強(qiáng)變形誘導(dǎo)析出相回溶對Al-Cu合金力學(xué)性能的影響

胡 楠，許曉嫦，2，張孜昭，屈 嘯

強(qiáng)變形誘導(dǎo)析出相回溶對Al-Cu合金力學(xué)性能的影響

胡 楠1，許曉嫦1，2，張孜昭1，屈 嘯1

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083；2. 中南大學(xué) 有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點實驗室，長沙 410083)

采用硬度測試、室溫拉伸試驗、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)和 X射線衍射(XRD)等方法研究時效Al-Cu合金固溶態(tài)、含θ″相試樣、含θ′相試樣和含θ相試樣在強(qiáng)變形誘導(dǎo)析出相低溫回溶過程中的顯微組織和力學(xué)性能。結(jié)果表明：在室溫下多向壓縮(MAC)變形過程中，隨著等效應(yīng)變的增加，含θ″相試樣和含θ′相試樣的強(qiáng)度和塑性都顯著提高。此外，4種試樣的硬度雖然總體上升高，但含θ″相試樣和含θ′相試樣的硬度在升高過程中出現(xiàn)了一個低谷，與含θ″相試樣和含θ′相試樣在變形的過程中發(fā)生了明顯的析出相回溶有關(guān)。說明強(qiáng)變形誘導(dǎo)析出相回溶現(xiàn)象在保證強(qiáng)度得到提高的同時，緩解加工硬化引起的脆性，改善塑性。

Al-Cu合金；強(qiáng)塑性變形；析出相回溶；力學(xué)性能

如何獲得高強(qiáng)度、高韌性，以及它們的最佳配合，一直是結(jié)構(gòu)材料科學(xué)與工程界無數(shù)科學(xué)研究人員、生產(chǎn)技術(shù)人員孜孜以求、終生奮斗的目標(biāo)。隨著現(xiàn)代社會對鋁合金的要求越來越高，一方面需要研制出具有更高綜合性能的新型鋁合金，另一方面要求在制造和回收鋁合金過程中，最大限度的利用資源，將污染和能耗降到最小。研究結(jié)果表明，超細(xì)晶材料表現(xiàn)出一系列優(yōu)異的物理性能和力學(xué)性能，為提高材料的綜合性能，發(fā)展新材料和改善傳統(tǒng)材料的性能創(chuàng)造條件[1?2]。通過強(qiáng)塑性形變細(xì)化顯微結(jié)構(gòu)，是生產(chǎn)超細(xì)晶金屬結(jié)構(gòu)材料的有效方法[1?3]。近年來比較熱門的研究方法有等徑角擠壓(ECAP)[4?6]、扭轉(zhuǎn)變形(HPT)[7?8]、反復(fù)重疊軋制法(ARB)[9?10]和多向壓縮變形(MAC)[11?14]等。在眾多強(qiáng)變形方法中，多向鍛造技術(shù)由于其工藝簡單、成本低,使用現(xiàn)有的工業(yè)裝備即可制備大塊致密材料以及可使材料性能得到改善等優(yōu)點,有望直接應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)[14]。

