沙蔥揮發(fā)油提取工藝的研究

烏仁張嘎 張興夫 敖長金

沙蔥揮發(fā)油提取工藝的研究

烏仁張嘎 張興夫 敖長金

文章對沙蔥揮發(fā)油的提取工藝進行了研究，以沙蔥粉為原料，采用水蒸氣蒸餾法，在單因素試驗結(jié)果與分析的基礎(chǔ)上，以揮發(fā)油得率為指標，以浸泡時間（A）、料液比（B）、超聲波處理時間（C）、蒸餾時間（D）為因素進行L9（34）正交試驗，研究確定了提取沙蔥揮發(fā)油的最佳工藝。試驗結(jié)果表明，各因素影響沙蔥揮發(fā)油提取率的程度由大到小的順序為超聲波處理時間＞料液比=蒸餾時間＞浸泡時間；最佳組合為A1B3C3D3，即浸泡時間1.5 h、料液比1：11、超聲波處理時間20 min、蒸餾時間3.5 h。在此最佳工藝條件下提取率為0.46%。通過驗證試驗表明，所選的最佳提取工藝穩(wěn)定、可行。

沙蔥；揮發(fā)油；提取工藝

沙蔥（Allium Mngolicum Regel）別名蒙古蔥、學名蒙古韭、蒙古名為胡穆利，屬蔥屬植物（Allium），百合科（Liiaceae）,被子植物門，是一種典型的野生蔬菜，有蔥的辛辣，還有家蔥所不具有的獨特芳香，牧民常用作調(diào)味品和蔬菜。內(nèi)蒙古地區(qū)分布比較廣泛，如錫林郭勒盟、烏蘭察布市、巴彥淖爾市、鄂爾多斯市、阿拉善盟等地區(qū)。沙蔥的營養(yǎng)很豐富，含有人體所需的多種維生素，并且它又生長在無任何污染的大漠草原上，因此是絕好的天然綠色食品。據(jù)蒙藥典記載：沙蔥具有降血壓、降血脂、開胃消食、治便秘、健腎壯陽等特殊功效。

揮發(fā)油（Volatile oil）又稱精油（Essential oil）、香精油（Ethereal oil）或芳香油（Aromaticoil），是存在于植物的腺毛、油室、油管、分泌細胞或樹脂道等各種組織和器官中的，常溫下具有揮發(fā)性、可隨水蒸氣蒸餾而與水不相混溶的油狀液體的總稱，多為無色或淡黃色。植物精油具有抗菌、抗炎、抗腫瘤、抗病毒、驅(qū)蟲、抗氧化、抗過敏等活性。如大蒜精油、丁香精油對革蘭氏陽性菌和陰性菌都有很強的抑制作用，莪術(shù)油及其橄欖烯對多種癌細胞具有抑制活性作用。如萬壽菊葉精油、艾葉揮發(fā)油對呼吸道合胞病毒具有一定的抑制作用。植物中揮發(fā)油的含量一般在1%以下，也有少數(shù)高達10%，如丁香含揮發(fā)油達1%以上，同一品種植物因生長環(huán)境或采收季節(jié)不同，揮發(fā)油的含量和品質(zhì)均可能有顯著的差別。目前，國內(nèi)外對植物揮發(fā)油的提取方法有水蒸氣蒸餾法、有機溶劑提取法以及超臨界CO2萃取法等很多種。其中水蒸氣蒸餾法簡單易行，便于操作，是《中國藥典》中揮發(fā)油含量測定所選用的方法。本研究通過改進《中國藥典》揮發(fā)油提取方法，通過單因素試驗來考察浸泡時間、料液比、超聲波處理時間、蒸餾時間對沙蔥揮發(fā)油提取量的影響，然后用正交試驗法確定沙蔥中提取揮發(fā)油的最佳工藝參數(shù)，為進一步研究沙蔥揮發(fā)油生物學功能提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

本試驗所用的沙蔥于2010年8月份采自內(nèi)蒙古包頭市烏蘭花；乙醚（分析純）。

Sartorious BP221S電子天平（Sartorious公司生產(chǎn)）；S11-6型電熱恒溫水浴鍋（北京市長安科學儀器廠生產(chǎn)）；DZTW型調(diào)溫電熱套（北京市永光明醫(yī)療儀器廠生產(chǎn)）；揮發(fā)油測定器（購自內(nèi)蒙古博美玻璃儀器廠）；超聲波細胞粉碎儀（上海摩速科學器材有限公司生產(chǎn)）；烘箱（天津市華北儀器設(shè)備有限公司生產(chǎn)）。

