用二乙氨二硫代甲酸銀分光光度法測定畜禽飲用水中的砷

帕提曼·卡吾力 劉敏躍

用二乙氨二硫代甲酸銀分光光度法測定畜禽飲用水中的砷

帕提曼·卡吾力 劉敏躍

畜禽飲用水中砷在鋅和酸作用產(chǎn)生新生態(tài)氫。在碘化鉀和氯化亞錫存在下，使五價(jià)砷還原為三價(jià)砷。三價(jià)砷與新生態(tài)氫生成砷化氫氣體。通過乙酸鉛棉花去除硫化氫的干擾，然后與溶于三乙醇胺－三氯甲烷中的二乙氨基二硫代甲酸銀作用，生成棕紅色的膠態(tài)銀，比色定量。結(jié)果試樣含砷量m與吸光度B呈良好的線形關(guān)系，其回歸方程為m=3.884 6×B－0.215 2，相關(guān)系數(shù)r=0.999 3，檢出限為0.01 mg/l，對畜禽飲用水中的砷進(jìn)行測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.3。結(jié)論：方法靈敏，結(jié)果準(zhǔn)確，適用于畜禽飲用水中砷的快速測定。

紫外分光光度法；砷；畜禽飲用水

砷是一種毒性較高的元素，在環(huán)境中廣泛存在，而環(huán)境中的砷則主要以化合物的形態(tài)存在，一般情況下，土壤、水、空氣、植物和人體都含有微量的砷。而攝入過量的砷則會對人畜身體造成危害。用二乙氨二硫代甲酸銀分光光度法對畜禽飲用水樣品中砷進(jìn)行分析，目的是避免砷對畜禽的危害。

1 材料與方法

1.1 儀器

砷化氫發(fā)生器、分光光度計(jì)。

1.2 試劑

三氯甲烷、無砷鋅粒、硫酸溶液（1＋1），碘化鉀溶液（150 g/l）：稱取15 g碘化鉀，溶于純水中并稀釋至100 ml，儲于棕色瓶內(nèi)。氯化亞錫（400 g/l）：稱取 40 g氯化亞錫，溶于40 ml鹽酸中，并加純水稀釋至100 ml，投入數(shù)粒金屬錫粒。乙酸鉛棉花：將脫脂棉浸入乙酸鉛溶液（100 g/l）中，2 h后取出，讓其自然干燥。吸收溶液：稱取0.25 g二乙氨基二硫代甲酸銀，研碎后用少量三氯甲烷溶解，加入1.0 ml三乙醇胺，再用三氯甲烷稀釋至100 ml，必要時(shí)，靜置，過濾至棕色瓶內(nèi)，儲存于冰箱中。

砷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1 mg/ml），砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（1 μg/ml）：吸取砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液 10 ml，置于 100 ml容量瓶中，加純水至刻度，混勻。臨用時(shí)，吸取此溶液10 ml，置于1 000 ml容量瓶中，加純水至刻度，混勻。

1.3 樣品處理與測定

吸取50 ml水樣，置于砷化氫發(fā)生瓶中。另取砷化氫發(fā)生瓶8個(gè)，分別加入砷標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ml，各加純水至 50 ml。向水樣和標(biāo)準(zhǔn)系列中各加4 ml硫酸溶液，2.5 ml碘化鉀溶液及2 ml氯化亞錫溶液，混勻，放置15 min。

于各吸收管中分別加入5.0 ml吸收溶液，插入塞有乙酸鉛棉花的導(dǎo)氣管。迅速向各發(fā)生瓶中傾入預(yù)先稱好的5 g無砷鋅粒，立即塞緊瓶塞，勿使漏氣。在室溫（低于15℃時(shí)可置于25℃溫水浴中）反應(yīng)1 h，最后用三氯甲烷將吸收液體積補(bǔ)足到5.0 ml，在1 h內(nèi)于515 nm波長，用1 cm比色皿，以三氯甲烷為參比，測定吸光度。

