蘋果膳食纖維化學(xué)法改性工藝的優(yōu)化

魏決,萬萍,覃芳,徐杰,趙小龍,郭玉蓉

我國每年蘋果產(chǎn)量超過 2 000萬 t,由于蘋果汁的生產(chǎn),每年約產(chǎn)生 200多萬 t的蘋果渣[1]。蘋果渣干物質(zhì)中不溶性膳食纖維 (I DF)含量約為 16.9%,可溶性膳食纖維(S DF)含量約為 3%～5%[3]。膳食纖維中 S DF的比例是影響膳食纖維生理功能的一個重要因素[4],其中 S DF占膳食纖維總量 10%以上才能成為高品質(zhì)的膳食纖維[5]。因此對 I DF進(jìn)行改性處理,提高其營養(yǎng)和生理活性是目前膳食纖維研究的重點(diǎn)和方向[2]。文中對酸、堿處理蘋果膳食纖維的工藝條件進(jìn)行了詳細(xì)的探討,通過化學(xué)處理,使纖維高聚物部分糖苷鍵斷裂,降低其聚合度,增加羥基的數(shù)目,使 S DF得率提高并增加其親水性,從而獲得高品質(zhì)膳食纖維。

1 材料和方法

1.1 材料

干蘋果渣,蘋果榨汁廠提供;木瓜蛋白酶 (≥50萬活力單位/g),北京奧博星生物科技責(zé)任有限公司,食品級;α-淀粉酶 (≥370活力單位 /g),北京奧博星生物科技責(zé)任有限公司,食品級;氫氧化鈉、濃鹽酸 (38%)、95%乙醇、CaCl2,成都科隆化工有限公司,均為分析純。

1.2 主要儀器

HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋,常州市華普達(dá)教學(xué)儀器有限公司;循環(huán)水式真空泵、JB-2型恒溫磁力攪拌器,上海雷磁儀器廠;MC電子天平,北京賽多利斯天平有限公司;LD24-1-2型離心機(jī),北京京立離心機(jī)有限公司;電熱恒溫干燥箱,上海雷磁有限公司;HB1707/BC飛利浦二合一攪拌機(jī),珠海經(jīng)濟(jì)特區(qū)飛利浦家庭電器有限公司;pH 9-3C酸度計(jì)。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 原料預(yù)處理[1,12]

蘋果渣于 60℃恒溫干燥箱中干燥 5 h,取出降溫后粉碎過 40目篩。干果渣與水的料液比 (g∶mL)為1∶30,加入干果渣質(zhì)量 1.0%的α-淀粉酶于溫度55℃、pH值 6.5條件下酶解 1 h,并用碘液進(jìn)行檢驗(yàn),直至無藍(lán)色出現(xiàn),以除去果渣中的淀粉;然后加入果渣質(zhì)量分?jǐn)?shù) 2.0%的木瓜蛋白酶,于同樣條件下酶解 1 h,去除果渣中的蛋白質(zhì)[4]。將處理后的樣品洗滌、過濾 ,待用。

1.3.2 SDF含量的測定方法[3]

一定量的干果渣改性后,溶液調(diào)解 pH值至中性抽濾,果渣和濾液分別置于 250 mL燒杯中,用水反復(fù)洗滌果渣和過濾瓶,使 SDF盡量完全轉(zhuǎn)移至燒杯中,并將濾液濃縮至 20～30 mL左右。向濃縮濾液中加人 4倍體積的預(yù)熱至 60℃的體積分?jǐn)?shù) 95%乙醇,在室溫下靜置 24 h后抽濾。將玻璃表面皿用體積分?jǐn)?shù)95%的乙醇充分洗滌,在 105℃的條件下烘干至恒重,冷卻后稱質(zhì)量得m,抽濾后的樣品置于玻璃表面皿上于 105℃的條件下烘干至恒重,冷卻后稱量得m2,由此得出 SDF的含量:

式中:m2,玻璃表面皿及 SDF總質(zhì)量;m1,玻璃表面皿質(zhì)量。

應(yīng)用 SDF含量測定公式測得改性前干蘋果渣中SDF含量為 2.28%。

1.3.3 酸、堿法對蘋果膳食纖維的改性[9]

試驗(yàn)選擇與改性結(jié)果相關(guān)性高的溫度、pH值和時間,設(shè)計(jì)三因素三水平的回歸正交試驗(yàn)組合,其因素水平如表1所示。