1.2 試驗方法

參照《中國藥典》一部附錄XD中的方法并作改進，精確稱取100 g沙蔥粉，浸泡一定時間，超聲波處理一定時間，置2 000 ml圓底燒瓶中，加一定量的水與玻璃珠數(shù)粒，自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時為止。將燒瓶置電熱套中加熱至沸，并保持微沸一定時間，停止加熱，放置片刻，開啟測定器下端活塞，將水和揮發(fā)油緩緩放出，用乙醚萃取揮發(fā)油，35℃揮去乙醚，得到淡黃色的沙蔥揮發(fā)油。

1.2.1 單因素試驗

1.2.1.1 浸泡時間對沙蔥揮發(fā)油提取率的影響

精確稱取沙蔥粉100 g，將料液比固定為1：10，超聲波處理時間固定為10 min，蒸餾時間固定為3.5 h，分別以 0.5、1、1.5、2、2.5 h 的浸泡時間進行提取，計算揮發(fā)油提取率，考查不同浸泡時間對沙蔥揮發(fā)油提取率的影響。平行次數(shù)為3次。

1.2.1.2 料液比對沙蔥揮發(fā)油提取率的影響

精確稱取沙蔥粉100 g，將浸泡時間固定為2 h，超聲波處理時間固定為10 min，蒸餾時間固定為3.5 h，分別以 1：8、1：9、1：10、1：11、1：12 的料液比進行提取，算出揮發(fā)油提取率，考查不同料液比對沙蔥揮發(fā)油提取率的影響。平行次數(shù)為3次。

1.2.1.3 超聲波處理時間對沙蔥揮發(fā)油提取率的影響

精確稱取沙蔥粉100 g，將浸泡時間固定為2 h，蒸餾時間固定為3.5 h，料液比固定為1：10,分別以0、5、10、15、20 min 的超聲波處理時間來進行提取，算出揮發(fā)油提取率，考查不同超聲波處理時間對沙蔥揮發(fā)油提取率的影響。平行次數(shù)為3次。

1.2.1.4 蒸餾時間對沙蔥揮發(fā)油提取率的影響

精確稱取沙蔥粉100 g，將浸泡時間固定為2 h，超聲波處理時間固定為10 min，料液比固定為1：10,分別以 2.5、3、3.5、4、4.5 h 的蒸餾時間來進行提取，算出揮發(fā)油提取率，考查不同蒸餾時間對沙蔥揮發(fā)油提取率的影響。平行次數(shù)為3次。

1.2.2 正交試驗優(yōu)化沙蔥揮發(fā)油提取工藝

根據(jù)單因素試驗結(jié)果，選取各因素的較優(yōu)區(qū)域，以揮發(fā)油體積為考察指標，重點考察浸泡時間（A）、料液比（B）、超聲波處理時間（C）、蒸餾時間（D）四個因素對沙蔥揮發(fā)油提取量的影響，每個因素選擇3個水平，按L9（34）正交表設(shè)計試驗。因素水平見表1。

表1 正交試驗因素水平

2 結(jié)果與分析

2.1 浸泡時間對沙蔥揮發(fā)油提取量的影響（見表2、圖1）

表2 浸泡時間對揮發(fā)油得率的影響

圖1 浸泡時間對揮發(fā)油提取率的影響

由表2可以看出，浸泡時間在0.5～1.5 h時，沙蔥揮發(fā)油的得率隨著浸泡時間的延長而升高，數(shù)值之間存在著顯著的差異（P＜0.05），而在 1.5～2.5 h 時，沙蔥揮發(fā)油的得率隨著浸泡時間的延長而沒有明顯的變化，數(shù)值之間沒有顯著差異（P＞0.05）。