盡管采用強(qiáng)塑性變形制造的超細(xì)晶材料的強(qiáng)度得到大幅度的提高，但是通常情況下，會犧牲部分材料的塑性[15]，如何在提高強(qiáng)度的同時保證強(qiáng)變形細(xì)晶材料的塑韌性依舊是個待解決的問題[16?18]。在最近的研究中，發(fā)現(xiàn)了一個新的微觀現(xiàn)象[19?22]：第二相質(zhì)點在低溫下的強(qiáng)變形過程中，會重新回溶到基體形成過飽和固溶體。但是大多數(shù)研究強(qiáng)變形的學(xué)者都將注意力集中在細(xì)晶粒的獲得上，有關(guān)第二相粒子在強(qiáng)變形過程中的變化卻研究得較少[19]。KIM等[20]在 ARB實驗中發(fā)現(xiàn)，試樣的伸長率隨著變形程度的增加而增大并且伴隨有Si原子回溶到基體的現(xiàn)象，卻沒有充分解釋兩者之間的關(guān)系。事實上，強(qiáng)變形誘導(dǎo)析出相回溶現(xiàn)象對鋁合金的力學(xué)性能有重要影響。因此，本文作者使用硬度檢測、拉伸試驗、掃描電鏡、透射電鏡和X射線衍射圖譜，研究Al-Cu合金固溶態(tài)、含θ"析出相、含θ′析出相和含θ析出相的試樣在強(qiáng)變形誘導(dǎo)析出相低溫回溶過程中的抗拉強(qiáng)度、伸長率和硬度的變化，以探討強(qiáng)變形誘導(dǎo)析出相低溫回溶現(xiàn)象對強(qiáng)變形合金力學(xué)性能的影響。此研究將對如何利用、發(fā)揮強(qiáng)變形帶來的優(yōu)異性能具有理論與實際意義?？梢岳眠@個現(xiàn)象，對固溶處理和時效后的鋁合金，進(jìn)行強(qiáng)變形處理直到析出相回溶，配合后續(xù)熱處理使第二相重新以不同的方式析出，實現(xiàn)固溶強(qiáng)化、沉淀強(qiáng)化、細(xì)晶強(qiáng)化和加工硬化的最佳配合，并且保持強(qiáng)變形的細(xì)晶組織，顯著提高鋁合金的綜合性能。此外，與傳統(tǒng)添加合金元素的方法相比，整個流程不需要添加其它元素，只是單純依靠塑性變形和熱處理提高材料性能，不僅節(jié)約大量昂貴的合金元素，還可以大大降低鋁合金的回收與再利用的難度，減少回收過程中的環(huán)境污染，符合可持續(xù)發(fā)展的要求。

1 實驗

1.1 試樣制備

試樣材料是加工成10 mm×10 mm×15 mm的長方體Al-Cu合金試樣，其化學(xué)成分如表1所列。隨后采用表2中的熱處理工藝，獲得實驗所需充分長大的θ″、θ′和 θ析出相。

表1 Al-Cu合金的化學(xué)成分Table 1 Chemical compositions of Al-Cu alloy (mass fraction, %)

表2 Al-Cu合金試樣的熱處理工藝及析出相Table 2 Precipitated phases and heat-treatment processes of Al-Cu alloy

1.2 實驗方法

在自行設(shè)計的MAC模具上進(jìn)行多向壓縮變形。模具采用Cr12 模具鋼制備，如圖1所示。采用型號為WE60、最大負(fù)荷為60 t的液壓式萬能材料試驗機(jī)，按應(yīng)變軸X→Y→Z→X進(jìn)行換方向壓縮，每道次的等效應(yīng)變(ε)約為0.4，變形速率為5 mm/s。擠壓在室溫下進(jìn)行，采用MOS2作為潤滑劑，取與最后一次壓縮時的軸向垂直的面進(jìn)行硬度測試和透射電鏡觀察。

圖1 MAC 模具的示意圖Fig.1 Schematic diagram of MAC mould

在 CSS?44100型萬能電子拉伸試驗機(jī)上進(jìn)行拉伸試驗。拉伸實驗采用片狀試樣，拉伸速度為1 mm/min，用引伸計來記錄載荷—位移曲線。在型號為HW187.5的布洛維硬度計上進(jìn)行硬度測試，載荷為2.45 kN，用菲利浦TECNAI-G2型透射電子顯微鏡和日本理學(xué)D/max?2550/PC型X射線衍射儀觀察其析出相的演變。透射電鏡試樣先機(jī)械減薄到0.1 mm，隨后在MTP-1電解雙噴儀上進(jìn)行減薄，電解溫度為?25 ℃。電解液為 30%HNO3+70%CH3OH(體積分?jǐn)?shù))，其加速電壓為 200 kV。X射線衍射樣品切割成 5 mm×5 mm×5 mm的塊狀樣品，實驗條件：CuKα輻射，加速電壓36 kV。

