超聲波攪拌對(duì)SiCp/ZL105復(fù)合材料制備的影響

張燕瑰，程和法，黃笑梅，吳 進(jìn)，胡志君

（合肥工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，安徽合肥 230009）

超聲波攪拌對(duì)SiCp/ZL105復(fù)合材料制備的影響

張燕瑰，程和法，黃笑梅，吳 進(jìn)，胡志君

（合肥工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，安徽合肥 230009）

采用超聲波攪拌法制備SiCp/ZL105復(fù)合材料，研究了超聲波導(dǎo)入時(shí)熔體的溫度、攪拌時(shí)間和超聲波輸出功率對(duì)SiCp/ZL105復(fù)合材料基體的微觀組織及SiC顆粒分散性的影響。結(jié)果表明，隨著導(dǎo)入超聲波輸出功率的增大、攪拌時(shí)間的延長(zhǎng)，ZL105合金的共晶體形貌由針狀逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小的球狀，SiC顆粒分散開(kāi)并逐漸趨于均勻；超聲波處理熔體的溫度控制在600℃左右時(shí)，可以獲得最佳的效果，共晶體形貌呈細(xì)小的球狀顆粒，SiC顆粒分散均勻。

SiCp/ZL105復(fù)合材料；超聲波攪拌；微觀組織；顆粒分散性

顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料具有比強(qiáng)度和比模量高、耐磨性好、熱膨脹系數(shù)低、耐高溫、疲勞性能好等優(yōu)良性能，同時(shí)顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料制備工藝簡(jiǎn)單，可以利用傳統(tǒng)的金屬加工技術(shù)和設(shè)備進(jìn)行加工，成本低，所以具有很大的實(shí)用性和廣闊的發(fā)展前景[1，2]。近年來(lái)，復(fù)合材料已成為材料科學(xué)前沿領(lǐng)域的熱門研究課題[3～4]。目前，對(duì)SiC顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的研究更引起人們的重視，其制備方法主要采用粉末冶金法[5]和復(fù)合鑄造法。其中復(fù)合鑄造法工藝成本低，設(shè)備簡(jiǎn)單。但用該法制備SiCp/Al復(fù)合材料主要存在SiC顆粒與鋁基體的潤(rùn)濕性差、不易控制SiC增強(qiáng)顆粒的含量、顆粒偏聚、氣孔率較高等問(wèn)題，使SiCp/Al復(fù)合材料的工業(yè)化生產(chǎn)受到限制。

超聲波處理是一種新型熔體處理方法和技術(shù)，通過(guò)向熔直接導(dǎo)入超聲波處理，液體金屬受到周期性交變聲場(chǎng)的作用，產(chǎn)生空化效應(yīng)和聲流效應(yīng)，兩者共同作用能夠顯著地改善合金凝固組織，提高SiC顆粒的分散的均勻性，同時(shí)還能清除熔體中的氣體和雜質(zhì)[6～9]。

本文針對(duì)攪拌復(fù)合法制備顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料難以使SiC顆粒在鋁液中分散均勻的問(wèn)題，采用滲流法[10～13]制備高SiC體積分?jǐn)?shù)含量的預(yù)制塊，再用高能超聲波處理的方法將預(yù)制塊進(jìn)行稀釋重熔，制備出SiCp/ZL105復(fù)合材料，主要研究超聲波導(dǎo)入時(shí)熔體的溫度、攪拌時(shí)間和超聲波輸出功率3個(gè)重要參數(shù)對(duì)獲得半固態(tài)SiCp/ZL105復(fù)合材料基體微觀組織及SiC顆粒分布的影響。

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)用鋁合金為ZL105，合金成分為：4.5%～5.5%Si，1.0%～1.5%Cu，0.4%～0.6%Mg，其余的為 Al。增強(qiáng)體選用市售綠SiC顆粒，平均粒度為120μm。

采用滲流法制備含高SiC體積分?jǐn)?shù)的SiCp/ZL105預(yù)制塊，然后在半固態(tài)下用高能超聲波攪拌制備SiCp/ZL105復(fù)合材料。稀釋過(guò)程如下：將ZL105合金放入到石墨坩堝中，在坩堝電阻爐內(nèi)加熱到預(yù)定的溫度并保溫20min，加入預(yù)制塊，控制溫度在半固態(tài)區(qū)間546℃～621℃，保溫30min；將預(yù)熱到600℃的超聲波導(dǎo)入桿插入到金屬熔體液面以下20mm的位置進(jìn)行超聲波處理。

