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    蜂蠟中二十八烷醇的分離純化技術(shù)研究

    2010-11-28 09:58:02唐翠芳吳珍紅繆曉青
    中國蜂業(yè) 2010年2期
    關(guān)鍵詞:烷醇蜂蠟皂化

    唐翠芳 吳珍紅 繆曉青

    (福建農(nóng)林大學(xué)蜂療研究所,福建省神蜂科技開發(fā)有限公司,福州350002)

    二十八烷醇的外觀為白色粉末或鱗片狀晶體,溶點(diǎn)81℃~83℃,比重0.1783(85℃)可溶于熱乙醇、乙醚、苯、甲苯、氯仿、二氯甲烷、石油醚等有機(jī)溶劑,不溶于水,對(duì)酸、堿、還原劑、光、熱穩(wěn)定,不吸潮[1]。二十八醇廣泛分布于動(dòng)物的表皮和內(nèi)臟、昆蟲分泌的蠟質(zhì)如蟲白蠟、蟲膠蠟、蜂蠟以及植物根、莖、葉、殼、籽仁的脂質(zhì)中[2]。二十八烷醇是世界公認(rèn)的抗疲勞物質(zhì)[3~4]。此外,人們對(duì)二十八醇的毒性進(jìn)行了專門研究,通過急性毒性試驗(yàn)證實(shí)白鼠LD50=18000 mg/kg(白鼠口服),安全性比食鹽高(食鹽LD50=3000 mg/kg)。本研究以蜂蠟為原料,提取其中的二十八烷醇,研究得到高純度二十八烷醇的制備工藝方法。

    1 實(shí)驗(yàn)材料

    原料蜂蠟(福建省神蜂科技開發(fā)有限公司提供),二十八烷醇標(biāo)品(Sigma公司,純度99%);其他均為分析純?cè)噭赓|(zhì)聯(lián)用儀等設(shè)備。

    2 試驗(yàn)方法

    采用“外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法”測(cè)定二十八烷醇含量[5]。氣相色譜條件:島津GC-2010氣質(zhì)聯(lián)用儀;電子轟擊源(EI):Toev;色譜柱:RXiTM-5ms;接口溫度:260℃;離子源溫度:200℃,柱溫:80℃以20℃/min升至 300℃保持 10 min;進(jìn)樣量:1μL,進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣;載氣:氦氣,柱流量:1.46mL/min;Scan掃描方式:50~617.00m/z,SIM 掃描方式:目標(biāo)離子:104m/z,參考離子:103m/z,78m/z。采用峰面積歸一化法定量。

    將粗蜂蠟用200目的濾布包裹置于80℃熱水中熔融,棄雜,將熔融的蜂蠟靜置冷卻并加入適量95%乙醇,煮沸20min趁熱倒出乙醇溶液,再重復(fù)一次。抽濾,再用冷乙醇洗滌兩次,除去冷乙醇溶解物。將50g精制蜂蠟和6.79g KOH加入到95%乙醇溶液125mL,在90℃下進(jìn)行皂化4h,皂化過程中隨時(shí)搖動(dòng)三口燒瓶以助充分皂化。以所得的皂化物中粗醇得率為指標(biāo),選擇最佳萃取溶劑、料液比、萃取溫度、萃取時(shí)間對(duì)皂化物進(jìn)行萃取。

    2.1 萃取溶劑及用量對(duì)粗醇得率的影響

    50g精制蜂蠟皂化完全后停止攪拌并降溫至50℃,然后分別加入100mL苯、甲苯、120#汽油,攪拌30 min,再加入100 mL蒸餾水,攪拌10 min,于50℃保溫靜置分層,液液相分離,取有機(jī)溶劑萃取相于25℃冷析結(jié)晶,抽濾,洗滌,得粗醇。重復(fù)3次。

    萃取劑 100mL,150mL,200mL,250mL 攪拌 30 min,再加入100mL蒸餾水,攪拌10min,于50℃保溫靜置分層,液液相分離,取有機(jī)溶劑萃取相于25℃冷析結(jié)晶,抽濾,洗滌,得粗醇。重復(fù)3次。

    2.2 萃取溫度對(duì)粗醇得率的影響

    取4個(gè)500mL三口燒瓶,在每個(gè)三口燒瓶中皂化50g精制蜂蠟,皂化完全后停止攪拌,分別降溫至50℃,60℃,70℃,80℃,在已確定的最佳萃取劑及其用量條件下攪拌30min,再加入100mL蒸餾水,攪拌10 min,于50℃保溫靜置分層,取有機(jī)溶劑萃取相于25℃冷析結(jié)晶,抽濾,洗滌,得粗醇。重復(fù)3次。

    2.3 萃取時(shí)間對(duì)粗醇得率的影響

    取4個(gè)500mL三口燒瓶,在每個(gè)三口燒瓶中皂化50g精制蜂蠟,皂化完全后停止攪拌,分別降溫至60℃,在已確定的最佳萃取劑量及溫度下攪拌30min,40min,50min,60min,再加入 100mL 蒸餾水,攪拌 10 min,于50℃保溫靜置分層,液液相分離,取苯萃取相于25℃冷析結(jié)晶,抽濾,洗滌,得粗醇。重復(fù)3次。

