電刷鍍 n-Al2O3/Ni-Co鍍層組織與性能的研究

汪笑鶴, 徐濱士, 胡振峰, 董世運(yùn), 靳 鵬

(裝甲兵工程學(xué)院裝備再制造技術(shù)國(guó)防科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100072）

電刷鍍 n-Al2O3/Ni-Co鍍層組織與性能的研究

汪笑鶴, 徐濱士, 胡振峰, 董世運(yùn), 靳 鵬

(裝甲兵工程學(xué)院裝備再制造技術(shù)國(guó)防科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100072）

針對(duì)鍍硬鉻中污染環(huán)境和危害人體健康的六價(jià)鉻,為實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn),改善生態(tài)環(huán)境,開展了電刷鍍 n-Al2O3/Ni-Co納米復(fù)合鍍層的研究。測(cè)試了納米微粒的質(zhì)量濃度對(duì) n-Al2O3/Ni-Co納米復(fù)合鍍層表面形貌和硬度的影響;并對(duì)比了n-Al2O3/Ni-Co納米復(fù)合鍍層和硬鉻鍍層的硬度、耐磨性能和抗高溫氧化性能;利用XRD測(cè)定了 n-Al2O3/Ni-Co納米復(fù)合鍍層的結(jié)構(gòu)和晶粒尺寸。研究結(jié)果表明:納米微粒的質(zhì)量濃度為20 g/L時(shí),鍍層具有最優(yōu)的表面形貌和硬度;室溫條件下,n-Al2O3/Ni-Co納米復(fù)合鍍層的硬度和耐磨性能都明顯優(yōu)于硬鉻鍍層的;高溫條件下,n-Al2O3/Ni-Co納米復(fù)合鍍層的抗高溫氧化性能與硬鉻鍍層的相當(dāng)。

電刷鍍;n-Al2O3/Ni-Co納米復(fù)合鍍層;摩擦磨損性能;顯微硬度

0 前言

許多發(fā)生故障甚至報(bào)廢的裝備往往是由個(gè)別零部件表面局部的磨損、腐蝕和疲勞引起的,這也引起了人們對(duì)材料表面性能的重視和研究,逐步形成了表面工程這一新型學(xué)科,并在此基礎(chǔ)上發(fā)展為再制造學(xué)科。再制造工程是以機(jī)電產(chǎn)品全壽命周期設(shè)計(jì)和管理為指導(dǎo),以廢舊機(jī)電產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)跨越式提升為目標(biāo),以優(yōu)質(zhì)、高效、節(jié)能、節(jié)材、環(huán)保為準(zhǔn)則,以先進(jìn)技術(shù)和產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)為手段,對(duì)廢舊機(jī)電產(chǎn)品進(jìn)行修復(fù)和改造的一系列技術(shù)措施和工程活動(dòng)的總稱[1-4]。

多年來,鍍鉻液使用鉻酸和硫酸,其成分簡(jiǎn)單,操作容易,無論鍍裝飾性鉻還是鍍功能性鉻,都能得到滿意的效果。但鍍液中含有的六價(jià)鉻是致癌物質(zhì),因此,人們一直在探索代鉻電鍍工藝[5-8]。

電刷鍍技術(shù)是一項(xiàng)先進(jìn)的表面工程和裝備再制造技術(shù)。它具有設(shè)備輕便、工藝靈活、鍍覆速率快、鍍層種類多、結(jié)合強(qiáng)度高、適應(yīng)范圍廣、對(duì)環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn),是機(jī)械零件表面修復(fù)與強(qiáng)化的有力手段,尤其適用于大型機(jī)械零件的不解體現(xiàn)場(chǎng)修理或野外搶修。但目前電刷鍍代鉻工藝還存在不足,如鍍層硬度較低、內(nèi)應(yīng)力較大、耐高溫性能差及耐磨性能不夠好等[9-16],這也限制了電刷鍍技術(shù)在代替鍍鉻方面的應(yīng)用。因此,開發(fā)新的鍍液體系,使電刷鍍?cè)僦圃旒夹g(shù)能替代鍍鉻技術(shù)就顯得極為必要。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料、刷鍍?cè)O(shè)備及工藝流程

