聚合入料溫度的調(diào)節(jié)

魏 君，孫福平，王步剛

（山東?；葔A樹脂有限公司，山東 濰坊 262737）

聚合入料溫度的調(diào)節(jié)

魏 君，孫福平，王步剛

（山東?；葔A樹脂有限公司，山東 濰坊 262737）

在懸浮法PVC生產(chǎn)過(guò)程中，入料溫度的調(diào)節(jié)非常重要。通過(guò)改進(jìn)入水調(diào)節(jié)回路，入料過(guò)程溫度偏差明顯縮小，而且不需要手動(dòng)干預(yù)，聚合溫度穩(wěn)定，聚合過(guò)程中分散體系運(yùn)行平穩(wěn)，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

懸??；等溫入料；溫度；調(diào)節(jié)

1 聚合工藝的入料方式

山東?；葔A樹脂有限公司采用氯乙烯懸浮聚合法生產(chǎn)聚氯乙烯。懸浮聚合是將液態(tài)VCM在攪拌作用下分散成液滴、懸浮于水介質(zhì)中的聚合過(guò)程。溶于單體中的引發(fā)劑在聚合溫度（45~65℃）下分解成自由基，引發(fā)VCM聚合。水中溶有分散劑，以防達(dá)到一定轉(zhuǎn)化率后PVC-VCM溶脹粒子粘并。

氯乙烯聚合的特點(diǎn)是向單體鏈轉(zhuǎn)移顯著，PVC的聚合度僅決定于溫度，而與引發(fā)劑濃度和轉(zhuǎn)化率無(wú)關(guān)，因此，聚合溫度要求控制得十分嚴(yán)格，這就要求引發(fā)體系有平緩的聚合放熱速度，同時(shí)也要求有良好的分散體系。

等溫水入料工藝就是加入的所有物料經(jīng)過(guò)混合后的溫度正好是聚合設(shè)定的反應(yīng)溫度。其中，水和VCM同時(shí)加入，水作為連續(xù)相從釜底加入，VCM作為分散相從釜頂加入，冷無(wú)離子水和熱無(wú)離子水調(diào)節(jié)至需要的溫度加入到釜內(nèi)。當(dāng)加料過(guò)程結(jié)束時(shí)，釜內(nèi)達(dá)到反應(yīng)溫度。從分散機(jī)理看，等溫水入料工藝沒(méi)有升溫過(guò)程，可以有效防止單體浸潤(rùn)釜壁，有利于提高防粘釜效果，又使VCM在加料過(guò)程中均勻地分散在水中，縮短了輔助時(shí)間，提高了聚合釜的生產(chǎn)能力。

2 生產(chǎn)過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題及分析

入料順序是先加緩沖劑，再加單體和無(wú)離子水，后加分散劑，最后加引發(fā)劑開(kāi)始聚合反應(yīng)。無(wú)離子水的入料關(guān)系到整個(gè)物料入釜的溫度，是等溫入料的重要環(huán)節(jié)。

近一段時(shí)間，冷無(wú)離子水和熱無(wú)離子水調(diào)節(jié)回路反應(yīng)慢，入水過(guò)程中的溫度偏差較大，影響等溫入料的入釜溫度。入水過(guò)程需要手動(dòng)干預(yù)，但效果并不理想，以致入釜溫度不穩(wěn)，影響分散體系的形成和穩(wěn)定運(yùn)行，對(duì)聚合反應(yīng)不利，進(jìn)而影響到產(chǎn)品質(zhì)量，嚴(yán)重時(shí)造成粗料產(chǎn)生。

開(kāi)始時(shí)，僅從這個(gè)單回路調(diào)節(jié)考慮，讓它根據(jù)計(jì)算出來(lái)的設(shè)定值調(diào)節(jié)，設(shè)定值一般在80℃左右。此回路是溫度調(diào)節(jié)回路，本身有滯后性，溫度要從低溫升到設(shè)定溫度需要一定時(shí)間，并且每次加入無(wú)離子水的量一定（工藝設(shè)定29 t左右），每次入水時(shí)間只有15 min左右，調(diào)節(jié)時(shí)間有限，盡量讓回路快速平穩(wěn)地進(jìn)入自調(diào)。

從單回路初步調(diào)節(jié)參數(shù)的效果看，調(diào)節(jié)回路中混合水溫度調(diào)節(jié)閥的開(kāi)度可根據(jù)設(shè)定值調(diào)節(jié)，曲線平穩(wěn)，能夠使混合水溫度快速達(dá)到設(shè)定溫度，就單回路調(diào)節(jié)而言，符合調(diào)節(jié)要求，但后期發(fā)現(xiàn)加熱水較少，以致釜溫上不去，即聚合釜溫度TE-P501過(guò)低，如果照此加完無(wú)離子水，釜溫將非常低，不利于后序環(huán)節(jié)的工藝操作，后決定加大熱水加入量。因此，后半部分是手動(dòng)干預(yù)將熱無(wú)離子水閥開(kāi)大，多加熱水，最后釜溫僅升至57.24℃，依然不高。

