藍(lán)寶石晶片加工表面質(zhì)量檢測方法綜述①

王吉翠，鄧乾發(fā)，2，周兆忠，3，李 振，袁巨龍，2

（1.特種裝備制造與先進(jìn)加工技術(shù)教育部／浙江省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，杭州 310014；2.湖南大學(xué)國家高效磨削工程技術(shù)研究中心，湖南 長沙 410082；3.衢州學(xué)院，浙江 衢州 324000）

0 引言

藍(lán)寶石（α－Al2O3）晶體因其具有硬度高（莫氏9級）、熔點(diǎn)高（高達(dá)2045℃）、光透性好、熱穩(wěn)定性好、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)良特性而在國防、航空航天、工業(yè)以及生活領(lǐng)域都得到廣泛應(yīng)用［2］。如用做激光紅外窗口、半導(dǎo)體襯底片、精密耐磨軸承等高技術(shù)領(lǐng)域中的零件，以及用來生長新型實(shí)用MgB高溫超導(dǎo)薄膜、半導(dǎo)體GaN的外延襯底材料、制作Y系、La系等高溫超導(dǎo)薄膜等［3-5］。

藍(lán)寶石晶片的質(zhì)量直接影響相應(yīng)產(chǎn)品的技術(shù)性能。為生產(chǎn)出高質(zhì)量的藍(lán)寶石晶片，需要不斷地改進(jìn)藍(lán)寶石晶片的加工方法，尋找更加有效的加工手段。目前常見的藍(lán)寶石晶片加工方法有磨削、機(jī)械拋光、干式機(jī)械化學(xué)拋光、濕式機(jī)械化學(xué)和化學(xué)機(jī)械拋光、水合拋光、浮法拋光等。但是除了尋求更加有效的加工方法外，藍(lán)寶石晶片的質(zhì)量檢測也是一個不容忽視的關(guān)鍵問題［6］。通過對藍(lán)寶石晶片的檢測，不僅可以了解該晶片是否滿足產(chǎn)品要求，還可以通過分析晶片加工時(shí)產(chǎn)生的各種缺陷，改進(jìn)晶片的加工方法，獲得更高的加工質(zhì)量，進(jìn)而促進(jìn)藍(lán)寶石晶片加工技術(shù)的發(fā)展。

目前，關(guān)于藍(lán)寶石晶片加工方法的文獻(xiàn)較多，但是關(guān)于藍(lán)寶石質(zhì)量檢測方法的文獻(xiàn)還是比較少的。本文對藍(lán)寶石晶片的質(zhì)量檢測技術(shù)展開研究，就藍(lán)寶石晶片在實(shí)際加工中常見的缺陷（如位錯、孿晶、應(yīng)變、表面殘余應(yīng)力、細(xì)小劃痕等）的檢測方法進(jìn)行了分析闡述。

1 藍(lán)寶石晶片加工缺陷

所謂保證產(chǎn)品質(zhì)量，就是要使所用的藍(lán)寶石襯底晶片必須滿足一定的質(zhì)量要求，根據(jù)國際SEMI標(biāo)準(zhǔn)，藍(lán)寶石晶片的質(zhì)量要求是晶片潔凈、晶格完整、尺寸規(guī)范、表面平整光滑、無損傷層等［7-8］。但在實(shí)際的加工中，到目前為止，無論采用什么樣的加工方式，所得到的藍(lán)寶石晶片都難以達(dá)到無任何加工缺陷。

藍(lán)寶石晶片加工中常見的質(zhì)量缺陷為損傷，其分為表面損傷和亞表面損傷。加工中出現(xiàn)的表面損傷主要有劃痕、微裂紋、桔皮、凹坑、塌邊、麻點(diǎn)等。損傷的存在會直接影響晶片的表面粗糙度大小，從而對產(chǎn)品的精度，使用性能和壽命產(chǎn)生直接影響。通?？梢允褂霉鈱W(xué)顯微鏡（OM）、掃描電子顯微鏡（SEM）觀察晶片表面的劃痕、桔皮、麻點(diǎn)、凹坑等缺陷，使用原子力顯微鏡（AFM）、三維表面輪廓儀對表面粗糙度進(jìn)行檢測。亞表面損傷主要有殘余應(yīng)力、位錯、層錯、晶格點(diǎn)陣無序、孿晶等。在藍(lán)寶石晶片加工過程中，增加去除量可以提高加工效率，但是隨著去除單位的增大，會發(fā)生位錯、層錯等，直到彈性、塑性變形，嚴(yán)重影響產(chǎn)品的質(zhì)量和性能［9］。通?？梢圆捎猛干潆娮语@微鏡（TEM）分析晶片的位錯、層錯、晶格點(diǎn)陣無序等缺陷。采用X射線雙晶衍射法（DXRD）可以得到晶片的晶體成分及應(yīng)變信息。另外還可以利用俄歇電子能譜儀（AES）分析晶片中元素組成含量以及化學(xué)價(jià)等。