超聲波處理裝置由超聲波發(fā)生器、超聲波換能器、變幅桿及導(dǎo)入桿組成，其最大輸出功率為1500W，且為連續(xù)可變式，頻率為20kHz。

稀釋時(shí)對(duì)熔體的超聲波處理實(shí)驗(yàn)分為三組進(jìn)行：①超聲波輸出功率控制為1200W，分別在合金熔體溫度為560℃、600℃、650℃時(shí)候?qū)氤暡ㄟM(jìn)行處理，處理時(shí)間控制為60s；②超聲波導(dǎo)入合金熔體的溫度控制為600℃，分別在600W、1200W、1500W不同的輸出功率下對(duì)熔體導(dǎo)入超聲波進(jìn)行處理，處理時(shí)間控制為60s；③超聲波導(dǎo)入合金熔體時(shí)的溫度控制為600℃，輸出功率均控制為1200W，處理時(shí)間分別控制為30s、60s、100s。

超聲波處理后立刻將合金漿料澆注入內(nèi)徑?50 mm的石墨模中空冷。對(duì)以上3組試驗(yàn)所得到的鋁硅合金試樣，從中間切開(kāi)，在相同位置取金相試樣，分別磨平、拋光，然后用體積分?jǐn)?shù)為0.5%的氫氟酸水溶液腐蝕，在金相顯微鏡下觀察和分析不同條件下獲得試樣的微觀組織。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和分析

2.1 超聲波導(dǎo)入時(shí)熔體的溫度對(duì)合金組織的影響

圖1是未經(jīng)超聲處理的ZL105合金的微觀組織，圖中淺色區(qū)域?yàn)槌跎?Al，深色區(qū)域?yàn)锳l-Si共晶組織。從圖1中可以清楚看到鑄態(tài)合金中常見(jiàn)的發(fā)達(dá)樹(shù)枝晶并不存在，α-Al形態(tài)較圓整。從Al-Si合金二元相圖上可知ZL105合金的液相線溫度約為621℃。實(shí)驗(yàn)中選擇在560～650℃之間向SiCp/ZL105復(fù)合材料熔體中導(dǎo)入超聲波處理。圖2為不同溫度下經(jīng)過(guò)超聲波處理SiCp/ZL105復(fù)合材料的微觀組織，圖中淺色區(qū)域?yàn)?α-Al，細(xì)小顆粒為（α-Al+Si）共晶體，塊狀的為 SiC顆粒。圖中可以清晰地看出經(jīng)過(guò)超聲波處理后粗大的針片狀（α-Al+Si）共晶被細(xì)化了，其尺寸明顯降低，圓整度升高。同時(shí)，在560～650℃之間進(jìn)行超聲波處理后，SiC顆粒分布基本比較均勻且與ZL105基體合金結(jié)合良好，即SiC與ZL105合金潤(rùn)濕良好。由圖2可以看到，2（b）中基體合金中共晶體細(xì)化效果最好，而且SiC顆粒分布也最均勻。圖2（c）中由于導(dǎo)入熔體時(shí)溫度超過(guò)液相線，出現(xiàn)SiCp/ZL105預(yù)制塊的重熔，導(dǎo)致SiC顆粒聚集。因此，從實(shí)驗(yàn)的結(jié)果來(lái)看，處理溫度在600℃左右時(shí)，超聲波處理對(duì)共晶體的細(xì)化效果最佳，且SiC顆粒的分布效果最好。