選擇適當?shù)慕輹r間，有利于節(jié)省時間，提高工藝效率。由圖1可知，在0.5～1.5 h內(nèi)，沙蔥揮發(fā)油的提取量隨著浸泡時間的延長而增大；當浸泡時間超過1.5 h時，揮發(fā)油量增加速度變慢。浸泡理論認為浸泡可使植物細胞間隙變大，組織細胞充分膨脹，加速細胞內(nèi)、外液動態(tài)交換而有利于揮發(fā)油的提取。因此認為，沙蔥浸泡1.5 h時組織已經(jīng)充分膨脹，故選擇1.5 h作為最適浸泡時間。

2.2 料液比對沙蔥揮發(fā)油提取量的影響（見表3、圖2）

表3 料液比對揮發(fā)油得率的影響

圖2 料液比對揮發(fā)油提取率的影響

由表3可以看出，料液比在 1：8～1：9，沙蔥揮發(fā)油的得率隨著加水量的增加而沒有明顯的變化，數(shù)值之間沒有顯著的差異 （P＞0.05），而料液比在1：9～1：11，揮發(fā)油的得率隨著加水量的增加而升高，數(shù)值之間存在著顯著差異（P＜0.05）,料液比1：10和1：12的差異不顯著（P＞0.05），由此可知，提取率最高的料液比是1：11。

揮發(fā)油提取過程中，確定料液比，不僅提高揮發(fā)油的提取量，而且節(jié)約生產(chǎn)用水，節(jié)約生產(chǎn)成本。由圖2可知，在1：9～1：11時隨著料液比的增加揮發(fā)油的提取率有明顯的增大趨勢；在料液比1：11時，沙蔥揮發(fā)油提取率最大；料液比超過1：11時，揮發(fā)油提取量有下降趨勢?？梢哉J為，料液比過小時，不能充分浸潤沙蔥，產(chǎn)生的蒸汽量少，影響揮發(fā)油的提取量；而料液比過高易導致溶液暴沸，影響提取效果。因此認為，1：11的料液比為沙蔥揮發(fā)油提取的最適料液比。

2.3 超聲波處理時間對沙蔥揮發(fā)油提取量的影響（見表4、圖 3）

表4 超聲波處理時間對揮發(fā)油得率的影響

圖3 超聲波處理時間對揮發(fā)油提取率的影響

由表4可以看出，超聲波處理時間在0～5 min時沙蔥揮發(fā)油的得率沒有明顯的變化，數(shù)值之間沒有顯著的差異（P＞0.05）,而在5～20 min時，沙蔥揮發(fā)油的得率隨著超聲波處理時間的延長而升高，數(shù)值之間存在顯著差異（P＜0.05）。

研究表明，超聲波產(chǎn)生強烈震動、強烈的空化效應和攪拌作用，超聲波處理法提高植物揮發(fā)油的提取速度，而且不破壞其主要的活性成分。由圖3可知，隨著超聲波處理時間的延長而沙蔥揮發(fā)油的提取率增大，在超聲波處理20 min時揮發(fā)油提取率最大，因此認為，沙蔥揮發(fā)油提取的最適超聲波處理時間為20 min。

2.4 蒸餾時間對沙蔥揮發(fā)油提取量的影響（見表5、圖4）

表5 蒸餾時間對揮發(fā)油得率的影響

圖4 蒸餾時間對揮發(fā)油提取率的影響

由表5可以看出，蒸餾時間2.5 h和3 h的差異不顯著（P＞0.05），3.5～4.5 h 也沒有顯著差異（P＞0.05）,并且蒸餾時間在3～3.5 h時，沙蔥揮發(fā)油的得率隨著蒸餾時間的延長而提高，因此認為，最理想的蒸餾時間點是3.5 h。

由圖4可知，隨著蒸餾時間的延長，沙蔥揮發(fā)油的提取量呈現(xiàn)上升趨勢，蒸餾時間超過3.5 h后，揮發(fā)油量增加緩慢?？梢哉J為，隨著時間的延長，溶液中的油類組分減少，因此蒸出的揮發(fā)油量減少。在生產(chǎn)過程中為了節(jié)約時間，故選擇3.5 h作為沙蔥揮發(fā)油提取的最適蒸餾時間。