2 結(jié)果與分析

2.1 拉伸試驗

圖2 不同狀態(tài)試樣在不同MAC等效應(yīng)變量下的拉伸性能Fig.2 Tensile properties of MAC processed specimens at different states with different equivalent strains

圖2 所示為固溶態(tài)、含 θ"、θ′、θ相試樣的拉伸性能隨MAC變形道次的變化。從圖2可以看出，經(jīng)過強(qiáng)塑性變形后，4種試樣的抗拉強(qiáng)度都是隨著變形量的增加而不斷增大。但是，4種試樣的伸長率變化規(guī)律并不相同，主要有2種趨勢：固溶態(tài)和含θ相試樣的伸長率隨著變形量的增加而降低，然而含θ″相和含 θ′相試樣的伸長率卻隨著變形量的增加呈上升趨勢，塑性得到明顯的改善，提高了綜合性能。經(jīng) 12道次(ε=4.8)多向壓縮變形后，含θ″相試樣的強(qiáng)度和伸長率分別比變形前升高 32%和 110%。在以前的強(qiáng)變形研究中，同樣發(fā)現(xiàn)伸長率隨等效應(yīng)變的增加而升高的現(xiàn)象[20]。從組織分析可以看到，這種變化是由 θ″相和θ′相大量回溶到基體所致。

2.2 硬度測試

圖3所示為4種狀態(tài)試樣隨等效應(yīng)變的硬度變化曲線。由圖3可看出，在MAC變形過程中，4種狀態(tài)的試樣的硬度變化主要有2種規(guī)律：固溶態(tài)試樣和θ相試樣的硬度隨著等效應(yīng)變量的增加一直增大，然而含θ″相試樣和含θ′相試樣的硬度變化則不同，在最初幾個道次短暫上升后開始下降，在等效應(yīng)變分別為2.4和4.0時出現(xiàn)低谷，在這之后，這2種試樣的硬度又隨著變形量的增加緩慢增長，最后基本趨于飽和。當(dāng)?shù)刃?yīng)變?yōu)?.2時，含θ″和含θ′相試樣的硬度較變形前增幅均為20%左右。在以往的強(qiáng)變形實驗中也曾出現(xiàn)過相似的硬度下降的現(xiàn)象[20?22]。

圖3 不同狀態(tài)試樣在不同MAC道次下的等效應(yīng)變—硬度曲線Fig.3 Equivalent strain—hardness curves of MAC processed specimens at different states

2.3 斷口掃描分析

圖4 試樣MAC變形后的拉伸斷口形貌Fig.4 Tensile fracture morphologies of specimens after MAC: (a) Containing θ″ precipitate phase after 4 passes MAC, ε=1.6；(b)Containing θ″ precipitate phase after 12 passes MAC, ε=4.8; (c) Containing θ ′precipitate phase after 12 passes MAC, ε=4.8; (d)Containing θ precipitate phase after 12 passes MAC, ε=4.8

