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    均勻設計微波法提取玉米須中β-谷甾醇

    2010-12-05 09:15:14趙文竹于志鵬于一丁何帥劉靜波
    食品研究與開發(fā) 2010年9期
    關鍵詞:谷甾醇玉米須甾醇

    趙文竹,于志鵬,于一丁,何帥,劉靜波

    (吉林大學軍需科技學院營養(yǎng)與功能食品研究室,吉林 長春 130062)

    均勻設計微波法提取玉米須中β-谷甾醇

    趙文竹,于志鵬,于一丁,何帥,劉靜波*

    (吉林大學軍需科技學院營養(yǎng)與功能食品研究室,吉林 長春 130062)

    建立微波法提取玉米須β-谷甾醇的最佳提取工藝模型。采用微波萃取提取玉米須中的β-谷甾醇物質,并通過混合因素均勻設計考察乙醇濃度,提取時間,提取功率,液固比,提取溫度和提取次數(shù)6個因素對玉米須β-谷甾醇含量的影響。通過Matlab軟件處理所得試驗數(shù)據(jù)可知,提取時間、溫度與提取β-谷甾醇的含量成反比,乙醇濃度,液固比與提取β-谷甾醇的含量成正比,提取功率、提取次數(shù)的相關系數(shù)較小可忽略。經(jīng)軟件分析可知提取的最佳工藝為微波提取時間5 min,乙醇濃度95%,提取溫度20℃,液固比30:1(mL/g),β-谷甾醇的含量為0.24%。

    紫外檢測;β-谷甾醇;玉米須;微波提??;均勻設計

    玉米須是傳統(tǒng)中藥,為禾本科植物玉蜀黍的花柱和柱頭?!兜崮媳静荨罚ㄓ覃滍殻ⅰ冬F(xiàn)代實用中藥》(玉蜀黍蕊)、《河北藥材》(棒子毛)等中醫(yī)藥典籍中都有玉米須的記載。美國食品藥品管理局[1]確認其安全、無毒,其提取物所制藥品為非處方藥。玉米須存在多種化學成分[2],包括氨基酸,維生素,生物堿,單寧酸,無機鹽,多糖等物質,同時也含有大量的揮發(fā)性物質[3]。β-谷甾醇為其有效成分之一,具有降低膽固醇[4]、抗炎、抗癌、抗氧化、防治高血壓等生理功能[5]。β-谷甾醇衍生物由于其特有的生物學特性和理化特性被廣泛的應用[6]于醫(yī)藥、食品、飼料等行業(yè)中。

    植物甾醇是一種具有環(huán)戊烷并氫化菲結構的物質[7],主要存在于植物油不皂化物中,不同植物油中所含的植物甾醇是不一樣的。據(jù)來源不同也可分為植物甾醇、動物甾醇和菌類甾醇三大類。天然植物甾醇種類繁多,主要包括谷甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇和菜油甾醇四種[8]。植物甾醇分析可以使用高效液相色譜法[9]、氣相色譜法[10]和薄層色譜法[11]。本文采用紫外分光光度[12]測定玉米須β-谷甾醇含量。通過先進的微波提取工藝,對玉米須樣品中β-谷甾醇提取,進行多因素的試驗優(yōu)化設計,并以此得出最佳試驗參數(shù),確定微波提取玉米須β-谷甾醇的最優(yōu)方法。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    β-谷甾醇:成都曼思特生物科技有限公司;氯仿、乙醇均為分析純試劑:北京化工廠生產(chǎn);去離子水超純水機:美國MILLIPORE公司生產(chǎn);752-PC型紫外可見分光光度計:上海光譜儀器有限公司生產(chǎn);AG204型電子天平:瑞士METTLE TOLEDO;BUCHI R-250旋轉蒸發(fā)儀:SWIZERLAND BüCHI;旋轉蒸發(fā)器、恒溫水浴鍋、循環(huán)水真空泵:鞏義市英峪高科儀器廠;微波萃取儀MAS-II:上海新儀微波化學科技有限公司。

    玉米須:由吉林大學軍需科技學營養(yǎng)與功能食品研究室提供。

    1.2 玉米須β-谷甾醇的測定

    玉米須β-谷甾醇含量的測定以β-谷甾醇為標準品,氯仿溶解定容后,以氯仿為空白對照液,采用紫外分光光度法測定玉米須β-谷甾醇含量。

    1.2.1 玉米須β-谷甾醇最大吸收波長的確定

    以氯仿為空白對照,在200 nm~400 nm波長范圍內(nèi)每隔10 nm測定一次吸光值。根據(jù)測定試驗數(shù)據(jù),以波長為橫坐標,以吸光度值為縱坐標繪制掃描圖。