采用20.0 mm×10.0 mm×5.0 mm的45#鋼作為基體材料。

采用實(shí)驗(yàn)室獨(dú)立研制的Ni-Co合金電刷鍍液作為基礎(chǔ)鍍液;采用山東正元納米集團(tuán)有限公司生產(chǎn)的氧化鋁納米微粒(n-Al2O3）,具體規(guī)格:外觀為白色粉末,氧化鋁的純度為99%,平均粒徑為80 nm,比表面積≤10 m2/g,表觀密度為1.6 g/cm3;采用高能機(jī)械化學(xué)法制得分散性和穩(wěn)定性均較好的納米復(fù)合鍍液;采用DSD-75-S型電刷鍍電源,冷軋石墨為鍍筆陽極。

為對(duì)納米復(fù)合鍍層進(jìn)行對(duì)比研究,制備了快速鎳鍍層和硬鉻鍍層作為參照試樣。其中,快速鎳鍍液由實(shí)驗(yàn)室自主研制;制備硬鉻試樣的工藝條件:鉻酐260 g/L,硫酸2.6 g/L,25 A/dm2,52 ℃,10 h。

1.2 電刷鍍?nèi)芤航M成及工藝參數(shù)

經(jīng)反復(fù)實(shí)驗(yàn)研究,確定電刷鍍 n-Al2O3/Ni-Co合金溶液的組成:硫酸鎳100～150 g/L,硫酸鈷80～100 g/L,檸檬酸銨 45～65 g/L,乙酸銨 20～30 g/L,n-Al2O310～40 g/L,添加劑 適量。采用試劑均為分析純,用蒸餾水配制溶液。工藝參數(shù):刷鍍液p H值7.0～8.0,工作電壓12 V,鍍筆與工件之間的相對(duì)運(yùn)動(dòng)速率 15～20 m/min,鍍液溫度 30～40℃,極性采用正接方式。

1.3 鍍層性能測(cè)試及結(jié)構(gòu)分析

1.3.1 鍍層表面形貌和結(jié)構(gòu)

采用 Philips Quanta 200型掃描電子顯微鏡(SEM）觀察刷鍍層的表面形貌。利用D8 Advance型X射線衍射儀測(cè)定相結(jié)構(gòu)。鍍層的晶粒尺寸采用X射線衍射峰的寬化程度來表征。晶粒尺寸的計(jì)算采用Scherrer公式[17]:

式中:θ為掠射角;βhkl為半高寬;K為常數(shù),在這里K=0.89;λ為 X射線波長(zhǎng),當(dāng)λ=0.154 nm計(jì)算時(shí),選取(111）面的衍射峰的半峰寬作為βhkl。

1.3.2 硬度

鍍層的顯微硬度采用 HVS-1000型數(shù)顯顯微硬度計(jì)測(cè)定,載荷100 g,加載時(shí)間15 s。每個(gè)試樣測(cè)量5個(gè)數(shù)據(jù),取其平均值為最終數(shù)據(jù)。

1.3.3 耐磨性能

在CETR-U TM型顯微磨損試驗(yàn)機(jī)上研究摩擦磨損性能。與鍍層對(duì)磨的試樣為 GCr15鋼球,直徑為4 mm,洛氏硬度為63,磨損實(shí)驗(yàn)均在室溫下進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)參數(shù):載荷15 N,振幅5 mm,頻率 5 Hz。每次實(shí)驗(yàn)時(shí),上、下試樣均須用超聲波和酒精進(jìn)行清洗,相同條件下進(jìn)行3次實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,采用掃描電鏡對(duì)磨痕進(jìn)行形貌觀察。

1.3.4 抗高溫氧化性能

在箱式電爐中對(duì)鍍層進(jìn)行高溫氧化實(shí)驗(yàn)。首先,在500～800 ℃之間保溫試樣,時(shí)間為1 h,根據(jù)保溫后試樣的變化確定進(jìn)一步保溫的溫度;保溫時(shí)間依次為1 h,2 h,3 h,6 h,12 h,總保溫時(shí)間為24 h。采用電子天平測(cè)量每次保溫前后鍍層質(zhì)量的變化。

