微波消解-電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定面粉中滑石粉的含量

面粉及面制品是人們日常的主要食品,其質量直接影響到人們的身體健康，有些不法分子在面粉中加入滑石粉，從中牟取一定的暴利。滑石粉的化學名稱應為硅酸鎂，其主要成分是二氧化硅、氧化鎂和硫酸鈉，俗稱滑石粉。

目前檢測食品中滑石粉的標準方法多采用原子吸收光譜法、X射線衍射分析和EDTA滴定法[1-4]，這些方法存在檢出限高、樣品前處理試劑消耗量大、耗時長且耗費人力等缺點。國家標準方法GB/T 21913-2008《食品中滑石粉的測定》進行測定的時候，需要先采用硝酸-高氯酸消解樣品中的其他含鎂物質，過濾后的濾渣再采用硝酸-氫氟酸消解體系使滑石粉中的硅酸鎂生成溶于水的鎂鹽[5]，該方法操作繁瑣，且在消解的過程中極易使樣品損失，造成檢測結果偏低。筆者采用微波消解樣品-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，采用硝酸-高氯酸和硝酸-氫氟酸兩種酸體系進行面粉樣品的消解，由二者的差值計算得出滑石粉的含量。本方法具有試劑消耗量少、快捷、靈敏度高等優(yōu)點，是測定面粉食品中滑石粉含量的理想方法。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES)：Optima 2000 DV型，美國Perkin Elmer公司；

微波消解儀：CEM MARS 5型，包括微波爐、聚四氟乙烯-四氟乙烯(PTFE-TFE)高壓消解罐及固定裝置，有可編程溫度/壓力-時間監(jiān)控功能，可以在消解過程中監(jiān)測溫度，美國CEM公司；

超純水系統(tǒng)：Milli-Q型，美國Millipore公司；

Mg標準儲備溶液：1 000 mg/L，國家標準物質研究中心；

HNO3：優(yōu)級純，美國Merck公司；

H2O2、HF：優(yōu)級純，北京市化工廠；

實驗用水為Milli-Q超純水系統(tǒng)制得的超純水，電阻率為18.2 MΩ·cm，用于配制所有標準溶液與樣品溶液。

1.2 儀器工作條件

十字交叉霧化器；石英炬管；1.8 mm陶瓷中心管；測量波長：Mg 285.213；功率：300 W；進樣速率：1.5 mL/min；載氣流量：0.8 L/min；輔助氣流量：0.2 L/min；冷卻氣流量：15 L/min。

1.3 微波消解程序

微波消解條件如表1所示。

表1 微波消解程序

1.4 樣品處理

準確稱取均勻的面粉樣品0.50 g兩份，精確至0.000 1 g，置于酸煮洗凈的聚四氟乙烯消解罐中，其中一份加入4 mL濃HNO3和2 mL H2O2，另一份加入4 mL濃HNO3，2 mL H2O2，0.1 mL HF，按照表1設定好的消解程序加熱消解。消解完畢后，冷卻至室溫，打開密閉消解罐，將樣品消解液轉移至干凈的50 mL塑料瓶，以少量超純水洗滌消解罐與蓋子3～4次，洗液合并至塑料瓶(防止氫氟酸腐蝕玻璃容器)中，并稱重至25 g，精確至0.01 g，待測。

1.5 滑石粉含量的計算

滑石粉中主要成分是天然的水合硅酸鎂，不溶于硝酸，可與氫氟酸反應生成溶于水的鎂鹽。試樣用硝酸消解，使試樣中的其他鎂物質溶出，再用硝酸-氫氟酸消解，使試樣中的其他鎂物質和滑石粉同時溶出，相當于試樣中總的鎂的含量，計算兩種消解液中鎂的含量之差，即可得出滑石粉含量。

2 結果與討論

2.1 消解方法的選擇

對于滑石粉的測定,國家標準的前處理方法主要是濕法消解。對面粉中滑石粉的檢測，用濕法消解樣品，樣品反應劇烈，溶液很容易噴出燒杯，造成樣液損失，而且酸的用量很大，操作復雜。微波消解與濕法相比，具有操作簡便，消解速度快，消解反應徹底，被測元素損失少，節(jié)約試劑，適用面廣等優(yōu)點，能溶解常壓下難以用酸溶解的樣品，同時微波消解回收率高、精密度高、準確度好。因此,實驗中選擇微波消解法進行樣品的前處理。

2.2 消解酸體系的選擇

常規(guī)用于分解樣品的無機酸中,濃HNO3通常被認為是ICP-AES分析最理想的酸介質。H2O2是一種弱酸性氧化劑,在較低溫度下即可分解成高能態(tài)活性氧,與濃HNO3共用,可以大大提高混合液的氧化能力,完全破壞有機物。HF可溶解滑石粉中的硅酸鎂，本實驗選擇HNO3-H2O2-HF作為消解酸體系。實驗結果表明,用3 mL HNO3-2 mL H2O2-0.1 mL HF，可以完全消解0.5 g樣品,且空白滿足實驗要求。

2.3 微波消解條件的選擇

對微波消解功率、溫度和時間進行了試驗，確定了微波消解條件見表1，按表1消解后，消解液最后呈微黃色且澄清透明，樣品消解效果較好。

2.4 工作曲線

按實驗方法配制濃度分別為5.0、10.0、20.0、50.0 mg/L的鎂標準溶液,在儀器工作條件下測定各溶液吸光度，對吸光度y和鎂的濃度x進行線性回歸得線性方程為y=9 514.3x+2 366.1，相關系數(shù)r=0.999 4。

2.5 樣品測定和精密度試驗

取10種不同的市售面粉各平行測6次，由于面粉中的鎂含量很高，可采用等離子體的徑向觀測方式減少稀釋帶來的誤差，測定結果見表2。由表2可知，測定結果的相對標準偏差為3.18%～7.80%(n=6)，結果令人滿意。

2.6 回收試驗

向市售不含滑石粉的面粉中加入滑石粉，并將其樣品充分混勻，按照所建立的方法消解，做回收試驗，結果見表3。由表3可知，回收率為91.2%～102.4%，說明方法的準確度較高。

表2 精密度試驗結果(n=6)

表3 回收試驗結果

3 結論

本方法是對GB/T 21913-2008《食品中滑石粉的測定》的一個很大的改進，采用一次微波消解的過程就能完成樣品前處理，方法方便快捷。且采用微波消解進行樣品前處理，最大程度地避免了樣品在消解過程中可能造成的污染和損失，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進行檢測，具有快速、高靈敏度等優(yōu)點，完全能滿足實驗的需要。方法采用的試劑和儀器的普及性均利于本方法在檢測領域的推廣。

[1] 郭光美,王云清.面粉中摻有滑石粉的快速檢測方法[J].食品研究與開發(fā), 2000,21(1):40-42.

[2] 王承明,潘峰,高瀅,等.面粉中滑石粉的X射線衍射分析[J].分析科學學報, 2006,22(6):651-654.

[3] 薛笑莉,周激.面粉及面制品中滑石粉、石膏、碳酸鈣含量的測定[J].山西化工, 2003,23(2):33-34,61.

[4] 張麗紅. 小麥面粉摻滑石粉的檢驗與判別[J]. 山西預防醫(yī)學, 2002,11(1):42-43.

[5] GB/T 21913-2008 食品中滑石粉的測定[S].