    1.2.2 標準曲線的繪制

    精密稱取18 mg β-谷甾醇標準樣品,用氯仿定容到10 mL為對照液(濃度為1.8 mg/mL)。用刻度移液管分別準確量取對照液 0、0.3、0.5、1.0、1.2、1.5、2、2.5 mL于5 mL容量瓶中,加氯仿至刻度,搖勻。濃度分別是0、0.108、0.18、0.36、0.43、0.54、0.72、0.9mg/mL。在 243nm波長下測定標準品的吸光值,以吸光值為縱坐標,以濃度為橫坐標繪制β-谷甾醇標準曲線。

    1.3 玉米須β-谷甾醇提取方法的研究

    1.3.1 玉米須β-谷甾醇提取工藝流程

    玉米須→精篩→清洗→晾干→粉碎→微波提取→過濾→氯仿萃取→定容10 mL→243 nm待測

    1.3.2 混合因素均勻設計提取玉米須中β-谷甾醇

    精密稱取玉米須2 g,采用微波提取法[9]提取玉米須中的β-谷甾醇,分別考察微波提取時間、溫度、功率、乙醇的濃度、液固比及提取次數(shù)等6個因素,采用混合因素均勻設計優(yōu)化法設計了6個因素不同水平的試驗方案,玉米須β-谷甾醇提取液旋轉蒸發(fā),蒸干所用溶劑,用氯仿萃取后定容于10 mL容量瓶。因素水平表見表1。

    表1 因素水平表Table 1 The level of the factor

    1.4 玉米須中β-谷甾醇定性測定

    1.4.1 化學試劑特征顯色法

    β-谷甾醇可以用化學試劑特征顯色法進行定性分析[13]。本文采用β-谷甾醇遇濃硫酸特征顯色反應驗證提取液中β-谷甾醇的存在。以β-谷甾醇標準品為對照,分別取均勻設計的12個玉米須β-谷甾醇提取液各2 mL于試管中,沿試管壁緩慢滴加1 mL濃硫酸,慢慢豎起試管,觀察液面交界處顏色。

    1.4.2 HPLC法鑒定玉米須β-谷甾醇

    1.4.2.1 對照液配制

    精密稱取β-谷甾醇對照品2.3 mg,置10 mL容量瓶,加甲醇溶解,并稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)過濾即得。

    1.4.2.2 提取液的制備

    取上述最優(yōu)提取條件下提取液100 mL,蒸干有機溶劑,加色譜級甲醇,定容至10 mL,搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)過濾,即得。

    1.4.2.3 色譜條件

    試驗采用C18反相色譜柱,流動相為色譜級甲醇(進行等度洗脫),流速為0.8 mL/min,檢測波長210 nm,柱溫為26℃,進樣量為10 μL。

    2 結果與分析

    2.1 玉米須β-谷甾醇最大吸收波長的檢測和標準曲線的繪制

    在200 nm~400 nm紫外光區(qū),每隔10 nm測定β-谷甾醇含量,得到掃描圖如圖1所示,其最大吸收波長為243 nm,在243 nm處測定標準β-谷甾醇吸光度,即可得到β-谷甾醇濃度與吸光度標準曲線,如圖2所示,其回歸方程為y=0.5378x-0.0017,R2=0.9934,可知標準曲線的線性關系良好。

    圖1 β-谷甾醇提取液掃描圖Fig.1 The scanogram of β-sitosterol extraction

    2.2 混合因素提取β-谷甾醇試驗方案的建立

    對玉米須β-谷甾醇的微波提取時間和乙醇濃度分別進行了12水平的設計,對提取溫度、液固比和提取功率分別進行了6水平的試驗設計,對微波提取次數(shù)進行了三水平的試驗設計,得混合因素的均勻設計方案如表3所示。

    用回歸模型矩陣式方法,采用Matlab軟件可得各因素的相關系數(shù)及F回,處理數(shù)據(jù)見表4。

    圖2 β-谷甾醇標準曲線Fig.2 The standard curve of β-sitosterol

    表3 均勻設計試驗結果Table 3 The uniformity experiment and result

    表4 方差分析表Table 4 The analysis of variance

    由表4數(shù)據(jù)可知,該試驗的回歸方程為Y=0.19406-0.00082X1+0.06432X2-0.00042X3-0.00001X4+0.00075X5+0.00001X6,通過方程系數(shù)可知,微波提取試用驗中提取次數(shù)和提取功率不顯著,其中提取溫度和時間與微波提取的β-谷甾醇的含量成反比,乙醇濃度和液固比與β-谷甾醇的含量成正比,回歸方程在0.05水平顯著,通過軟件處理可知回歸方程Y最大值為0.26397,將最大Y值帶入所得標準曲線方程y=0.5378x-0.0017中,可以計算出玉米須中β-谷甾醇含量為0.24%,提取的最佳工藝為微波提取時間為5 min,乙醇濃度為95%,提取溫度為20℃,液固比為30:1(mL/g)。