圖4 所示為不同狀態(tài)試樣MAC變形后的拉伸斷口形貌。從圖4(a)可以看出，含θ″相試樣等效應(yīng)變達(dá)到1.6后，斷口形貌很不均勻，存在許多相互平行、位于不同高度的解理面，在不同高度的平行解理面之間存在解理臺階。這是由于在外力作用下局部應(yīng)力集中較大，當(dāng)應(yīng)力作用方向有利于沿一定的解理面斷裂時，就會發(fā)生局部的解理斷裂。解理斷裂可以穿過強(qiáng)度較低的界面沿二次解理面擴(kuò)展成螺旋位錯，形成解理臺階，對外總體表現(xiàn)為沿晶脆性斷裂；等效應(yīng)變達(dá)4.8后(見圖4(b))，解理面被韌窩所代替，韌窩尺寸大小不一，有少量大韌窩存在，分布較為均勻，表明材料的塑性得到提高；當(dāng)含 θ′相試樣等效應(yīng)變達(dá)到 4.8后(見圖 4(c))，為韌窩斷裂，與含 θ″相試樣變形等效應(yīng)變達(dá)到4.8后(見圖4(b))相比，韌窩變深，分布更為均勻，呈等軸狀，表現(xiàn)出較好的塑性。從圖4(d)中可以觀察到，當(dāng)含θ相試樣等效應(yīng)變達(dá)到4.8后，也為韌窩斷口，韌窩為等軸狀，分布很均勻，但是尺寸很小?？梢缘玫剑旱刃?yīng)變達(dá)4.8后，含θ′相試樣的塑性最好，含θ″相試樣次之，含θ相試樣的塑性最低。與圖2中等效應(yīng)變4.8時含不同析出相的試樣伸長率排布一致。

2.4 合金相的透射電鏡分析

圖5所示為含 θ″相試樣在不同 MAC變形時的TEM像。從圖5(a)可以清楚看到，未變形時，θ″相均勻地分布在基體中，厚度為 2~3 nm，長度為 15~20 nm左右。變形1道次(ε=0.4)(見圖5(b))，θ″析出相不再有未變形態(tài)的有序分布，析出相數(shù)量比未變形時也明顯減少，并且在析出相周圍聚集大量的位錯。從圖3可以看到，此時，含θ″相態(tài)試樣硬度急劇升高，這是因為變形引入高密度位錯產(chǎn)生了形變強(qiáng)化所致。變形4道次(ε=1.6)時(見圖5(c))，出現(xiàn)明顯的帶狀變形剪切帶，可以看到類似竹節(jié)狀的亞晶，在其內(nèi)部及其周圍沒有位錯存在，同時也看不到析出相，說明析出相開始大幅度溶解。由于析出強(qiáng)化的作用大幅度降低，導(dǎo)致硬度開始下降(見圖 3)。變形 8道次(ε=3.2)后(見圖5(d))，帶狀變形帶消失，已觀察不到析出相，但又出現(xiàn)大量位錯胞纏結(jié)，部分位錯胞逐漸轉(zhuǎn)化為亞晶，使晶粒細(xì)化，所以硬度開始上升(見圖 3)。含 θ″相試樣在MAC變形12道次(ε=4.8)后(見圖5(e))，可以觀察到基體中存在非等軸狀晶粒，寬 0.6~0.8 μm，長1.5~2.0 μm，其衍射斑點圖開始呈連續(xù)環(huán)狀，說明在基體的晶粒中存在大角度晶界。

圖5 含θ″相試樣經(jīng)不同MAC變形后的TEM像Fig.5 TEM images of specimens containing θ″ precipitate phase after different MAC passes: (a) Non-deformed; (b) 1 pass, ε=0.4;(c) 4 passes, ε=1.6; (d) 8 passes, ε=3.2; (e) 12 passes, ε=4.8; (f) SAED pattern of specimen containing θ″ phase after 12 passes MAC