1.4 水樣中砷的質(zhì)量濃度計(jì)算公式：

式中：ρ（As）——水樣中砷（以As計(jì)）的質(zhì)量濃度（mg/l）；

m——從工作曲線上查得的水樣管中砷（以As計(jì)）的質(zhì)量（μg）；

V——水樣體積（ml）。

2 結(jié)果與分析

樣品測定結(jié)果見表1、表2，含砷量與吸光度線性關(guān)系見圖1。

表1 畜禽飲用水中砷分析結(jié)果

在選定實(shí)驗(yàn)條件下，試樣含砷量m與吸光度B呈良好的線性關(guān)系，其回歸方程為m=3.884 6×B-0.215 2，相關(guān)系數(shù) r=0.999 3。

表2 砷標(biāo)準(zhǔn)曲線測定結(jié)果

圖1 含砷量與吸光度線性關(guān)系

3 討論

3.1 注意乙酸鉛棉花的配制過程。因?yàn)閼?yīng)用乙酸鉛棉花目的是：試劑鋅粒中若含有S2-、SO32-、S2O32-等離子時(shí)，在酸性情況下可生成硫化氫。應(yīng)用乙酸鉛棉花使硫化氫生成硫化鉛而去除。在導(dǎo)氣管內(nèi)置干燥乙酸鉛棉花時(shí)，應(yīng)先將棉花撕成疏松薄片狀，每次小量以細(xì)玻璃棒輕輕賽緊砷管。乙酸鉛棉花塞入后，應(yīng)呈均勻疏松狀，使砷化氫氣體通過，硫化氫氣體吸收。

3.2 顆粒大小不同的鋅粒在反應(yīng)中所需酸量不同，一般為4～10 ml，需在使用前用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行預(yù)試驗(yàn)，以選擇適宜的算量。

3.3 加5 g無砷鋅粒的時(shí)候，速度快，立即賽緊瓶塞，勿使漏氣。

3.4 反應(yīng)溫度應(yīng)在25～40℃，如在冬季可置溫水浴中，如在夏季干凈水浴中以免溫度太低作用太慢，溫度太高則作用過快。

3.5 標(biāo)準(zhǔn)砷溶液最好當(dāng)天精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷儲備液進(jìn)行稀釋，標(biāo)準(zhǔn)砷儲備液存放時(shí)間不宜過久。

3.6 上紫外分光光度計(jì)的時(shí)候，樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的測定時(shí)間不要太長。因?yàn)槿燃淄槿菀讚]發(fā)。

4 結(jié)論

用二乙氨二硫代甲酸銀分光光度法測定畜禽飲用水中的砷，方法簡便，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

[1]許瑞庭編.《實(shí)用藥物分析化學(xué)》（第一版）[M].浙江科學(xué)技術(shù)出版社，1992.

[2]《中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)》.GB/T5750.6—2006生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn).

Study of determining arsenic in livestock table-water by lignocaine vulcanize silver-formate spectrophotometry

Patiman·Kawuli,Liu Minyue

In the presence of potassium iodide and stannous chloride,zinc and acid action produces nascent state hydrogen that makes five valency arsenic （As）redused three vlency arsenic，then three vlency arsenic and nascent state hydrogen produces arsenic hydride gas.Eliminating the disturbance of hydrogen sulfide by lead acetate cotton,then acts Lignocaine vulcanize silver-formate in triethanolamine－chloroform,produces brownish－red collargol and colovimetry.Result indicated that the content of arsenic and absorbance has good Linear relation,its regression equation is m=3.884 6B-0.215 2,correlation coefficient is 0.999 3，the detection limit is 0.01 mg/l.The method is ingenious and result is accurate.The method is suitable for detecting arsenic in livestock table－water quickiy.

ultraviolet spectrophotometry；arsennic；livestock table－water

S 816.17

A

1001-991X（2011）09-0046-02

帕提曼·卡吾力，新疆獸藥飼料監(jiān)察所，830063，烏魯木齊南湖西路37號。

劉敏躍，遼寧省農(nóng)牧業(yè)機(jī)械研究所有限公司。

2011-02-21

（編輯：劉敏躍，lm-y@tom.com）