制備工藝對鋅鋁氧化物(ZAO)粉末紅外發(fā)射率的影響

武曉威，馮玉杰，劉延坤，韋韓

(哈爾濱工業(yè)大學(xué)市政環(huán)境工程學(xué)院環(huán)境科學(xué)與工程系，哈爾濱150090)

制備工藝對鋅鋁氧化物(ZAO)粉末紅外發(fā)射率的影響

武曉威，馮玉杰，劉延坤，韋韓

(哈爾濱工業(yè)大學(xué)市政環(huán)境工程學(xué)院環(huán)境科學(xué)與工程系，哈爾濱150090)

采用液相共沉淀法制備了ZAO摻雜半導(dǎo)體粉末材料，系統(tǒng)研究了制備工藝對ZAO粉末紅外發(fā)射率的影響.借助于TG-DTA、XRD、SEM對材料的熱處理溫度，晶體結(jié)構(gòu)及表面形貌進(jìn)行了考察，利用IR-2雙波段發(fā)射率測量儀對ZAO粉末材料的紅外發(fā)射率進(jìn)行了測試.研究結(jié)果表明:當(dāng)反應(yīng)物終點(diǎn)pH值為8.5、反應(yīng)時間為2.5 h、煅燒溫度為800℃，煅燒時間為2 h、Al2O3的摻雜量為3%時所得的ZAO粉末的紅外發(fā)射率最低;ZAO摻雜半導(dǎo)體粉末的晶體結(jié)構(gòu)為ZnO的鉛鋅礦結(jié)構(gòu);粒子形狀近似為橢圓形，平均粒徑為5～10 μm;在中紅外(3～5 μm)和遠(yuǎn)紅外(8～14 μm)波段均具有較低的紅外發(fā)射率.

紅外隱身;半導(dǎo)體材料;鋅鋁氧化物(ZAO);紅外發(fā)射率

隨著軍用光電技術(shù)的迅速發(fā)展，空中軍事目標(biāo)面臨著日趨嚴(yán)重的光電威脅與紅外威脅，各種先進(jìn)的光電偵察設(shè)備和光電制導(dǎo)的空空、地空導(dǎo)彈都能以其高精度使現(xiàn)代化的飛機(jī)難以逃脫.現(xiàn)代軍事技術(shù)已經(jīng)達(dá)到了“目標(biāo)只要被發(fā)現(xiàn)，就能被摧毀的水平”.隨著紅外探測和反探測技術(shù)的發(fā)展，紅外隱身技術(shù)的研究日益重要，其中制備紅外低發(fā)射率材料是實(shí)現(xiàn)紅外隱身的有效手段之一，也是目前研究的熱點(diǎn)和難點(diǎn)［1］.

摻雜半導(dǎo)體材料是綜合性能最優(yōu)良的紅外隱身材料之一［2～4］.目前研究較多的摻雜半導(dǎo)體材料是ITO［5，6］(摻錫氧化銦)和ATO［7，8］(摻銻氧化錫)材料.由于ITO與ATO材料的制備原料In與Sn屬于稀有金屬，具有毒性，這樣就使得其制作成本增加，造成環(huán)境污染，不利于ITO與ATO材料的發(fā)展.ZAO(摻鋁氧化鋅)材料是新興半導(dǎo)體隱身材料，它克服了ITO與ATO材料的缺點(diǎn)，被認(rèn)為是具有廣闊發(fā)展空間的摻雜半導(dǎo)體材料.國內(nèi)外針對ZAO材料的研究多數(shù)集中在ZAO薄膜材料［9～14］，而對ZAO粉末［15］材料的研究還較少.粉末材料的制備具有工藝與設(shè)備簡單、成本較低、操作容易控制、環(huán)境污染少、且產(chǎn)品性能優(yōu)良的優(yōu)點(diǎn).尤其是粉末材料在應(yīng)用時與高分子材料簡單復(fù)合，便可在許多隱形材料表面應(yīng)用，具有更廣闊的應(yīng)用空間.本論文采用液相共沉淀法制備了ZAO摻雜半導(dǎo)體粉末材料，系統(tǒng)研究了終點(diǎn)pH值、反應(yīng)時間、煅燒溫度，煅燒時間、Al2O3的摻雜量對材料紅外發(fā)射率的影響.