表1 酸、堿處理回歸正交組合設(shè)計(jì)試驗(yàn)因素編碼表

1.3.4 回歸正交組合實(shí)驗(yàn)

酸、堿法改性蘋果膳食纖維工藝優(yōu)化的回歸正交實(shí)驗(yàn)組合及其相應(yīng)的 23組實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 酸、堿處理回歸正交組合設(shè)計(jì)和結(jié)果

2 回歸模型的建立及檢驗(yàn)分析[8,10]

利用 SPSS13.0數(shù)據(jù)分析軟件利用多元線性回歸正交分析方法分別對酸、堿法改性蘋果膳食纖維的回歸正交組合設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行回歸系數(shù)的顯著性檢驗(yàn)、回歸方程的顯著性檢驗(yàn)、偏回歸系數(shù)檢驗(yàn) 3個方面的統(tǒng)計(jì)分析[6]。

2.1 酸、堿法處理回歸模型

酸、堿處理回歸模型系數(shù)如表3、表4中的非標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)B列所示,其對蘋果渣中纖維素改性的回歸模型為:酸法=-5.907+0.174X1-0.377X2+0.946X3

減法=3.698-0.113X1+2.816X2-1.093X3

表3 酸處理回歸模型與其回歸系數(shù)顯著性檢驗(yàn)與分析結(jié)果

2.2 酸、堿法多元線性回歸模型的顯著性檢驗(yàn)

如表3、表4所示,對酸、堿法多元線性回歸模型的系數(shù)顯著性檢驗(yàn)結(jié)果表明,在酸法的 3個預(yù)測變量中,溫度的顯著水平為 0.015(＜0.05),主導(dǎo)因素為溫度;堿法的 3個預(yù)測變量中,溶液 pH值的顯著性水平為 0.004(＜0.05),其主導(dǎo)因素為溶液 pH值,主導(dǎo)因素對 SDF得率影響最大,同時可以看出,酸、堿處理過程中 3個因素的重要程度排序分別為:水溫 ＞時間 ＞pH值、pH值 ＞時間 ＞水溫。

表4 堿處理回歸模型與其回歸系數(shù)顯著性檢驗(yàn)與分析結(jié)果

2.3 酸、堿法多元線性回歸方程的顯著性檢驗(yàn)

酸、堿法的多元線性回歸方程顯著性檢驗(yàn)分析結(jié)果如表5,方差分析表明,酸法:F(3,19)=3.191,P=0.047＜0.05,減法:F(3,19)=4.604,P=0.014＜0.05。歸方程酸、堿法皆顯著,說明使用自變量X1,X2,X3預(yù)測酸法改性 SDF得率的多元線性回歸模型與測試數(shù)據(jù)的擬合程度較好,而預(yù)測堿法改性后 SDF得率的多元線性回歸模型與測試數(shù)據(jù)則具有較高的擬合程度。

表5 酸、堿法處理回歸方程顯著性檢驗(yàn)與分析結(jié)果

2.4 酸、堿法處理回歸模型的多重共線性分析

對酸、堿法改性蘋果膳食纖維的回歸模型進(jìn)行多重共線性的診斷分析結(jié)果如表6所示,由于其中的特征根大多都接近 0,證明各變量之間存在著高相關(guān)性,表明自變量數(shù)據(jù)的小變化會導(dǎo)致預(yù)測值出現(xiàn)較大的改變。

表6 酸、堿法改性多重共線性的診斷分析結(jié)果

2.5 酸、堿法改性試驗(yàn)參數(shù)的優(yōu)化結(jié)果與分析

用西爾維斯特方程分別對酸、堿法改性蘋果纖維獲得 SDF的多元線性回歸方程求偏導(dǎo),得到最佳工藝條件為,酸法:溫度 96℃,時間 3 h,溶液 pH值 3.7,SDF的得率為 12.2%;減法:溫度 63℃,時間 0.4 h,溶液 pH值 11.6,SDF的得率為 28.8%,經(jīng)過 3次驗(yàn)證試驗(yàn),酸法 SDF平均得率為 11.8%,相應(yīng)的平均持水力和膨脹力分別為 22.51 g/g,9.68 mL/g;堿法SDF平均得率為 28.1%,相應(yīng)的平均持水力和膨脹力分別為 17.12 g/g,9.21 mL/g。

3 酸、堿法改性前后 SDF持水力和膨脹力變化

從表7看出,2種方法改性后 SDF的持水力和膨脹力與 SDF得率不構(gòu)成正相關(guān),但與改性前蘋果渣中的 SDF相比,平均持水力和膨脹力有顯著提高。

