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    丁香花精油提取工藝及不同花期香氣成分分析

    2011-01-26 07:58:26張婷婷楊玉紅王世強(qiáng)康宗利
    湖南農(nóng)業(yè)科學(xué) 2011年1期
    關(guān)鍵詞:出油率丁香花花蕾

    張婷婷,楊玉紅,王世強(qiáng),康宗利

    (沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)生物科學(xué)技術(shù)學(xué)院,遼寧 沈陽 110161)

    丁香(Syringa)為木犀科丁香屬落葉灌木植物[1],在世界上已有上千年的栽培歷史,主要分布在中國、朝鮮、日本以及歐洲東南部。我國是丁香屬植物的分布中心,主要生長在西南、西北、華北、東北等地區(qū)。丁香精油是食品、化妝品、醫(yī)藥工業(yè)的良好香料,發(fā)展?jié)摿薮?。目前,丁香精油主要采用傳統(tǒng)壓榨法、浸出法、蒸餾法[2]提取精油,采用GC-MS分析精油成分[3]。超聲波在生物活性物質(zhì)提取方面已廣泛應(yīng)用,但在油脂提取方面尚處探索階段,關(guān)于用超聲波提取丁香花精油工藝方面研究報道則甚少,也未見丁香鮮花在不同花期香氣成分變化的研究報道。

    本試驗以降低能耗、提高出油率為考察指標(biāo),采用超聲波輔助提取法,通過單因素實驗對丁香花精油的提取工藝進(jìn)行了研究,然后用GC-MS成分對比分析,考察丁香在不同開花期揮發(fā)性香氣成分的變化,為全面了解丁香在不同花期揮發(fā)性香氣成分變化規(guī)律,為丁香的進(jìn)一步研究及更好地開發(fā)利用這一資源提供依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 試驗材料

    1.1.1 試驗對象 丁香鮮花采自沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)校園內(nèi)。將鮮花按花蕾(花徑約為0.2 cm)、半開期(花徑約為 0.4~0.5 cm)、全花(花徑約 0.7~0.8 cm)與衰花(花瓣萎焉)進(jìn)行分類,分別陰干,備用。

    1.1.2 試驗儀器 數(shù)顯恒溫水浴鍋HH-6(國華電器有限公司)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀N-1001型(ELEY德國制造);SK5200LHC型超聲波清洗器(上??茖?dǎo)超聲儀器有限公司);循環(huán)水真空泵SHZD型(河南省鞏義市英峪儀器廠);氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀HP-5988A型(美國惠普公司)。

    1.2 試驗方法

    1.2.1 工藝流程 超聲波提取丁香花精油的工藝流程為:丁香花陰干→粉碎→加入提取溶劑→浸泡→超聲波法提取→抽濾→真空濃縮濾液→烘干至恒重→丁香花精油。

    提取率(%)=100×提取物質(zhì)量(g)/樣品質(zhì)量(g)1.2.2 單因素實驗 超聲時間對丁香花精油得率的影響:設(shè)超聲時間依次為 10、20、30、40、50、60 min時間段,在相同的條件下提取精油,比較它們之間出油率的差別,選出最佳超聲時間。

    溶劑用量對丁香花精油出油率的影響:設(shè)溶劑用量(料液比 mL/g)依次為 1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30、1∶35。在相同的條件下提取精油,比較它們之間出油率的差別,選出最佳溶劑用量比。

    浸泡時間對丁香花精油出油率的影響:設(shè)浸泡時間依次為 16、18、20、22、24、26 h 時間段,在相同的條件下提取精油,比較它們之間出油率的差別,選出最佳浸泡時間。

    1.2.3 丁香花精油的GC/MS分析 色譜條件:OV-101彈性石英毛細(xì)管柱25 m×0.25 mm×0.33 μm;柱溫:40℃保持 5 min,然后以 5℃/min的速度升至200℃,保持10 min;汽化室溫度:230℃;載氣:He;載氣流量:1 mL/min;進(jìn)樣量:0.5 μL;分流比:80∶1;傳輸線溫度:200℃;離子源:EI源,離子源溫度:230℃;電子能量:70 eV;發(fā)射電流:300 μA;質(zhì)量范圍:33~500 amμ/s。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 丁香花不同花期的出油率變化

    將丁香花花期劃分為花蕾、半開、全開和衰敗期4個時期,以出油率為指標(biāo),確定丁香花采摘的最佳時期。

    圖1可知,不同花期的丁香花的出油率不同,以全開期達(dá)到最大值。這是因為精油成分是植物體次生代謝的中間產(chǎn)物,主要存在于植物細(xì)胞的油組織中[4]。在全開期,植物精油成分合成的前體或者與精油合成相關(guān)的酶轉(zhuǎn)移到花中[5],進(jìn)行相應(yīng)的生化反應(yīng),使花中精油香氣成分的積累量增多。

    圖1 丁香花不同花期的出油率

    2.2 超聲時間對丁香花精油出油率的影響

    圖2可看出,隨著超聲時間的延長丁香花精油的出油率先呈現(xiàn)增加的趨勢,但處理時間過長(超過40 min),溶質(zhì)分子碰撞以致溫度升高,使精油揮發(fā)嚴(yán)重,出油率反而迅速下降。

    圖2 超聲時間對丁香花精油出油率的影響

    2.3 溶劑用量對丁香花精油出油率的影響

    圖3可看出,在試驗所設(shè)溶劑用量范圍內(nèi),料液比在 1∶10~1∶20 內(nèi),丁香花精油出油率升高,但小于1∶20后出油率呈下降的趨勢。這是因為溶劑用量越大,滲透壓也就越高,油脂也就越易滲透出來,當(dāng)用量達(dá)到一定值后,因丁香油脂含量逐漸減小,就越難溶出,得率也趨于下降。所以,溶劑用量以1∶20(mL/g)較合理。