1 實(shí)驗(yàn)與分析方法

1.1 終點(diǎn)pH值對ZAO粉末發(fā)射率的影響

用蒸餾水作溶劑，配制 0.5mol/L的(CH3COO)2Zn2H2O溶液，再按最終產(chǎn)物中ZnO∶Al2O3=97∶3(質(zhì)量比，下同)，添加AlCl36H2O，并加入一定比例的聚乙二醇作為表面活性劑，攪拌至完全溶解.配置8份上述混合溶液，勻速滴入氨水調(diào)解溶液終點(diǎn)pH值分別為6.0、6.5、7.0、7.5、8.0、8.5、9.0和9.5，在機(jī)械攪拌的條件下將8份溶液放入45℃恒溫水浴中反應(yīng)2.5 h，真空抽濾、無水乙醇洗滌4～6次、80℃低溫干燥5 h，800℃下煅燒2 h，得ZAO摻雜半導(dǎo)體粉末材料.

1.2 反應(yīng)時間對ZAO粉末發(fā)射率的影響

按(CH3COO)2Zn2H2O溶液的濃度為0.5 mol/L，最終產(chǎn)物中 ZnO∶Al2O3=97∶3加入AlCl36H2O，并加入一定比例的聚乙二醇作為表面活性劑，勻速滴入氨水調(diào)解溶液終點(diǎn)pH值為8.5，配置8份上述混合溶液.在機(jī)械攪拌的條件下將8份混合液放入45℃恒溫水浴中分別反應(yīng)0.5 h、1.0 h、1.5 h、2.0 h、2.5 h、3.0 h、3.5 h、4.0 h以下處理同1.1.

1.3 Al2O3的摻雜量對ZAO粉末發(fā)射率的影響

按(CH3COO)2Zn2H2O溶液的濃度為0.5 mol/L，最終產(chǎn)物中ZnO∶Al2O3=99∶1、97∶3、94∶6、91∶9和85∶15，分別加入AlCl36H2O，配制5份溶液，調(diào)節(jié)混合溶液終點(diǎn)的pH值為8.5，其余步驟同1.1.

1.4 煅燒溫度對ZAO粉末發(fā)射率的影響

按(CH3COO)2Zn2H2O溶液的濃度為0.5 mol/L，最終產(chǎn)物中 ZnO∶Al2O3=97:3加入AlCl36H2O，并加入一定比例的聚乙二醇作為表面活性劑，調(diào)節(jié)混合溶液終點(diǎn)的pH值為8.5，在機(jī)械攪拌的條件下將混合液放入45℃恒溫水浴中反應(yīng)2.5 h，真空抽濾、無水乙醇洗滌4～6次、80℃低溫干燥5 h，即得ZAO前驅(qū)物.將上述ZAO前驅(qū)物粉末分成7份，放入馬弗爐分別在400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃下煅燒2 h，得ZAO摻雜半導(dǎo)體粉末材料.

1.5 煅燒時間對ZAO粉末發(fā)射率的影響

ZAO前驅(qū)物粉末的制備同1.4，將前驅(qū)體粉末分成8份，放入馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為800℃，保溫時間分別為0.5 h、1.0 h、1.5 h、2.0 h、 2.5 h、3.0 h、3.5 h、4.0 h，得到ZAO摻雜半導(dǎo)體粉末材料.

1.6 性能測試方法

采用IR-2雙波段發(fā)射率測量儀檢測所研制的ZAO粉末材料的紅外發(fā)射率.不同摻雜量的ZAO粉末的物相結(jié)構(gòu)分析采用日本理學(xué)電機(jī)株式會社生產(chǎn)的D/max-rB12kw旋轉(zhuǎn)陽極X射線衍射儀進(jìn)行.利用差熱-熱重分析儀對ZAO前驅(qū)物粉末進(jìn)行TG-DTA分析，以了解熱處理過程中樣品發(fā)生的物理、化學(xué)變化，制定ZAO粉末前驅(qū)體的熱處理溫度制度.運(yùn)用美國Amany公司生產(chǎn)的KYXY-1000B型掃描電子顯微鏡(SEM)對ZAO摻雜半導(dǎo)體粉末材料的表面形貌進(jìn)行表征.