表7 酸、堿法性后 SDF的持水力和膨脹力平均值

4 結(jié)論

(1)通過多元線性回歸分析優(yōu)化出酸、堿條件下改性蘋果渣膳食纖維的回歸模型,酸法:=-5.907+0.174X1-0.377X2+0.946X3,堿法=3.698-0.113X1+2.816X2-1.093X3。

(2)對回歸模型進(jìn)行回歸系數(shù)檢驗(yàn),回歸方程顯著性檢驗(yàn),偏回歸系數(shù)檢驗(yàn)可知,在酸改性試驗(yàn)中,X1(水溫)系數(shù)顯著性水平達(dá)到 0.015;回歸方程P=0.047＜0.05,堿法改性中X2(溶液 pH值)的顯著性達(dá)到 0.004;P=0.014＜0.05,說明 2種改性方法中使用全部自變量來預(yù)測 SDF得率的多元回歸模型與數(shù)據(jù)擬合程度均很好。

(3)利用西爾維斯特方程分別對酸、堿法改性的多元線性回歸方程求偏導(dǎo),得到酸法改性最佳工藝條件為:溫度 96℃,時間 3h,溶液 pH值 3.7,SDF提取率為 12.2%;堿法改性最佳工藝條件為:溫度 63℃,時間 0.4 h,溶液 pH值 11.6,SDF提取率為 28.8%。對 2種改性方法分別進(jìn)行 3次重復(fù)試驗(yàn),SDF平均得率分別為酸法:11.8%;堿法:28.1%,表明回歸模型具有現(xiàn)實(shí)生產(chǎn)指導(dǎo)意義。

(4)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)經(jīng)酸、堿法改性后,SDF的持水力和膨脹力與其得率不構(gòu)成相關(guān)性,這可能是因?yàn)樗?、堿法改性具有一定的隨機(jī)性、改性后 SDF的分子質(zhì)量與分子結(jié)構(gòu)的各種變化導(dǎo)致其與水的結(jié)合能力及膨脹力與得率無法體現(xiàn)出相應(yīng)的規(guī)律[7],但比較 2種改性方法前后 SDF的平均持水力和膨脹力,酸法提高了 363.1%和 236.4、堿法提高了 48.2%和52.8%,同時酸、堿法改性后蘋果纖維中 SDF的含量遠(yuǎn)高于改性前的 2.28%,由此說明改性對蘋果渣纖維素的品質(zhì)及其營養(yǎng)價值有著極為明顯的改善作用。

[1] 史紅兵,宋紀(jì)蓉,黃潔,等 .蘋果渣制備可溶性膳食纖維的工藝研究[J].西北大學(xué)學(xué)報(bào),2002(4):148-150.

[2] Position of theAmericanDieteticAssociation:Health implications of dietaryfiber[J].JournaloftheAmericanDietetic-Association,2002,102(7):993-1 000

[3] 王遂,李潔,弭曉菊 .可溶性膳食纖維提取工藝的研究[J].食品科學(xué),1999,(7):38-40.

[4] Shiba K,Yamada H,Hara H,et a1.Preparation andEffect of cell-wall hydrolysate from wheat bran onmixingproperties of dough[J].Cereal chemistry,1994,(3):279-282.

[5] 鄭建仙 .功能性食品 (第二卷)[J].北京:中國輕工業(yè)出版社,1999.50-65.

[6] 王頡 .試驗(yàn)設(shè)計(jì)與 SPSS應(yīng)用 [M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2006:133-137.

[7] Piteira M F,Maiab J M,Raymundoc A,et at.Extensional flow behaviour of natural fi-bre-filled dough and its relationship with structure and properties[J].J Non-Newtonian FluidMech,2006,137:72-80.

[8] 區(qū)靖祥 .試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)學(xué) [M].廣州:廣州高等教育出版社,2003:108-114.

[9] 韓東平,劉玉環(huán),李瑞貝,等 .提高豆渣膳食纖維改型活性研究[J].食品科學(xué),2008,(8):38-40.

[10] 區(qū)靖祥 .試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)學(xué) [M].廣州:廣州高等教育出版社,2003:108-114.

[11] 楊福友,祁周約,李彩鳳,等 .蘋果渣營養(yǎng)成分分析及飼用價值評估[J].甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2000,(3):340-344.

[12] 肖海芳,李 欣,向進(jìn)樂,等 .蘋果膳食纖維的提取工藝[J].農(nóng)產(chǎn)品加工,2008,(10):48-49.