2 藍(lán)寶石晶片質(zhì)量檢測方法

2.1 光學(xué)顯微鏡

光學(xué)顯微鏡（Optical Microscope，OM）是利用光學(xué)原理，將所要觀測的部分放大成像。利用光學(xué)顯微鏡檢測藍(lán)寶石晶片表面質(zhì)量是一種最為簡單直接的方法。設(shè)置不同的放大倍數(shù)，就可以觀測到不同加工條件下的加工表面痕跡，比如加工工程中產(chǎn)生的塌邊、劃痕以及晶片表層的麻點(diǎn)、桔皮等。該方法可以定性了解加工后的表面質(zhì)量以及對加工方法進(jìn)行定性評價(jià)。但是光學(xué)顯微鏡的景深較小，不能得到表面真實(shí)的三維形貌圖［10］.因此該方法適用于觀測表面平整度較高的晶片，如果平整度不高，所觀測的圖像則較為模糊，影響觀測效果。如圖1。

圖1 利用光學(xué)顯微鏡（OM）（400X）觀測的藍(lán)寶石晶片表面的劃痕、桔皮、麻點(diǎn)Fig.1 OM（400X）image of sapphire substrate about scratch，skim and pit

2.2 原子力顯微鏡

原子力顯微鏡（Automic Force Microscope，AFM）通過檢測待測晶片表面與一個微型敏感元件之間的極微弱的原子間的相互作用力來研究物體的表面結(jié)構(gòu)及性質(zhì)。將一對微弱力極端敏感的微懸臂一端固定，另一端的微小針尖接觸晶片，通過它們之間的相互作用力使微懸臂發(fā)生形變或運(yùn)動狀態(tài)發(fā)生變化，掃描時(shí)利用傳感器檢測這種變化，就可以獲得作用力分布信息，從而以納米級分辨率獲得表面結(jié)構(gòu)信息。利用該方法檢測晶片表面質(zhì)量時(shí)，無需對檢測對象做任何預(yù)處理。因原子力顯微鏡具有很好的三維影像分辨能力（縱向可達(dá)0.01～0.1nm），且操作維修簡單，對樣品無特殊要求，常用于晶片的表面粗糙度檢測、表面形貌檢測［11］以及晶片清洗方法開發(fā)等。但是AFM也有其自身的缺點(diǎn)，比如成像范圍小、速度慢、受探頭的影響大等。目前，由于微電子工業(yè)發(fā)展的需要，觀測203.2mm（8in）晶片的AFM已經(jīng)系統(tǒng)化。如圖2。

圖2 藍(lán)寶石晶片的原子力顯微鏡（AFM）觀測圖像［12］Fig.2 AFM survey image of sapphire substrate［12］

2.3 掃描電子顯微鏡

掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）主要是利用二次電子信號、背散射電子信號成像來觀察樣品的表面形態(tài)。其分辨率介于光學(xué)顯微鏡和透射顯微鏡之間。利用掃描電子顯微鏡可以研究晶片的表面形貌、缺陷結(jié)構(gòu)、完整性以及檢測表面化學(xué)成分等。SEM的特點(diǎn)是平面分辨率好，景深長，能夠顯示清晰的3D圖像，但是SEM所顯示的圖像不是彩色圖像且檢測前要對試樣進(jìn)行添加涂層等的預(yù)處理［13］，對晶片表面的起伏也不是太敏感，因此不太適用于表面相對光滑的晶片。如圖3。