2 結(jié)果與討論

2.1 終點(diǎn)pH值對ZAO粉末發(fā)射率的影響

圖1是不同沉淀終點(diǎn)pH所得ZAO粉末的紅外發(fā)射率變化曲線圖.從圖1可以看出，所得的ZAO粉末在各波段的紅外發(fā)射率均隨終點(diǎn)pH值的增加先增大后變小.在pH值=8.5時，發(fā)射率最低.這是因?yàn)殡S著pH值的升高，［OH-］濃度增大，提高了液相的過飽和度，前驅(qū)體晶核的形核速度大于其晶體生長速度，所以ZAO粉末的粒徑隨著pH的增加而減小.然而Zn(OH)2屬于兩性氫氧化物，在水解共沉淀體系中，主體相中存在著水和鋅離子水解動態(tài)平衡:［Zn(H2O)n］2+←→Zn (OH)2+2H++(n-2)H2O，pH值在酸性范圍時，膠體表面水化形成帶正電(H+)的水化膜而穩(wěn)定存在，pH值在堿性范圍時，溶液中的［OH-］離子濃度增大，破壞了水化膜，使得氫氧化物粒子之間的距離減小，導(dǎo)致顆粒之間凝聚并長大，所以ZAO的粉末粒度增大［16］.

多數(shù)研究者［17～19］研究發(fā)現(xiàn)，填料顆粒尺寸應(yīng)小于熱紅外波長，大于近紅外波長，這樣，填料才會既有良好的熱紅外透明性，又有一定的可見光和近紅外反射能力.由紅外理論可知，不同離子間的相對振動將產(chǎn)生一定的電偶極矩，因而離子晶體的長光學(xué)波可以和紅外輻射場相互作用，并交換能量，從而產(chǎn)生反射和吸收紅外輻射.由于晶體的晶格具有平移對稱性，在間諧近似的情況下，晶體中原子的本征振動模是一系列獨(dú)立的格波，聲子是格波的能量量子.晶體中聲子同時具有準(zhǔn)動量，當(dāng)晶格振動與紅外輻射相互作用時，需要滿足動量守恒條件，因而只有少數(shù)幾種振動模對紅外輻射的共振吸收有貢獻(xiàn).納米級ZAO中由于存在晶格畸變，晶體周期性遭到一定程度的破壞，當(dāng)晶格振動與紅外輻射相互作用時，對于某些非共振振動模，無需滿足準(zhǔn)動量守恒選擇定則，因而可能對紅外吸收有貢獻(xiàn)，使得其發(fā)射率偏高［19］.綜上可知，ZAO粉末的粒徑在一定范圍內(nèi)發(fā)射率比較低.當(dāng)終點(diǎn)pH值為8.5時，ZAO粉末的粒度正好滿足小于熱紅外波長，大于近紅外波長，所以發(fā)射率最低.通過以上分析可知，制備ZAO粉末的最佳終點(diǎn)pH值為8～9.

圖1 ZAO粉末紅外發(fā)射率隨終點(diǎn)pH值變化的關(guān)系圖

2.2 反應(yīng)時間對ZAO粉末發(fā)射率的影響

不同反應(yīng)時間對ZAO粉末材料紅外發(fā)射率的影響曲線圖如圖2所示.

圖2 ZAO粉末紅外發(fā)射率隨反應(yīng)時間變化的關(guān)系圖

由圖2可知，制備ZAO粉末所需的反應(yīng)時間具有最佳值為2.5h.這是因?yàn)榉磻?yīng)時間過短，化學(xué)反應(yīng)不充分，Al2O3的摻雜量不足3%，晶格中Al3+的濃度低，即載流子濃度低，致使發(fā)射率升高;而長時間的反應(yīng)又會使ZAO前驅(qū)物顆粒因團(tuán)聚而長大，使得ZAO粉末的粒徑增大，粒度大小不能滿足小于熱紅外波長，大于近紅外波長的要求，致使發(fā)射率變大.因此，最佳反應(yīng)時間控制在2.5 h左右.

2.3 Al2O3的摻雜量對ZAO粉末發(fā)射率的影響

不同摻雜量對ZAO粉末紅外發(fā)射率的影響曲線圖如圖3所示.從圖3可知，ZAO粉末的紅外發(fā)射率隨Al2O3摻雜量的增加先降低，后升高.當(dāng)Al2O3的摻雜量為3%時發(fā)射率最低.