2 結(jié)果與討論

2.1 鍍液中納米微粒對(duì)鍍層表面形貌的影響

圖1為改變鍍液中納米微粒的質(zhì)量濃度后獲得的鍍層的形貌。圖1(a）為電刷鍍Ni-Co合金層。由圖1(a）可以看出:鍍層表面形貌是垂直于基體表面的半球狀微晶,呈現(xiàn)“土豆”狀。圖1(b）～(e）為納米復(fù)合電刷鍍層,相對(duì)于電刷鍍Ni-Co合金層,“土豆”狀晶胞變得細(xì)小,并隨鍍液中納米微粒的質(zhì)量濃度的增加,逐步變小,說明復(fù)合電刷鍍層組織比Ni-Co鍍層組織更致密;但是當(dāng)鍍液中納米微粒的質(zhì)量濃度達(dá)到40 g/L時(shí),鍍層表面變疏松、粗糙。這是由于n-Al2O3具有很高的比表面積,表面活性高,且為非導(dǎo)電體,在 n-Al2O3與金屬Ni-Co合金固溶體的共沉積過程中,可成為晶粒生長(zhǎng)的核心,從而增大沉積過程中的形核率;同時(shí),n-Al2O3阻礙了基相Ni-Co固溶體在微粒沉積點(diǎn)位置的連續(xù)生長(zhǎng),納米尺寸的微粒彌散分布在鍍層中又可阻礙鍍層晶粒的長(zhǎng)大,因而納米復(fù)合鍍層的表面單元細(xì)小、均勻,相互間結(jié)合緊密,鍍層表面平整、致密。但是當(dāng)鍍液中納米微粒的質(zhì)量濃度過大時(shí),其團(tuán)聚增強(qiáng),沉積到鍍層中得不到相應(yīng)的效應(yīng)[18-19]。

圖1 鍍層表面形貌與納米微粒的關(guān)系

2.2 鍍液中納米微粒對(duì)鍍層硬度的影響

圖2反映了鍍層硬度與鍍液中納米微粒的質(zhì)量濃度的關(guān)系。由圖2可知:隨著鍍液中納米微粒的質(zhì)量濃度的增加,復(fù)合電刷鍍層的顯微硬度明顯提高;當(dāng)鍍液中納米微粒的質(zhì)量濃度達(dá)到20 g/L時(shí),復(fù)合電刷鍍層的顯微硬度最大,達(dá)到10 270 MPa,相比于Ni-Co鍍層的顯微硬度(6 790 MPa）有較大幅度提高;然而,隨鍍液中納米微粒的質(zhì)量濃度的繼續(xù)增加,鍍層硬度又有一定的下降趨勢(shì)。從上述結(jié)果可以看出:納米微粒在電刷鍍層中共沉積,得到在基質(zhì)合金金屬中彌散分布的納米復(fù)合電刷鍍層。其中,納米Al2O3微粒對(duì)復(fù)合電刷鍍層起到強(qiáng)化作用。隨鍍液中納米Al2O3微粒的質(zhì)量濃度的增加,復(fù)合電刷鍍層中納米微粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)相應(yīng)有所增加,從而使得復(fù)合電刷鍍層的硬度等性能相應(yīng)提高。但是,鍍液中納米Al2O3微粒的質(zhì)量濃度的增加會(huì)相應(yīng)增加其粉體在鍍液中的團(tuán)聚性,使得鍍液中存在較多的納米微粒團(tuán)聚體。這些團(tuán)聚體在電刷鍍過程中沉積在復(fù)合電刷鍍層中而引入原始裂紋,并且影響鍍層的沉積生長(zhǎng)過程,使得復(fù)合電刷鍍層組織變得疏松,從而使得硬度等性能降低[20]。

圖2 鍍層硬度與鍍液中納米微粒的關(guān)系

2.3 硬度

為了對(duì)復(fù)合電刷鍍層的硬度進(jìn)行評(píng)價(jià),分別測(cè)量了快速鎳鍍層,n-Al2O3/Ni-Co納米復(fù)合電刷鍍層及硬鉻鍍層的硬度,進(jìn)行對(duì)比。實(shí)驗(yàn)結(jié)果,如圖3所示。

從圖3可以看出:Ni-Co合金鍍層的硬度比快速鎳鍍層的高,達(dá)到7 400 MPa,n-Al2O3/Ni-Co納米復(fù)合電刷鍍層的硬度又比Ni-Co鍍層的高,達(dá)到10 270 MPa,并超過硬鉻鍍層的硬度(8 250 MPa）。

2.4 耐磨性

磨損是金屬零件失效的主要原因。對(duì)于代鉻電刷鍍液來說,提高其電刷鍍層的耐磨性能是制備鍍液的主要目的,也是評(píng)價(jià)鍍液質(zhì)量的重要標(biāo)準(zhǔn)。