在調(diào)整過(guò)程中得出的結(jié)論是此回路不同于普通的單回路調(diào)節(jié)，不能只保證本回路的調(diào)節(jié)效果，要保證入釜溫度。

經(jīng)過(guò)分析，一方面，開(kāi)始的時(shí)候冷水閥開(kāi)度80%，熱水閥開(kāi)度20%，開(kāi)始自調(diào)。在熱水閥開(kāi)度為80%，冷水閥開(kāi)度為20%左右時(shí)，混合的溫度八十多攝氏度。這樣，前期熱水閥的開(kāi)度未達(dá)到80%時(shí)，加入的混合水溫度就不合格；另一方面，入料前管道中的存留水溫度也較低。這兩方面的原因?qū)е码m然單回路調(diào)節(jié)可以，但入釜溫度不滿足工藝要求。

3 解決方法及效果

在對(duì)整個(gè)入水調(diào)節(jié)回路做了全面檢查及系統(tǒng)分析后，采取了如下措施。

（1）由于現(xiàn)場(chǎng)震動(dòng)劇烈，造成調(diào)節(jié)閥零點(diǎn)稍有漂移，對(duì)熱無(wú)離子水調(diào)節(jié)閥和冷無(wú)離子水調(diào)節(jié)閥進(jìn)行了調(diào)校，使其動(dòng)作靈敏到位。

（2）將現(xiàn)場(chǎng)的電阻體芯拆回，與新電阻體芯進(jìn)行了熱反應(yīng)速度對(duì)比實(shí)驗(yàn)，選用熱響應(yīng)時(shí)間最小的電阻體芯裝到現(xiàn)場(chǎng)。

（3）在確?，F(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)儀表和閥門沒(méi)有問(wèn)題的情況下，再對(duì)回路調(diào)節(jié)參數(shù)進(jìn)行多次入料調(diào)整。

讓回路調(diào)節(jié)平穩(wěn)且能快速進(jìn)入設(shè)定溫度調(diào)節(jié)，不需手動(dòng)干預(yù)，最終，使入釜溫度在正常的入釜溫度范圍之內(nèi)，滿足反應(yīng)溫度條件。

從調(diào)整參數(shù)及進(jìn)一步優(yōu)化參數(shù)后的效果可以看出，前期混合水溫度調(diào)節(jié)閥的開(kāi)啟幅度稍大一些，增加熱水加入量。使冷水和熱水的混合溫度快速到達(dá)設(shè)定值，并有一個(gè)較小的正偏差，雖然由于溫度反應(yīng)遲緩一些，但后期在設(shè)定值的上下調(diào)節(jié)下，就可以抵消前期混合水和管道存留水溫度低的影響，使入完單體和無(wú)離子水的溫度比設(shè)定值高2.5~3.0℃。在入料結(jié)束時(shí)，聚合釜溫度恰好達(dá)到設(shè)定值左右，直接進(jìn)入正常的聚合反應(yīng)階段。

入完單體和軟水后，經(jīng)過(guò)3 min的充分?jǐn)嚢瑁垢獌?nèi)各處的溫度相同，并且單體的液滴大小均勻地懸浮在軟水中，為后加的分散劑提供了良好的溫度與分散環(huán)境，使得最終形成的分散體系均勻而穩(wěn)定。加入引發(fā)劑后，溫度滿足工藝控制條件，進(jìn)入聚合反應(yīng)。

對(duì)回路調(diào)整后，通過(guò)對(duì)幾個(gè)聚合釜的入料及聚合過(guò)程的觀察，入料過(guò)程中回路調(diào)節(jié)質(zhì)量提高，入料過(guò)程中溫度偏差明顯縮小，且入料過(guò)程不再需要進(jìn)行手動(dòng)干預(yù)；入料完成后，聚合釜溫度穩(wěn)定地處在聚合反應(yīng)設(shè)定溫度左右；聚合反應(yīng)過(guò)程中，分散體系運(yùn)行穩(wěn)定；聚合后產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

Temperature regulation of polymerization feed

WEI Jun,SUN Fu-ping,WANG Bu-gang
(Shandong Haihua Chlor-alkali resin Co.,Ltd.,Weifang 262737,China)

The feed temperature regulation was very important in PVC production process.By improving the water loop,the differences in temperature of feeding process had Significantly reduced,and didn't need manual override.The polymerization temperature and dispersed system were stable,and the quality was reliable.

suspension method;isothermal feed;temperature;regulation

TQ325.3

B

1009－1785(2011)09-0015-02

2011-05-30