    2.3 β-谷甾醇定性檢驗

    2.3.1 顯色劑定性測定

    文中采用在玉米須提取液中滴加濃硫酸的顯色方法,對β-谷甾醇標準品和β-谷甾醇提取物進行了顯色反應,以便確定玉米須提取液中β-谷甾醇的存在,經(jīng)鑒定發(fā)現(xiàn),在試管中液面交界處有玫瑰紅色生成,且靜置一段時間后下層有黃綠色液體變?yōu)榧t褐色。各提取液中加濃硫酸顯色情況統(tǒng)計如表5所示。

    表5 定性檢測統(tǒng)計表Table 5 The statistical table of determine the nature

    2.3.2 液相色譜定性測定

    液相色譜定性測定見圖4。

    圖4 β-谷甾醇對照品和提取液的高效液相色譜圖Fig.4 The HPLC of the standard and the extraction

    通過標準品的高效液相色譜圖可發(fā)現(xiàn),在5 min以前出現(xiàn)了3個溶劑峰,在6.3 min和9 min左右出現(xiàn)β-谷甾醇對照品的色譜峰,同樣的色譜條件下檢測樣品提取液,在6.3 min和9 min左右也出現(xiàn)了2個色譜峰,由此可知,提取液中含有β-谷甾醇,其中2個物質峰可能表明β-谷甾醇存在同分異構體。

    3 結果與討論

    試驗采用紫外分光光度計測定β-谷甾醇標準品,可得標準曲線方程y=0.5378x-0.0017,相關系數(shù)R2=0.9934,采用高效液相色譜法和顯色劑定性測定法,可知提取液中含有β-谷甾醇。

    考慮到乙醇具有毒性低,生產(chǎn)安全性好,價格便宜的特點,且易于工業(yè)化及回收,所以采用乙醇作為本試驗的提取溶劑。采用Matlab軟件分析微波法提取玉米須β-谷甾醇含量可知,β-谷甾醇的提取量隨微波提取時間的增大而減小,隨著提取時間的增加含量降低,隨微波提取溫度的增大而減小,原因可能是在微波輻射過程中,電磁波把能量直接傳播到原料內(nèi)部,使之瞬時加熱,當提取時間過長時產(chǎn)生過高溫度,使β-谷甾醇活性成分濕熱降解或異構化,導致提取物有效成分含量降低。在微波加熱過程中隨著溫度的升高,β-谷甾醇的活性成分被破壞,導致提取率的降低。但Matlab軟件處理試驗數(shù)據(jù)時只能逼近顯著性因素的最優(yōu)區(qū)域,微波法提取玉米須β-谷甾醇的最優(yōu)工藝仍需在此基礎上進行多元線性回歸設計,以求得最優(yōu)提取工藝參數(shù)。

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    Extracting the β-Sitosterol from Maydis Stigma by Mix-Factor Uniformity Design

    ZHAO Wen-zhu,YU Zhi-peng,YU Yi-ding,HE Shuai,LIU Jing-bo*
    (Laboratory of Nutrition and Functional Food,College of Quartermaster Technology,Jilin University,Changchun 130062,Jilin,China)

    To establish the method of β-sitosterol extracted by microwave.The β-sitosterol of the Stigma Maydis was extracted by mix-factor uniformity design,and the relationships of the alcohol concentration,extract time,extract power,the rat of dosage liquor,extract temperature and extract frequency with the β-sitosterol content were analyzed.The coefficient correlation of the exact power and exact progression may ignore due to little.The best extract technology is the 5 min,95%of the alcohol concentration,the ratio of solid to liquid was 30:1(mL/g),and the extracting ratio of β-sitosterol was 0.24%.

    uv detection;β-sitosterol;stigma maydis;microwave extraction;uniformity design

    吉林省科技廳農(nóng)業(yè)重點項目(20080224)

    趙文竹(1986—),女(漢),在讀碩士研究生,研究方向:營養(yǎng)與功能食品。

    *通信作者:劉靜波(1962—),女(漢),教授,博士,研究方向:營養(yǎng)與功能食品。

    2009-10-13

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