    圖3 液料比對丁香花精油出油率的影響

    2.4 浸泡時間對丁香花精油出油率的影響

    圖4可看出,浸泡時間≤24 h時,浸泡時間越長,出油率越高;浸泡時間>24 h時,出油率基本不變。這是因為浸泡只能起到水散的作用,所以浸泡時間不宜過長,以≤24 h為宜。

    2.5 氣相色譜分析結(jié)果

    圖5、6、7、8分別為丁香花花蕾期、半開期、全開期與衰敗期精油的氣相色譜,表1為其相應(yīng)的GC/MS分析結(jié)果。

    圖5 丁香花花蕾精油色譜

    表1 不同花期的丁香鮮花主要香氣成分的分析結(jié)果

    由圖5、6和表1可知:花蕾期丁香花共鑒定出10種化合物,且各化合物的濃度均很小。半開期的白丁香花共鑒定出35種化合物,其主要成分為丁香醇A-D、芳樟醇、2-羥基-2-乙?;?4-甲基苯、丁香醛B、3-甲基丁醛等。

    由圖7、8和表1可知:全開期的丁香花共鑒定出36種化合物,其主要成分為苯乙醛、丁香醛B、2-羥基-2-乙?;?4-甲基苯、丁香醇A、異龍腦、香葉芳樟醇等;衰敗期的丁香花共鑒定出22種化合物,其主要成分為:2-羥基-2-乙?;?4-甲基苯、丁香醇A、C和D、苯甲醇等。

    2.6 不同花期基本成分及特征成分比較

    表1可知,丁香花基本成分是不同花期精油共同具有的成分,但在不同花期其含量具有差異,其基本成分有:丁香醇A~D、芳樟醇、2-羥基-2-乙酰基-4-甲基苯、丁香醛B等。苯乙醛在花蕾中為修飾成分,在盛花和衰花中均為主體成分,且從花蕾到衰花其含量呈遞增趨勢。丁香醇A~D以及芳樟醇的含量則在盛花最大?;ɡ倬椭写碱惢衔锖孔畹?,全開花與衰花精油中醇類化合物的含量是花蕾精油的2倍多。由此可見,丁香花在開花過程中的各種揮發(fā)性成分的釋放規(guī)律是不同的。

    3 結(jié)論與討論

    采用超聲波輔助萃取丁香花精油的提取工藝的研究發(fā)現(xiàn):(1)丁香花在花蕾期和衰敗期的含油量最低,半開期含油量次低;丁香花采摘的最佳發(fā)育時期為花朵完全盛開時。(2)丁香花精油的最佳提取工藝條件:超聲時間為40 min、料液比為1∶20、浸泡時間24 h時。(3)提取丁香精油最常用的是水蒸氣蒸餾法和有機(jī)溶劑萃取法,但存在提取時間較長,溶劑揮發(fā)損失較多,成本較高,且提油率較低等問題。而超聲波輔助提取可提高有效成分的提取率,縮短提取時間,提高提取效率,節(jié)省溶劑用量,簡化操作步驟。

    丁香花GC/MS分析結(jié)果表明:(1)丁香花在開花過程中的各種揮發(fā)性成分的釋放規(guī)律是不一致的。通過鑒定基本成分有丁香醇A~D、芳樟醇、2-羥基-2-乙?;?4-甲基苯、丁香醛B等。(2)丁香花4個花期的劃分雖然并不絕對,但試驗研究表明香精油化學(xué)成分和含量在不同花期存在差異,可見丁香花器官的生長發(fā)育與香精油含量和化學(xué)成分有關(guān)。(3)感官上全開期的丁香花最香。檢測結(jié)果表明,全開期的香精油化學(xué)成分的含量最大,且化學(xué)成分較多,有36種。苯乙醛為重要的醛類香料成分,具有風(fēng)信子香氣[6]。苯甲醇具有甜的果香和花香,丁香醛A是香料的組成成分,丁香醛A的香味極限為0.2 ng[7]。丁香醛又是典型的花香夜蛾科類蛾最主要的引誘素[8]。其中所含有的4個丁香醇異構(gòu)體和丁香醛是丁香鮮花的特征香氣成分。

    [1]劉會超,賈文慶,周玉玲.丁香花粉生活力測定及貯藏特性研究[J].廣東農(nóng)業(yè)科學(xué),2010,37(5):112-113.

    [2]康明麗,李冬杰,韓敏義,等.超聲波輔助法提取桃仁油的工藝研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2010,38(9):4807-4809.

    [3]呂金順,朱惠琴,周建峰,等.白丁香鮮花揮發(fā)性化學(xué)成分研究[J].食品科學(xué),2007,28(1):285-288.

    [4]王勝碧,趙榮飛,程勁松,等.白車軸草不同花期揮發(fā)性成分研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2010,38(1):126-130.

    [5]馬希漢,王永紅,尉 芹,等.玫瑰花精油含量的動態(tài)變化[J].林業(yè)科學(xué),2006,42(3):77-80.

    [6]李祖光,曹 慧,劉 力,等.紫丁香鮮花香氣化學(xué)成分的研究[J].浙江林學(xué)院學(xué)報,2006,23(2):159-162.

    [7]Kreck M,Mosandl A.Synthesis,structure elucidation,and olfactometric analysis of lilac aldehyde and lilac alcohol stereoisomers[J].Journal of Agricultural and Food Chemistry,2003,51(9):2722-2726.

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