2.5 正交試驗（見表6）

表6 水蒸氣蒸餾法提取沙蔥揮發(fā)油正交試驗的結(jié)果

由表6的極差分析結(jié)果可知，影響水蒸氣蒸餾法提取沙蔥揮發(fā)油因素的主次排序為C（超聲波處理時間）＞B（料液比）=D（蒸餾時間）＞A（浸泡時間）。由試驗結(jié)果得出水蒸氣蒸餾法提取沙蔥揮發(fā)油的最佳工藝條件為A3B3C3D3，因為A因素影響較小，所以綜合考慮選取A1B3C3D3，即浸泡時間為1.5 h、料液比為1：11、超聲波處理時間為20 min、蒸餾時間為3.5 h。在最佳條件下水蒸氣蒸餾法提取沙蔥揮發(fā)油的得率為0.46%。

2.6 驗證試驗

為進一步驗證正交試驗結(jié)果的可靠性與重現(xiàn)性，按最佳工藝條件進行3次平行試驗，沙蔥揮發(fā)油的得率分別為0.44%、0.45%、0.47%。說明正交試驗優(yōu)選的工藝條件準確可靠。

3 討論

水蒸氣蒸餾留法提取沙蔥揮發(fā)油工藝是通過考察浸泡時間、料液比、超聲波處理時間、蒸餾時間4個因素對沙蔥揮發(fā)油得率的影響，確定選擇各因素適宜水平進行正交試驗，通過正交試驗確定出了水蒸氣蒸餾法提取沙蔥揮發(fā)油的最佳工藝條件。此法設(shè)備簡單、成本低廉、操作簡便，產(chǎn)量大，為工業(yè)生產(chǎn)中的常用方法。在試驗過程中蒸餾出的一部分沙蔥揮發(fā)油油滴散布在水中，有些貼在提取器的壁上，導致無法收集，故本次試驗用乙醚萃取揮發(fā)油的方法以促進沙蔥揮發(fā)油的收集。蒸餾前增加了超聲波預處理，高功率的超聲波造成植物細胞壁的破壞和溶劑的快速滲透，而不破壞其主要化學成分，只是提高了提取速度。有研究顯示，適宜的發(fā)酵溫度可以提高從屬植物大蒜的揮發(fā)油產(chǎn)率。本次試驗沒有設(shè)計發(fā)酵溫度對沙蔥揮發(fā)油提取率的影響研究。

4 結(jié)論

研究了浸泡時間、料液比、超聲波處理時間、蒸餾時間對沙蔥揮發(fā)油提取率的影響，確定了各因素的最佳點。在單因素試驗的基礎(chǔ)上，通過正交試驗法確定了水蒸氣蒸餾法提取沙蔥揮發(fā)油的最佳工藝參數(shù)，即浸泡1.5 h、料液比1：11、超聲波處理20 min、蒸餾3.5 h。該工藝操作容易控制，穩(wěn)定可行。在此條件下，水蒸氣蒸餾法提取沙蔥揮發(fā)油得率可達到0.46%。

Studies on extracting technics of essential oils from Allium Mngolicum Regel

Wuren Zhangga,Zhang Xingfu,Ao Changjin

It is carried through research on extracting technics of essential oil from Allium Mngolicum Regel.In this paper using Allium Mngolicum Regel powder as raw material,adopting vapor distillation,on the base of result analysis of single-factor test,taking extraction yield of essential oil as target,the soaking time （A）,ratio of materiol and water（B）,Ultrasonic extraction time（C）,distillation time （D）as factor making orthogonal expriment,the optimizing technics of extracting essential oil was built up.The result was shown that effect on extracting rate by different expriment factors,influence degree Ultrasonic extraction time,ratio of materiol and water,distillation time,soaking time in turn.The optimum combination was A1B3C3D3,that was to say,the optimized condition is soaking 1.5 h,adding water 11 times,Ultrasonic extraction time 20 min,and steam distillation 3.5 h.A maximum extraction yield of essential oil of 0.46% was obtained under the optimized conditions.The optimizing technics of extracting were steady and reasonable by validate test.

Allium Mngolicum Regel；essential oils；extraction technology

S816.34

A

1001-991X（2011）07-0037-04

烏仁張嘎，內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學動物科學學院，010018，內(nèi)蒙古呼和浩特市昭烏達路306號內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學西區(qū)6號樓508舍。

張興夫、敖長金（通訊作者），單位及通訊地址同第一作者。

2010-12-13

國家自然資金項目（30760173）

14篇，刊略，需者可函索）

（編輯：劉敏躍，lm-y@tom.com）