2.2 超聲波輸出功率對(duì)合金組織的影響

圖3所示為不同輸出功率超聲波處理下凝固所得SiCp/ZL105復(fù)合材料的微觀組織。當(dāng)超聲波輸出功率為 600W 時(shí)（如圖 3（a）和（b）），由于超聲波的功率較小，不足以對(duì)正在凝固的合金產(chǎn)生較為顯著的擾動(dòng)作用，從而共晶體的尺寸變化比較小，SiC顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象較嚴(yán)重，而且，SiC顆粒與基體之間結(jié)合不好出現(xiàn)如圖3（a）和（b）中黑色的界面。當(dāng)超聲波的輸出功率增加到1200W（如圖3（c）），其對(duì)正在凝固的合金產(chǎn)生了強(qiáng)烈的擾動(dòng)作用，其共晶體的晶粒明顯細(xì)化，圓整度也有一定程度的提高，SiC顆粒的分布比較均勻，且與ZL105基體合金的結(jié)合良好。當(dāng)超聲波的輸出功率增加到1500W時(shí)（如圖3（d）），其共晶體的平均尺寸比未超聲處理時(shí)減小了，可以看到大部分共晶體接近球形的顆粒，塊狀的SiC顆粒分散地比較均勻。當(dāng)?shù)凸β蕰r(shí)，超聲波處理對(duì)合金的共晶體和SiC顆粒所起到有效的細(xì)化和分散作用比較?。浑S著超聲波輸出功率的增大，共晶體逐漸趨于圓整，尺寸明顯的減小。由此可見(jiàn)超聲波的功率的大小對(duì)合金的組織形貌和SiC顆粒的分散有很大的影響，增大其輸出功率有利于基體合金共晶體圓整化和促進(jìn)SiC顆粒的均勻分散。

2.3 超聲波處理時(shí)間對(duì)合金組織的影響

圖4所示為不同的超聲波處理時(shí)間下SiCp/ZL105復(fù)合材料的微觀組織，可見(jiàn)隨處理時(shí)間的延長(zhǎng)，基體合金的顯微組織發(fā)生明顯的變化，且SiC顆粒分散性也變好。當(dāng)超聲波處理時(shí)間持續(xù)30s時(shí)（如圖4（a）），共晶體的尺寸大小有所下降，且SiC顆粒仍有團(tuán)聚現(xiàn)象；當(dāng)處理時(shí)間延長(zhǎng)到60s時(shí)（如圖4（b）），共晶體的圓整度較好且明顯細(xì)化，平均尺寸也顯著的小于超聲處理30s時(shí)的效果；當(dāng)處理時(shí)間繼續(xù)增加到100s（如圖4（c）），共晶體的圓整度與尺寸較60s時(shí)差別不大。從圖4中SiCp/ZL105復(fù)合材料的微觀組織形貌的演化情況可以看出，超聲波處理的持續(xù)時(shí)間對(duì)基體合金的微觀組織有較大的影響，要達(dá)到一定的處理時(shí)間時(shí)可以獲得組織較理想的基體合金。但是當(dāng)攪拌時(shí)間太長(zhǎng)時(shí)，由于合金已經(jīng)趨于凝固，超聲波所產(chǎn)生的擾動(dòng)就不能起作用。所以攪拌時(shí)間延長(zhǎng)到一定程度以后，再延長(zhǎng)后，共晶體細(xì)化效果就不是很明顯了，從圖4（b）和4（c）可以看出，共晶體的尺寸形貌差異不大。超聲波處理時(shí)間對(duì)SiC顆粒分布也有重要影響，當(dāng)攪拌時(shí)間太短時(shí)，超聲波的聲空化效應(yīng)來(lái)不及發(fā)揮，導(dǎo)致SiC顆粒有團(tuán)聚現(xiàn)象，等到時(shí)間延長(zhǎng)到一定程度時(shí)，超聲波的聲空化效應(yīng)作用時(shí)間足夠長(zhǎng)，使SiC顆粒分散均勻，且使SiC顆粒與基體合金結(jié)合良好。

3 討論

超聲波對(duì)合金熔體的作用主要是由空化和聲流效應(yīng)所產(chǎn)生的。超聲波處理過(guò)程中會(huì)形成大量的空化泡，空化泡在超過(guò)一定閾值的聲壓下發(fā)生崩潰并產(chǎn)生沖擊波[14～16]。這樣在聲空化的作用下，已結(jié)晶長(zhǎng)大的晶粒被急劇的沖擊波打碎，抑制了晶粒的長(zhǎng)大，使晶粒得到了細(xì)化。超聲波的聲流效應(yīng)是當(dāng)超聲波在熔體中傳播時(shí)，由于聲波與液體中的粘性力的交互作用，有限振幅衰減使液體內(nèi)從聲源處開(kāi)始形成一定的聲壓梯度，而導(dǎo)致液體流動(dòng)[17]。在空化和聲流效應(yīng)所產(chǎn)生的擾動(dòng)作用下，金屬液的溫度場(chǎng)均勻化，液體整體溫度提高，有利于形成更多的空化泡，促進(jìn)超聲波對(duì)金屬熔體的擾動(dòng)效果。當(dāng)熔體溫度過(guò)低時(shí)，空化和聲流所起作用不能有效地發(fā)揮出來(lái)，共晶體也不能被有效均勻細(xì)化，有的仍會(huì)呈針狀，且SiC顆粒也不能被擊散開(kāi)。超聲波導(dǎo)入金屬熔體后會(huì)被熔體吸收轉(zhuǎn)變成熱能，產(chǎn)生熱效應(yīng)。超聲作用時(shí)間越長(zhǎng)，超聲波被熔體吸收就越多，熱效應(yīng)也就越大。因此超聲波施加時(shí)間的延長(zhǎng)能夠延緩金屬液的凝固過(guò)程，使凝固區(qū)域變寬[18]。從這個(gè)角度看超聲波攪拌的持續(xù)時(shí)間的延長(zhǎng)對(duì)組織的細(xì)化有利?？栈莸暮说臍馀菖R界半徑與聲壓存在以下關(guān)系[19]：