圖6 所示為含θ′相試樣MAC變形后的TEM像。從圖 6(a)可以看到，未變形時，θ′相均勻分布在基體中。片狀θ′析出相的寬面與基體共格，而邊緣的界面與基體非共格。片狀θ′相長度為400~600 nm，片間距平均為200 nm。兩個方向的析出相成典型的90?夾角。經(jīng)MAC變形1道次(ε=0.4)后，θ′相明顯變形，大量的位錯堆積在 θ′相周圍，并形成位錯胞(見圖 6(b))，導(dǎo)致硬度急劇上升(見圖3)。隨著應(yīng)變量的增加，變形4道次(ε=1.6)時，析出相周圍的位錯密度急劇增加，形成大量的位錯網(wǎng)(見圖6(c))。析出相明顯破碎，沿平面方向?qū)捇?，與基體的取向關(guān)系依然存在，但兩個方向的析出相夾角小于 90?。當(dāng) MAC變形 8道次(ε=3.2)后，位錯密度明顯減少(見圖 6(d))，析出相與基體失去了特定的位向關(guān)系，并且析出相的數(shù)量也在減少，這表明θ′相已經(jīng)部分回溶，導(dǎo)致硬度開始下降。變形至12道次(ε=4.8)后，幾乎不存在可辨別的θ′析出相，部分位錯胞逐漸轉(zhuǎn)化為亞晶，使晶粒細(xì)化，細(xì)晶強(qiáng)化作用導(dǎo)致硬度重新升高。變形16道次(ε=6.4)以后，幾乎看不到θ′析出相，說明析出相基本回溶至基體中。

圖6 含θ′相試樣在不同MAC 變形中的TEM像Fig.6 TEM images of specimens containing θ″ precipitate phase after different MAC passes: (a) Non-deformed specimen;(b) 1 pass, ε=0.4; (c) 4 passes, ε=1.6; (d) 8 passes, ε=3.2; (e) 12 passes, ε=4.8; (f) 16 passes, ε=6.4

由以上的分析可得，隨著變形道次的增加，含θ″相試樣和含θ′試樣有相同的微觀結(jié)構(gòu)變化趨勢：先是在鋁基體中出現(xiàn)大量位錯，隨后位錯聚集形成位錯胞，進(jìn)而由位錯胞轉(zhuǎn)變?yōu)閬喚?，使基體晶粒得到細(xì)化。細(xì)晶強(qiáng)化和加工硬化的綜合強(qiáng)化作用大于析出相回溶引起的軟化作用，使得試樣的抗拉強(qiáng)度隨著等效應(yīng)變的增加而增加。但是試樣內(nèi)含的θ″相和θ′相隨著變形道次的增加，與位錯相互作用而發(fā)生變形、破碎、逐漸消失，使得基體軟化，伸長率上升。從圖5可以看出，變形 8道次(ε=3.2)后，θ″相基本回溶至基體中(見圖5(d))；變形12道次(ε=4.8)后，θ″相完全回溶至基體中(見圖 5(e))；θ′變形 12 道次(ε=4.8)后相基本回溶，變形16道次(ε=6.4)后，完全回溶至基體中。

然而，從圖2~3可以看出，含θ相試樣的力學(xué)性能變化與含θ″相試樣和含θ′試樣的明顯不同。圖7所示為含θ相試樣在不同道次MAC 變形中的TEM像，其中圖7(a)所示為未變形時的θ相形貌圖。在Al-Cu元二合金中，θ析出相屬于正方結(jié)構(gòu)，與基體沒有共格關(guān)系，因此不易與基體一起變形，積累足夠用于回溶的能量，而只是出現(xiàn)大幅的破碎，并未出現(xiàn)明顯回溶。從圖7(f)可以看出，直到變形12道次(ε=4.8)，都還有大量θ相存在，破碎的析出相彌散度更大，阻礙位錯運動，使位錯更易堆積在析出相周圍，大大提高了位錯密度，使材料變形困難，導(dǎo)致伸長率降低，加工硬化和彌散強(qiáng)化使材料的強(qiáng)度得到大幅度提高。

2.5 合金相的XRD譜分析

含 θ″相試樣變形 12 道次(ε=4.8)后，θ″相衍射峰消失(見圖 8(a))，說明析出相已經(jīng)完全回溶，與圖 5(e)相符。含θ′相的試樣經(jīng)MAC變形16道次后，衍射峰消失(見圖8(b))，析出相已完全回溶，與圖6(f)相符。含θ相試樣經(jīng)過MAC變形12道次(ε=4.8)后，θ相衍射峰下降并不明顯,析出相沒有發(fā)生明顯回溶，與圖7(f)相符。