圖3 鍍層的硬度對(duì)比

表1給出了快速鎳鍍層,n-Al2O3/Ni-Co納米復(fù)合鍍層及硬鉻鍍層的摩擦因數(shù)和相對(duì)耐磨性。由表1可知:相對(duì)于快速鎳鍍層,n-Al2O3/Ni-Co納米復(fù)合電刷鍍層的摩擦因數(shù)有降低趨勢(shì),但還是大于硬鉻鍍層的摩擦因數(shù);就相對(duì)耐磨性而言,隨著鈷元素的固溶和納米微粒的強(qiáng)化效應(yīng),n-Al2O3/Ni-Co納米復(fù)合鍍層的耐磨性高于快速鎳鍍層的,并略微超過硬鉻鍍層的。

結(jié)合前期研究分析認(rèn)為:由于Ni-Co鍍層中鈷元素可起到一定的強(qiáng)化作用,相對(duì)于快速鎳鍍層,其摩擦因數(shù)和相對(duì)耐磨性都有一定的提高;而復(fù)合電刷鍍層組織更加細(xì)小、致密,存在細(xì)晶強(qiáng)化作用,并且鍍層具有更高的硬度;同時(shí)存在與Ni-Co合金固溶體基相結(jié)合良好的 n-Al2O3微粒,促使鍍層具有更強(qiáng)的承載能力;在摩擦磨損過程中,復(fù)合電刷鍍層中的n-Al2O3微?？梢杂行ё璧K位錯(cuò)滑移及摩擦所產(chǎn)生的裂紋的擴(kuò)展,因而摩擦因數(shù)和相對(duì)耐磨性都有進(jìn)一步改進(jìn)。

表1 鍍層摩擦學(xué)性能對(duì)比

2.5 抗高溫性

為了確定快速鎳鍍層、n-Al2O3/Ni-Co納米復(fù)合電刷鍍層及硬鉻鍍層抗氧化的最高溫度,對(duì)3種鍍層試樣進(jìn)行500～800℃的氧化,實(shí)驗(yàn)時(shí)間為1 h。觀察氧化1 h后各試樣表面發(fā)現(xiàn):隨著氧化溫度的逐漸升高,氧化后各試樣表面的顏色逐漸加深,500℃保溫1 h后,3種鍍層基本不變;600℃時(shí),快速鎳鍍層出現(xiàn)氧化花紋;700℃時(shí),快速鎳鍍層變灰,但未起麻點(diǎn),同時(shí) n-Al2O3/Ni-Co鍍層略微出現(xiàn)花紋;800℃時(shí),快速鎳鍍層表面變黑,起麻點(diǎn),n-Al2O3/Ni-Co復(fù)合電刷鍍層和硬鉻鍍層變花,即:n-Al2O3/Ni-Co復(fù)合電刷鍍層和硬鉻鍍層在700℃以下氧化時(shí),試樣表面基本完好,沒有出現(xiàn)鼓泡、起皮和剝落等現(xiàn)象;但當(dāng)溫度達(dá)到800℃時(shí),氧化后的n-Al2O3/Ni-Co復(fù)合電刷鍍層和硬鉻鍍層試樣表面開始出現(xiàn)花紋。因此,n-Al2O3/Ni-Co電刷鍍層和硬鉻鍍層都較為顯著地提高了基體的抗高溫氧化能力。故將進(jìn)一步研究的溫度定在700℃。

將快速鎳鍍層、n-Al2O3/Ni-Co復(fù)合電刷鍍層及硬鉻鍍層的試樣置于700℃的高溫爐中,采用分段氧化法進(jìn)行氧化,得到三種鍍層的氧化曲線,如圖4所示。

圖4 700℃時(shí)氧化動(dòng)力學(xué)曲線

由圖4中可知:隨著保溫時(shí)間的增加,試樣的質(zhì)量都持續(xù)增加。其中,快速鎳鍍層的抗氧化性能很差,氧化增重比較快;n-Al2O3/Ni-Co納米復(fù)合鍍層和硬鉻鍍層的氧化增重明顯小很多;n-Al2O3/Ni-Co納米復(fù)合鍍層的氧化增重又略小于硬鉻鍍層的。說明n-Al2O3/Ni-Co納米復(fù)合鍍層和硬鉻鍍層的抗高溫氧化性能優(yōu)于快速鎳鍍層的,且 n-Al2O3/Ni-Co納米復(fù)合鍍層的抗高溫氧化性能又略強(qiáng)于硬鉻鍍層的。

n-Al2O3/Ni-Co復(fù)合電刷鍍層經(jīng)過700℃的高溫氧化后,n-Al2O3微?；静谎趸纸?其在高溫氧化過程中對(duì)鍍層表面形成的氧化產(chǎn)物存在著固定和附著的作用。正是這種固定和附著作用使氧化膜不容易發(fā)生開裂和脫落,從而有利于保持氧化膜的完整性,使復(fù)合電刷鍍層表現(xiàn)出較好的抗高溫氧化性能。另外,n-Al2O3微粒均勻地分布在電刷鍍層的表面,使鍍層與氧化環(huán)境接觸的有效面積減小,從而使n-Al2O3/Ni-Co鍍層具有更好的抗氧化能力。