    2.4 蒸餾水對(duì)粗醇得率的影響

    取4個(gè)500mL三口燒瓶,在每個(gè)三口燒瓶中皂化50g精制蜂蠟皂化完全后停止攪拌分別降溫至60℃,在已確定的最佳萃取條件下分別加入50mL,75mL,100mL,125mL 蒸餾水,攪拌 10min,于 50℃保溫靜置分層,液液相分離,取苯萃取相于25℃冷析結(jié)晶,抽濾,洗滌,得粗醇。重復(fù)3次。

    2.5 最佳萃取工藝參數(shù)的確定

    采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì),確定最佳萃取工藝參數(shù)。萃取物經(jīng)過重結(jié)晶法進(jìn)行純化。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 不同萃取劑及用量對(duì)粗醇得率的影響

    苯、甲苯和120#汽油萃取后粗醇得率分別為35.13%,38.48%,38.35%,甲苯和120#汽油的萃取效果較好,溶劑性質(zhì)、溶劑價(jià)格、操作難易、毒性和產(chǎn)品收率等因素的篩選,選擇120#汽油為最佳提取溶劑,避免苯類強(qiáng)毒性溶劑在試驗(yàn)中對(duì)人的傷害。

    120#汽油用量分別為 100mL,150mL,200mL,250mL時(shí),粗醇得率分別為32.11%,38.35%,40.08%,40.95%。可以看出萃取劑的用量越大粗醇得率越高,但隨著萃取劑用量的不斷增加,粗醇得率增加越來越緩慢。萃取劑用量在150mL和200mL時(shí)粗醇得率相差1.77%,200mL和250mL時(shí)得率僅相差0.87%。從經(jīng)濟(jì)角度看萃取劑的用量宜選用150mL。

    3.2 萃取溫度對(duì)粗醇得率的影響

    萃取溫度為 50℃,60℃,70℃,80℃時(shí)粗醇得率分別為 38.35%,40.15%,40.32%,38.17%。60℃和70℃時(shí)粗醇得率幾乎相等,溫度再升高時(shí)粗醇得率反而降低,因此萃取溫度宜選用60℃。

    3.3 蒸餾水對(duì)粗醇得率的影響

    萃取劑∶蒸餾水(mL∶mL)為 150∶50,150∶75,150∶100,150∶125 時(shí),粗醇得率為 40.15%,42.38%,40.01%,38.65%,當(dāng)萃取劑與蒸餾水的比例為150 mL∶75 mL時(shí),粗醇得率最高。

    3.4 萃取時(shí)間對(duì)粗醇得率的影響

    萃取 30min,40min,50min,60min 粗醇,得率分別為40.15%,41.37%,42.89%,43.41%,萃取時(shí)間越長,粗醇得率越高,但隨時(shí)間的延長粗醇得率增加的速度越慢,50min和60min的得率只相差0.5%。

    3.5 最佳萃取工藝參數(shù)的確定

    在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上隨著萃取時(shí)間的延長,萃取劑用量的增大,脂肪醇得率逐漸提高;隨著萃取溫度升高,脂肪醇得率先提高后降低。選取120#為萃取劑,萃取劑用量(A)、萃取溫度(B)、萃取時(shí)間(C),萃取劑與蒸餾水比(D)為影響因素,采用L9(34)的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)來確定最佳皂化工藝參數(shù)。

    表1 正交試驗(yàn)因素水平

    由正交試驗(yàn)結(jié)果的極差R的大小得出結(jié)論,影響粗醇得率大小的順序依次為:A>D>B>C,由k值得粗醇得率最高的萃取條件為A2B3C3D2,即萃取時(shí)間為50min;萃取溫度為70℃;萃取劑與蒸餾水的用量比為 150mL∶75mL。

    4 結(jié)論

    以蜂蠟為原料分離二十八烷醇的最優(yōu)萃取條件為:萃取劑120#汽油,萃取時(shí)間50 min,萃取溫度70℃,萃取劑用量150 mL,蒸餾水用量75 mL,將萃取物以三氯甲烷/正己烷(3∶1),固液比為 1∶15,重結(jié)晶溫度20℃,結(jié)晶6次時(shí),可以制得最高純度的二十八烷醇,純度為57.28%。

    盡管二十八烷醇及其制品的價(jià)格相對(duì)較高,但由于其獨(dú)特的功能和安全性,仍然受到消費(fèi)者的青睞。開發(fā)含二十八烷醇的具提高耐力及抗缺氧能力的運(yùn)動(dòng)飲料、運(yùn)動(dòng)糖果、糕點(diǎn)等產(chǎn)品,市場(chǎng)前景非常廣闊。

    [1]宋建華,劉正陽,程建新等.新型健康食品添加劑二十八烷醇的開發(fā)研究.廈門大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)[J],1998,37(3):414~418.

    [2]王興國,劉元法,倪伯文等.二十八醇的分布與功能[J].中國油脂,2002,2:38~40.

    [3]Cureton TK.The physiological effects of wheat germ oil on human in experience[M].Sp ringfield?inois,U.S.A,C.C.Thomas Publishesr,1978.

    [4]Cureton TK.Effects of wheat germ oil on human in experience[M].U SA,IIIinois,Charles Thomas Publishesr,1972.

    [5]陳芳,閏紅,蔡同一.氣相色譜法測(cè)定糠蠟提取物中二十八烷醇和三十烷醇[J].食品科學(xué),2003,24(2):119~121.

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