圖7 含θ相試樣在不同MAC 變形中的TEM像Fig.7 TEM images of specimens containing θ precipitate phase after different passes MAC: (a) Non-deformed specimen;(b) 2 passes, ε=0.4; (c) 4 passes, ε=1.6; (d) 4 passes, ε=1.6; (e) 8 passes, ε=3.2; (f) 12 passes, ε=4.8

3 討論

材料在強(qiáng)塑性變形過程中，隨著變形量的增加，位錯密度急劇增加，微觀內(nèi)應(yīng)力增大，變形抗力增大，出現(xiàn)應(yīng)變強(qiáng)化，強(qiáng)度、硬度增加，塑性降低。一般情況下，強(qiáng)變形材料與原始粗晶材料相比，強(qiáng)度得到較大的提升，而塑性則相對較低。圖9所示為材料在SPD加工過程中強(qiáng)度和伸長率的變化趨勢圖[21]。本試驗中，隨著多向壓縮變形量的增加，4種試樣的強(qiáng)度都得到較大幅度的提高，與圖9所示的強(qiáng)度變化一致，這是加工硬化和細(xì)晶強(qiáng)化的結(jié)果。

但本實驗出現(xiàn)了2個值得注意的現(xiàn)象：

1) 4種試樣的伸長率的變化有2種趨勢：固溶態(tài)試樣和含θ相試樣的強(qiáng)度和伸長率變化規(guī)律與圖9所示的一致，但含θ″相試樣和含θ′相試樣的伸長率變化趨勢卻與圖9所示的相反，隨著應(yīng)變量的增加，伸長率緩慢增加，變形12道次(ε=4.8)后，增幅達(dá)到100%以上(見圖2(b))。

圖8 試樣經(jīng)過不同MAC變形后的XRD譜Fig.8 XRD patterns of specimens after different MAC passes:(a) Containing θ″ phase; (b) Containing θ′ phase;(c) Containing θ phase

2) 硬度變化也有2種趨勢：固溶態(tài)試樣和含θ相試樣的硬度變化趨勢和圖9所示的2種試樣的強(qiáng)度變化趨勢一致。但含θ″相試樣和含θ′相試樣在多向壓縮過程中，硬度出現(xiàn)了下降到谷底再上升至飽和的過程(見圖 3)。

圖9 材料在MAC過程中強(qiáng)度與伸長率變化趨勢圖[21]Fig.9 Sketch of tensile strength and elongation as a function of equivalent strain during MAC[21]

本實驗中，4種狀態(tài)的試樣經(jīng)過 MAC變形加工后，強(qiáng)度與硬度的變化趨勢基本一致，只是含θ″相試樣和含θ′相試樣的硬度變化曲線中出現(xiàn)了低谷。由前面的分析可知，含析出相試樣在強(qiáng)塑性變形的過程中，同時發(fā)生3個過程[23]：一是析出相的回溶，使析出相的強(qiáng)化作用降低，同時也減少了對位錯運動的阻礙，使堆積位錯的密度降低，導(dǎo)致合金軟化，因回溶相的不同，軟化的程度各異；二是未回溶的部分因強(qiáng)塑性變形而產(chǎn)生加工硬化，以及析出相破碎后增大的彌散強(qiáng)化作用；三是因強(qiáng)烈的塑性變形而引起的晶粒細(xì)化，同時提高了試樣的強(qiáng)度和塑性。因此，試樣在強(qiáng)塑性變形過程中性能變化取決于這3個過程的綜合效果。