圖3 藍(lán)寶石晶片的（SEM）觀測圖像［14］Fig.3 SEM survey image of sapphire substrate［14］

2.4 透射電子顯微鏡

透射電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope，TEM）是利用入射原子透射晶片后，將與晶片內(nèi)的原子發(fā)生相互作用，從而改變其能量及運(yùn)動方向來進(jìn)行觀測的。不同的結(jié)構(gòu)有不同的相互作用，這樣就可以根據(jù)透射電子圖像所獲得的信息來分析晶片內(nèi)部結(jié)構(gòu)。TEM可以用來觀察晶體中的位錯、晶格點(diǎn)陣無序等結(jié)構(gòu)缺陷。還可以定性鑒定晶體中的微沉淀形態(tài)和成分。它的特點(diǎn)是具有高的分辨率（可達(dá)0.18～0.2nm），可以觀察晶體微米數(shù)量級尺寸以下的結(jié)構(gòu)缺陷，甚至可以分辨零點(diǎn)幾納米左右面間距的原子平面。但是由于電子束的穿透能力很弱，TEM所用樣品制備比較復(fù)雜，尤其是制備厚度僅為幾百納米的普通電子顯微鏡樣品比較困難，且視場面積小，難以尋找缺陷所在地方［15］。如圖4。

圖4 藍(lán)寶石晶片的 （TEM）觀測圖像［14］Fig.4 TEM survey image of sapphire substrate［14］

2.5 俄歇電子能譜儀

Signal（dN（E）＼dE）［arbitrary units］俄歇電子能譜儀（Auger Electron Spectroscopy，AES）是通過測定電子束激發(fā)產(chǎn)生的俄歇電子的特征能量進(jìn)行元素分析的一種能進(jìn)行固體表面薄層分析技術(shù)的儀器。利用AES可以分析晶體中元素組成含量以及化學(xué)價(jià)態(tài)等［16-17］。其優(yōu)點(diǎn)是具有高的表面靈敏度，優(yōu)異的空間分辨率，破壞性小，可分析除氫、氦以外的所有元素，還可做快速深度剖析，半定量分析等。在微區(qū)分析和圖像掃描方面相對于X射線電子能譜（XPS）效果更好，但是由于大電子通量可誘導(dǎo)敏感材料的化學(xué)變化，故AES的化學(xué)信息可用性較差，單電子圖像較XPS可靠性差。如圖5。

2.6 X射線雙晶衍射法

圖5 藍(lán)寶石晶片中幾種雜質(zhì)的AES光譜圖［16］Fig.5 AES spectrum of a sample with several segregated impurities［16］

X射線雙晶衍射法（Double Crystal X－ray Diffractometry，DXRD）原理是X射線在照射到待檢的藍(lán)寶石晶體前先要經(jīng)過第一塊藍(lán)寶石晶體一定的晶面反射，通過調(diào)整待測的藍(lán)寶石晶片，利用探測器記錄衍射強(qiáng)度，從而得到擺動角度與衍射強(qiáng)度之間的X射線雙晶搖擺曲線。利用X射線衍射運(yùn)動學(xué)和動力學(xué)原理，分析該曲線的形狀、兩個峰之間的角距離等參數(shù)，便可以得到晶片加工后的應(yīng)變超晶格的結(jié)構(gòu)參數(shù)以及晶格成分等信息。DXRD具有很高的分辨率，可以無損傷、準(zhǔn)確、制樣簡單的檢測藍(lán)寶石晶片，但它也有明顯的缺陷，由于X射線的光源強(qiáng)度小，經(jīng)過第一第二晶體兩次反射后計(jì)數(shù)管測到的強(qiáng)度較弱，且只適合較小范圍的測試［18-19］。如圖6

圖6 InxGa1－xAs／GaAs應(yīng)變超晶格的X射線雙晶擺動曲線［19］Fig.6 Double crystal X－ray rocking curve of InxGa1－xAs／GaAs superlattices［19］

表1 藍(lán)寶石晶片加工表面損傷檢測方法Table 1 Methods of surface damage inspection for grinded sapphire substrate

3 總結(jié)

本文介紹了藍(lán)寶石晶片表面質(zhì)量檢測常用的幾種方法，在實(shí)際應(yīng)用時(shí)，要根據(jù)不同的質(zhì)量要求和檢測條件選擇合適的檢測方法，一般以選擇非損傷性的檢測方法為宜。藍(lán)寶石晶片的表面質(zhì)量檢測技術(shù)也是在不斷發(fā)展的，其發(fā)展趨勢是面向無損傷、更精確、低成本。只有這樣才可以更加準(zhǔn)確地了解晶片加工中存在的質(zhì)量問題，以便提出更加有效的加工方式，不斷提高藍(lán)寶石晶片的加工質(zhì)量。

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