空氣含水量測(cè)定方法的研究

馬萬(wàn)軍，邵月慶

（天津渤天化工有限責(zé)任公司，天津 300480）

空氣含水量測(cè)定方法的研究

馬萬(wàn)軍，邵月慶

（天津渤天化工有限責(zé)任公司，天津 300480）

研究了以五氧化二磷為干燥劑測(cè)定空氣含水量的方法，詳細(xì)論述了該方法的儀器設(shè)計(jì)、組裝、干燥劑的充裝、干燥劑的使用周期及現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境等因素。對(duì)硫酸吸收法和本法進(jìn)行了對(duì)比，認(rèn)為五氧化二磷測(cè)定法精密度和準(zhǔn)確度均較高，適用于常規(guī)中控分析。

五氧化二磷；干燥劑；硫酸吸收法；含水量

在氯堿生產(chǎn)分析中，各企業(yè)均采用硫酸吸收法測(cè)定空氣含水量。作為干燥劑的硫酸在室溫附近，1 L空氣中的剩余水量為0.3 mg，若采用五氧化二磷吸收法，在室溫附近，1 L空氣中量剩余水小于2×10-5mg，二者比較，五氧化二磷比硫酸對(duì)空氣中水的吸收效率高出近萬(wàn)倍。另外，硫酸吸收法使用的儀器-甲球，沖裝硫酸時(shí)很繁瑣，也存在一定的安全隱患，且干燥劑的使用周期短。取樣時(shí)，甲球直接暴露在空氣中，受潮、沾染灰塵以及作為計(jì)量用的壓差計(jì)液面不穩(wěn)定等因素嚴(yán)重影響結(jié)果的精密度與準(zhǔn)確度。因此，有必要對(duì)空氣含水量的測(cè)定方法進(jìn)行改進(jìn)。

1 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.1 硫酸吸收法簡(jiǎn)介

1.1.1 原理

利用濃硫酸的吸水性，將干燥的空氣通入濃硫酸，濃硫酸的增重量，即為干燥空氣所含水分。

1.1.2 試劑和溶液

98%硫酸；硅膠。

1.1.3 儀器和設(shè)備

甲球：內(nèi)裝98%濃硫酸；緩沖瓶；計(jì)量瓶；平衡球。分析裝置見(jiàn)圖1。

圖1 硫酸吸收法分析裝置

1.1.4 測(cè)定步驟

在甲球3內(nèi)注入5.0～6.0 mL濃硫酸，兩端封閉后，于干燥器中干燥30 min，稱量準(zhǔn)確至0.000 2 g。按圖1將分析裝置連接好。將三通旋塞1與取樣口相連，慢慢打開(kāi)取樣口閥，用三通旋塞1調(diào)節(jié)氣體流量至甲球3內(nèi)氣泡能數(shù)清即可。通入試樣5 000 mL后關(guān)閉旋塞1，取下甲球，兩端封閉后，于干燥器中干燥30 min，稱量準(zhǔn)確至0.000 2 g。

1.1.5 結(jié)果計(jì)算

空氣含水量 X1（mg/L）按式（1）計(jì)算：

式中，m2，通入試樣后甲球和硫酸的質(zhì)量，g；m1，通入試樣前甲球和硫酸的質(zhì)量，g；V，試樣的體積，L。

1.2 五氯化二磷法

1.2.1 應(yīng)解決的問(wèn)題

五氧化二磷法也是以干燥劑的增重量作為空氣的含水量。建立五氧化二磷法分析空氣中水含量應(yīng)解決以下幾個(gè)問(wèn)題：（1）儀器的設(shè)計(jì)、組裝；（2）干燥劑五氧化二磷的充裝、密封、取樣分析；（3）干燥劑的使用周期；（4）現(xiàn)場(chǎng)取樣環(huán)境。要求平均測(cè)定結(jié)果絕對(duì)誤差不大于0.1 mg/L。

1.2.2 儀器的設(shè)計(jì)、組裝

硫酸吸收法是用壓差計(jì)控制來(lái)自管路中的空氣和流量，通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)觀測(cè)，液面跳動(dòng)不穩(wěn)，很難控制，所以計(jì)量的體積不夠準(zhǔn)確，而且，液體干燥劑硫酸的充裝也存在困難和不安全因素。五氧化二磷吸收法增加了穩(wěn)流閥，來(lái)自管路的空氣經(jīng)針形閥后，進(jìn)入經(jīng)過(guò)校正的轉(zhuǎn)子流量計(jì)，根據(jù)時(shí)間，計(jì)算氣體流過(guò)的體積。五氧化二磷的充裝也較硫酸簡(jiǎn)單易行，安全實(shí)用。分析裝置流程示意圖見(jiàn)圖2。

圖2 五氧化二磷法流程示意圖

1.2.3 干燥劑的充裝、密封

由于五氧化二磷的干燥性能非常好，遇濕空氣時(shí)干燥劑表面迅速形成一層薄膜，這給U型管充裝五氧化二磷帶來(lái)困難。解決這一問(wèn)題的方法有：（1）要求在干燥的密封箱中進(jìn)行；（2）采用真空油脂來(lái)密封U型管的兩端考克；（3）充裝速度要快。經(jīng)過(guò)幾次充裝實(shí)驗(yàn)，并制造了1個(gè)干燥劑填充藥勺，解決了干燥劑填充的難題。