圖3 ZAO粉末紅外發(fā)射率隨Al2O3摻雜量變化的關(guān)系圖

圖4為得到的ZAO粉體的XRD衍射圖.其中當(dāng)Al2O3摻雜量為1%和3%時XRD圖與立方相ZnO的標(biāo)準(zhǔn)譜圖完全符合，表明本次合成條件下，Al原子完全進(jìn)入了ZnO晶格，實(shí)現(xiàn)了均勻摻雜.這是因?yàn)锳l摻雜ZnO為替代型摻雜，Al元素替代Zn進(jìn)入晶格，由于Al3+的離子半徑(RAl= 0.060nm)小于 Zn2+的離子半徑 (RZn= 0.096nm)，小鋁原子容易成為替位原子占據(jù)鋅原子的位置，Al原子趨向于以 Al3++3e的方式發(fā)生固溶，Al3+離子占據(jù)晶格中Zn2+的位置，鋁的三個價電子中有兩個參與同氧的結(jié)合第三個電子不能進(jìn)入現(xiàn)已飽和的鍵，它從雜質(zhì)原子上分離開去，形成一個一價正電荷中心和一個多余的價電子.此電子的能級位于能隙中稍低于導(dǎo)帶底處，在常溫下此電子就能獲得足夠的能量從施主能級躍遷到導(dǎo)帶上而成為自由電子，在外加電場作用下定向運(yùn)動而導(dǎo)電［20］.因此摻入Al2O3的結(jié)果是增加了凈電子使氧化鋅的載流子濃度增加，摻鋁后氧化鋅的導(dǎo)電機(jī)理可表示:

即每個Al3+離子對Zn2+離子的替換提供一個導(dǎo)電電子.說明從1%到3%，隨著Al2O3摻雜量的增加，進(jìn)入晶格中的Al3+粒子在增加，自由電子數(shù)增多，粉末電阻率在降低，載流子濃度在增加.根據(jù)ZAO摻雜半導(dǎo)體材料紅外隱身的原理可知，正因?yàn)锳l3+的摻雜產(chǎn)生了自由電子使載流子濃度增加，發(fā)射率降低.而當(dāng)摻雜量為6%時，由XRD圖可知:在2θ=31.34°和2θ=36.92°處出現(xiàn)的兩個小峰，并非ZnO的特征峰，粉末中的Al3+粒子開始形成新的ZnAl2O4相，使晶體中的自由電子濃度減小，發(fā)射率升高.摻雜量為12%時，ZnAl2O4相的特征峰已經(jīng)非常明顯.所以過多的摻雜Al只會使Al與O形成ZnAl2O4相，自由電子數(shù)減小，載流子濃度降低，發(fā)射率增加，材料隱身性能下降［21，22］.由此確定最適宜的Al2O3摻雜量為3%.

圖4 不同Al2O3的摻雜量(1%、3%、6%和12%)制備ZAO粉末的XRD圖

2.4 煅燒溫度對ZAO粉末發(fā)射率的影響

將干燥后的ZAO前驅(qū)物粉末作TG-DTA分析，分析結(jié)果如圖5所示.

圖5 ZAO前驅(qū)物的TG-DTA曲線圖

從圖5可以看出，DTA曲線在130℃附近，有一個大的吸收峰，對應(yīng)TG曲線上有一個大的失重臺階，此時，ZAO前驅(qū)物所帶自由水、物理吸附水及有機(jī)試劑的脫附.DTA曲線在220℃左右處，有一隱含吸收峰，對應(yīng)TG曲線有失重臺階.此時，ZAO前驅(qū)物所帶強(qiáng)化學(xué)鍵和水的脫附.DTA曲線在270℃范圍有一放熱峰，對應(yīng)TG曲線變化比較平緩，可知此峰為無定形的ZnO的晶化放熱峰.溫度再升高，DTA曲線無放熱、吸熱峰出現(xiàn)，TG曲線變化比較平穩(wěn).當(dāng)溫度為600℃以后，始終線不再變化，說明前驅(qū)物全部轉(zhuǎn)化成晶體結(jié)構(gòu).由此可確定ZAO前驅(qū)物的熱處理溫度范圍在300℃以上.

根據(jù)TG-DTA的測試結(jié)果，選擇在400℃～1000℃范圍內(nèi)對ZAO前驅(qū)物粉末進(jìn)行煅燒，所得結(jié)果見圖6所示.從圖6中可以看出，ZAO粉末的發(fā)射率隨煅燒溫度的升高先下降而后上升，在800℃時最小.這是由于以下兩種原因引起的: (1)煅燒溫度升高，ZAO晶化特征逐漸明顯，晶體結(jié)構(gòu)越趨于完整，晶粒長大達(dá)到適宜的晶粒范圍內(nèi)，發(fā)射率在800℃時最低，當(dāng)溫度超過800℃時晶粒過大致使發(fā)射率升高;(2)當(dāng)煅燒溫度低于800℃時，Al3+沒有完全進(jìn)入晶胞中，晶格中自由電子數(shù)少，載流子濃度低，所以發(fā)射率高.由此可以得出，ZAO粉末紅外發(fā)射率的高低取決于載流子濃度和顆粒粒徑共同作用的結(jié)果.綜合考慮上述原因得出，最適宜的煅燒溫度為800℃.