式中：Rmin為一定聲壓條件下能產(chǎn)生聲空化的最小氣泡半徑；σ為熔液的表面張力；Pm為聲壓幅值；P0為靜壓力。σ、P0都可視為常數(shù)。從此式可以看到Pm越大Rmin越小，即聲壓越大可以產(chǎn)生空化的臨界氣泡半徑就越小，就越容易產(chǎn)生更多的空化泡；反之，聲壓越小，空化效應(yīng)的產(chǎn)生就越困難。聲壓的大小與超聲波的功率有關(guān)，功率越大聲壓越大。所以超聲波的輸出功率越大，對(duì)凝固中的晶粒所產(chǎn)生的沖擊和破碎越大，越有利于形成細(xì)小球化的共晶體。

4 結(jié)論

（1）利用高能超聲波對(duì)SiCp/ZL105復(fù)合材料進(jìn)行處理，可以顯著細(xì)化合金中的共晶體，使SiC顆粒分布均勻。

（2）在560～650℃之間對(duì)SiCp/ZL105復(fù)合材料進(jìn)行超聲波熔體處理時(shí)，隨著熔體溫度的升高，共晶體逐漸趨于細(xì)化，SiC顆粒的分散性也較均勻，在600℃時(shí)超聲波處理共晶體細(xì)化效果達(dá)到最佳。但是溫度達(dá)到650℃時(shí)，超聲波處理的效果變差。

（3）在對(duì)SiCp/ZL105復(fù)合材料進(jìn)行超聲波熔體處理時(shí)，隨著超聲波處理時(shí)間的增加，合金的共晶體形貌逐漸細(xì)化并圓整化，且SiC顆粒的分散性也逐漸均勻化，增加到一定值時(shí)，處理的效果趨于穩(wěn)定。

（4）隨著超聲波輸出功率的提高，其聲化和空化效應(yīng)均加強(qiáng)，合金的共晶體形貌逐漸細(xì)化并圓整化，且SiC顆粒的分散性也逐漸均勻化，增加到一定值時(shí)，處理的效果也趨于穩(wěn)定。

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Effect of Ultrasonic Stirring on SiCp/ZL105 Com posites Preparation

ZHANG YanGui，CHENG HeFa，HUANG XiaoMei，WU Jin，HU ZhiJun
（School of Material Science and Engineering，Hefei University of Technology.Hefei 230009，Anhui China）

SiCp/ZL105 com posites have been p repared by ultrasonic stirring treatment.The effec t of starting tem perature of ultrasonic app lication，app lication time of ultrasonic stirring and output power of ultrasonic on m icrostructure of ZL105 alloy and distribution of SiC particles on matrix metal have been investigated.The results revealed that the eutec tic m ic rostruc ture of ZL105 alloy tends to be finer spherical partic le from acicular and SiC partic les tend to d istribute evenly w ith the increasing of output power of ultrasonic and stirring tim e.Eutec tic pattern p resented finer spherical partic le and SiC partic les d istribute uniform ly when the ultrasonic treatment temperature of melt controlled under 600℃.

SiCp/ZL105 composites；Ultrasonic stirring；Microstructure；Disperstiveness of partic le

T B333.1+2;

A；

1006－9658（2011）02－4

安徽省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（090414197）

2010－12－06

2010－183

張燕瑰（1986－），女，碩士研究生，合肥工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院