2.6 鍍層結(jié)構(gòu)分析

圖5是Ni-Co合金電刷鍍層和 n-Al2O3/Ni-Co納米復(fù)合電刷鍍層的X射線衍射分析圖譜。在圖譜中主要的峰值基本對(duì)應(yīng),相對(duì)于Ni-Co鍍層的圖譜來說,n-Al2O3/Ni-Co納米復(fù)合電刷鍍層的主要峰沒有變化。進(jìn)一步分析,其中鎳元素對(duì)應(yīng)的峰和鈷元素對(duì)應(yīng)的峰基本重合,說明鍍層組織主要以鎳的固溶體為主,還存在少量的鎳元素和鈷元素的化合物。由于納米微粒在復(fù)合電刷鍍層中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)太低,所以圖中沒有分辨出 n-Al2O3的衍射峰。另外,納米微粒的加入對(duì)Ni-Co合金電刷鍍層各晶面峰的線形變化影響不大,說明納米微粒的增強(qiáng)作用不僅僅依靠基體的結(jié)構(gòu)變化,還有自身的強(qiáng)化作用。利用Scherrer公式得到Ni-Co合金電刷鍍層的晶粒尺寸為23 nm,而 n-Al2O3/Ni-Co合金納米復(fù)合鍍層的晶粒尺寸則減小到17 nm。這說明在納米復(fù)合電刷鍍層中,細(xì)晶強(qiáng)化作用明顯。

圖5 X射線衍射圖

3 結(jié)論

(1）當(dāng)納米復(fù)合鍍液中納米微粒的質(zhì)量濃度為20 g/L時(shí),其表面形貌最優(yōu)。鍍層的硬度隨鍍液中納米微粒的質(zhì)量濃度的升高,先增大后減小,其質(zhì)量濃度為20 g/L時(shí),達(dá)到最大值,為10 270 MPa。

(2）分析表明:快速鎳鍍層的硬度和耐磨性低于硬鉻鍍層的,n-Al2O3/Ni-Co納米復(fù)合電刷鍍層的硬度和耐磨性超過硬鉻鍍層的,但兩種鍍層的摩擦因數(shù)均大于硬鉻鍍層的摩擦因數(shù);快速鎳鍍層的抗高溫氧化性能低于硬鉻鍍層的,n-Al2O3/Ni-Co納米復(fù)合電刷鍍層的抗高溫氧化性能略好于硬鉻鍍層的。

(3）XRD檢測(cè)表明:納米微粒的加入對(duì)鍍層結(jié)構(gòu)影響不大,但使鍍層的晶粒尺寸有所降低。

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A Research on Microstructure and Properties ofn-Al2O3/Ni-Co Composite Coatings

WANG Xiao-he, XU Bin-shi, HU Zhen-feng, Dong Shi-yun, Jin Peng
(National Key Laboratory for Remanufacturing,Academy of Armored Force Engineering,Beijing 100072,China）

In view of severe pollution to the environment caused by hexavalent hard chromium plating process and for realization of cleaner production benefiting ecological environment,then-Al2O3/Ni-Co brush plating were studied.The effects ofn-Al2O3content on the microscopic morphology and micro-hardness of the coatings were investigated.The micro-hardness,wear-resistance property and high temperature oxidation resistance ofn-Al2O3/Ni-Co brush coatings were studied.The results show that when the content ofn-Al2O3in plating liquid is 20 g/L,the microscopic morphology and micro-hardness of n-Al2O3/Ni-Co composite coatings reach optimum.At room-temperature,the composite coatingn-Al2O3/Ni-Co has better micro-hardness and wear-resistance than hard chromium coating,and athigh temperature,thecompositecoating n-Al2O3/Ni-Co is equivalent to hard chromium coating in high temperature oxidation resistance.

brush plating;n-Al2O3/Ni-Co composite coatings;friction and wear properties;micro-hardness

TQ 153

A

1000-4742(2010）06-0012-05

國(guó)家973計(jì)劃(2007CB607601）和武器裝備預(yù)研基金項(xiàng)目(9140C8504020804）

2010-05-05