圖6 ZAO粉末紅外發(fā)射率隨煅燒溫度變化的關(guān)系圖

2.5 煅燒時間對ZAO粉末發(fā)射率的影響

圖7為不同保溫時間對ZAO粉末發(fā)射率的影響曲線圖.由圖7可知，最佳保溫時間為2h.究其原因，是因?yàn)楸貢r間短ZAO為無定型結(jié)構(gòu)，沒有形成晶體，Al3+沒進(jìn)入晶格中，沒形成自由電子，載流子濃度低，發(fā)射率高，隨著保溫時間的延長，Al3+開始進(jìn)入晶胞中，自由電子增多，載流子濃度升高，所以發(fā)射率降低;而保溫溫度長，粒子團(tuán)聚嚴(yán)重，中間會有許多孔隙，形成類似于無數(shù)個微小的拉曼牛角，紅外線在孔隙中還發(fā)生多次反射最終被吸收，導(dǎo)致粉末材料的紅外吸收增加，發(fā)射率升高.

圖7 ZAO粉末紅外發(fā)射率隨煅燒時間變化的關(guān)系圖

圖8為不同保溫時間的ZAO粉末的XRD譜圖.由圖8可知，當(dāng)Al2O3的摻雜量為3%時，所得ZAO為ZnO的鉛鋅礦結(jié)構(gòu).延長保溫時間，X-射線衍射強(qiáng)度增加，譜峰細(xì)化ZnO的晶化程度提高，半高峰變窄，晶粒變大，團(tuán)聚嚴(yán)重.圖9是煅燒溫度為800℃，保溫時間為2h的條件下制備的ZAO粉末的掃描電鏡照片.從照片中可以看出ZAO粉末具有一定的分散性，粒徑大小在5～10μm左右，符合填料顆粒尺寸應(yīng)小于熱紅外波長8～14μm，大于近紅外波長3～5μm的要求，進(jìn)一步證明了前面設(shè)想的正確性.

圖8 不同煅燒時間制備的ZAO粉末的XRD譜圖

圖9 煅燒800℃煅燒時間2h制備的ZAO粉末的SEM圖

3 結(jié)論

(1)本文以液相共沉淀法制備了具有較低紅外發(fā)射率的ZAO摻雜半導(dǎo)體粉末材料.優(yōu)化了制備ZAO粉末的工藝條件，得出最佳工藝條件為: Al2O3的摻雜量為3%、終點(diǎn)pH值為8.5、最佳反應(yīng)時間為2.5h.

(2)由TG——DTA曲線可知:ZAO粉末材料的前驅(qū)物，在溫度大于300℃以后開始向ZnO晶體轉(zhuǎn)化.熱處理溫度及保溫時間對紅外發(fā)射率影響較大，最佳的熱處理工藝參數(shù)為800℃、2h.

(3)Al3+的有效摻雜替代了ZnO晶格中的Zn2+使ZAO粉末的載流子濃度增加，紅外發(fā)射率明顯降低，8～14μm的紅外發(fā)射率最低降至0.635.

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Effect of process parameters on the iremissivity of doped-zao powders

WU Xiao-Wei，F(xiàn)ENG Yu-Jie，LIU Yan-Kun，WEI Han
(School of Municipal and Environmental Harbin Institute of Technology Harbin 150090，China)

Aluminum and zinc oxide(ZAO)powders were prepared by chemical co-precipitation method.The calcination temperature，structure and micrograph were characterized by means of TG-DTA，XRD and SEM.The IR emissivity of ZAO powder materials was studied by IR-2 emissivity measurement.The results show that ZAO powders with the lowest IR emissivity is obtained under pH of 8.5，reaction time 2.5h，calcination temperature 800℃，calcination time of 2 h and the Al2O3content of 3%.The ZAO powders have pure lead-zinc ore structure，and the average particle size was 5-10 μm with ellipse shape.The IR emissivity of materials is low at bands of 3-5 μm and 8-14 μm.

infrared stealth;semiconductor material;ZAO;infrared emissivity

TN976文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1005-0299(2010)02-0279-05

2008-05-15.

武曉威(1978—)，女，博士研究生，E-mail:wuxiaowei415@yahoo.com.cn.

聯(lián) 系 人:馮玉杰，哈爾濱工業(yè)大學(xué)教授，博士生導(dǎo)師.

(編輯 張積賓)