chǎn)設(shè)施以及工人的人身安全，提高生產(chǎn)安全性。