1.2.4 分析裝置的改進(jìn)

實(shí)驗(yàn)開(kāi)始，考慮氣體流量小，采用裝置的儀器進(jìn)行了4組平行試驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，平行測(cè)定結(jié)果相差較大，精密度及準(zhǔn)確度均不好。經(jīng)分析，可能氣體壓力高，穩(wěn)流閥不能充分發(fā)揮作用的緣故。解決方法有2個(gè)，一是縮減通氣量；二是降低氣體壓力，增加分流裝置。在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)，縮減通氣量，氣體通過(guò)量少，缺乏代表性，數(shù)據(jù)不能更好地說(shuō)明空氣中的水含量；而增加氣體分流裝置，氣體經(jīng)分流減少了壓力，又不影響氣體通入量，又使氣壓得到了平衡。因此，采用了第2種方法。改進(jìn)后的裝置流程圖見(jiàn)圖3。

圖3 改造后的流程示意圖

改進(jìn)后進(jìn)行了10組平行實(shí)驗(yàn)，數(shù)據(jù)精密度和準(zhǔn)確度均較好，平行測(cè)定結(jié)果之差均小于0.1 mg/L，達(dá)到了預(yù)期的效果。

1.2.5 干燥劑的充裝量和U型管的使用次數(shù)

經(jīng)查閱有關(guān)資料，結(jié)合U型管的容積、通氣量等因素，考慮分析測(cè)定相關(guān)規(guī)定要求，同時(shí)，根據(jù)實(shí)際使用情況，每支U型管中五氧化二磷干燥劑的充裝量為10 g左右，且每支U型管的使用頻率為4次，以保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

1.2.6 取樣環(huán)境

一般取樣地點(diǎn)位于大氣環(huán)境中，而且要求的精度又高，這就必須保證分析過(guò)程中U型管不被污染。在設(shè)計(jì)此套裝置過(guò)程中，對(duì)各個(gè)部件進(jìn)行了合理布局，形成了封閉體系，使U型管不暴露在空氣中。避免了灰塵及潮濕空氣對(duì)U型管的污染，提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1.2.7 儀器與試劑

U型管2支；穩(wěn)流裝置1套；干燥器1個(gè)；五氧化二磷分析純。

1.2.8 分析步驟

將干燥潔凈的2支U型管分別裝入10 g五氧化二磷，用玻璃棉分隔成5段，恒重稱量為m1，把校正好的穩(wěn)流裝置一端與取樣口連接，其出口端與U型管連接，氣體流量為300 mL/min，通氣時(shí)間為10 min，關(guān)閉U型管氣體進(jìn)口的磨口塞，取下U型管，兩端封閉，以防吸濕，然后放入干燥器恒重,約30 min，稱重 m2。

1.2.9 試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算

空氣含水X2用mg/L表示，按式（2）計(jì)算：

式中：m2，取樣后 U 型管的質(zhì)量，g；m1，取樣前 U 型管的質(zhì)量，g；V，取樣的體積，L。

2 五氧化二磷吸收法和硫酸吸收法的對(duì)比

分別用2種方法各做了8組平行實(shí)驗(yàn)，分析結(jié)果見(jiàn)表3。

通過(guò)表3數(shù)據(jù)可以看出，五氧化二磷吸收法較硫酸吸收法結(jié)果高，兩者平均值也不是正比關(guān)系。其原因是五氧化二磷作為干燥劑，其對(duì)空氣中水的吸收能力比硫酸大。另外，硫酸吸收法的平行數(shù)值較分散，而五氧化二磷吸收法的數(shù)值較集中，說(shuō)明硫酸吸收法精密度和準(zhǔn)確度較低，而五氧化二磷吸收法精密度和準(zhǔn)確度較高，這是因?yàn)椋朔椒ǖ膬x器設(shè)計(jì)組裝比較合理，因此，改用五氧化二磷吸收法的分析結(jié)果偏高是科學(xué)的、真實(shí)的。

3 結(jié)論

（1）五氧化二磷吸收法精密度和準(zhǔn)確度均較高，適合常規(guī)中控分析。

（2）五氧化二磷吸收法測(cè)定值比硫酸吸收法偏高，其數(shù)值比較真實(shí)、科學(xué)。

（3）目前，五氧化二磷吸收法在該公司應(yīng)用效果良好。

表3 2種方法測(cè)定含水量的比較結(jié)果 mg/L

Investigation of the method of measuring air moisture

MA Wan-jun，SHAO Yue-qing
(Tianjin Botian Chemical Co.,Ltd.,Tianjin 300480,China)

The present article has investigated the method of measuring air moisture by using phosphorus pentoxide as dryer.In the present article,the effect factors,including apparatus design,apparatus assembly,filling of dryer,use cycle of dryer,and environmental conditions etc.,have been described in detail.It has also made a comparison between the method of present article and the method of absorbing by using sulfuric acid.Finally,a conclusion has been gotten:the method of measuring by using phosphorus pentoxide has a superior precision and accuracy,and it applies to the routine semi-control analysis.

phosphorus pentoxide；dryer；method of absorbing by sulfuric acid；moisture

TQ075+.3

B

1009－1785(2011)09-0028-02

2011-05-10