強(qiáng)塑性變形的不同階段，3種因素對力學(xué)性能的影響所占的比例各異，造成不同的變化趨勢。加工硬化實質(zhì)上就是晶體缺陷的堆積，如位錯塞積、增殖，繼續(xù)變形時位錯在滑移過程中相互交割的機(jī)會越多，相互間的阻力也越大，變形抗力也越大，即被強(qiáng)化。固溶態(tài)試樣中不含析出相，在多向壓縮的過程中，隨著變形量的增加，位錯密度不斷提高，很容易引起應(yīng)力集中，必然會使塑性降低(見圖 2(b))。含 θ″相試樣和含θ′相試樣在析出相回溶的過程中，一方面強(qiáng)變形使得位錯大量增殖使試樣強(qiáng)化，另一方面析出相回溶引起析出相周圍堆積的位錯密度大幅度減少，導(dǎo)致試樣軟化，兩種相反作用達(dá)到平衡，位錯密度接近飽和值而不再增加?？傮w看來，基體的塑性變形在微觀上更均勻，再加上強(qiáng)塑性變形導(dǎo)致的晶粒細(xì)化，回溶軟化加上晶粒細(xì)化使變形分布更均勻，應(yīng)力集中減輕，推遲微裂紋的萌生，將增大斷裂應(yīng)變(總應(yīng)變)，可以提高材料的塑性。

變形2道次(ε=0.8)后，含θ″相試樣由于先發(fā)生加工硬化，強(qiáng)度、硬度上升。但是含θ″相試樣與基體共格，最易積累變形能使自由能大幅度升高而最早回溶；變形2道次(ε=0.8)后已開始回溶，析出強(qiáng)化效果下降，使基體軟化，開始抵消加工硬化作用，硬度開始下降(見圖 3)；變形4道次(ε=1.6)后，θ″相回溶程度更大，引起析出相周圍位錯密度大幅降低(見圖5(c))，抵消變形帶來的位錯密度升高，使位錯密度漸漸達(dá)到飽和，因此加工硬化對塑性的降低作用逐漸減弱。同時，析出相的大量回溶引起析出強(qiáng)化大幅度降低，使材料軟化，因此材料的伸長率開始大幅度提高(見圖 2(b))，硬度開始大幅度下降(見圖3)，直到變形6道次(ε=2.4)時出現(xiàn)一個低谷。但因為未回溶的θ″相依然阻礙位錯運動以及細(xì)晶強(qiáng)化作用的開始，強(qiáng)度還是呈上升趨勢(見圖 2(a))。到 8 道次(ε=3.2)以后，θ″相已基本回溶至基體內(nèi)(見圖5(d)和8(a))，在后續(xù)的強(qiáng)塑性變形中，因為可回溶的析出相數(shù)量已很少，幾乎不再有析出強(qiáng)化的減弱，析出回溶導(dǎo)致的硬度下降基本停止。因此，隨著應(yīng)變量的繼續(xù)增大，加工硬化效果引起硬度再次升高。另外，因為含有析出相的材料在強(qiáng)變形過程中，如果存在析出相回溶，則變形能先作用于析出相的回溶，而后才作用于晶粒細(xì)化[24]。因此，含θ″相試樣析出相大量回溶后硬度和強(qiáng)度繼續(xù)升高是因為晶粒進(jìn)一步的細(xì)化，是細(xì)晶強(qiáng)化的貢獻(xiàn)。

含θ′相與含θ″相試樣的性能變化規(guī)律基本相同，但因為θ′相與基體成半共格，比θ″相更難以回溶，直到16道次(ε=6.4)才完全回溶到基體(見圖6(e))，而θ″相在12道次(ε=4.8)已完全回溶(見圖5(e))。另外，含θ′相試樣直到10道次才出現(xiàn)硬度低谷，而含θ″相試樣在變形6道次(ε=2.4)時就出現(xiàn)了硬度低谷。因此，含θ′相試樣的回溶軟化作用和加工硬化作用的綜合作用持續(xù)更長的時間，致使含θ′相試樣變形更均勻，伸長率升高最大(見圖 2(b))。從圖 4所示的斷口掃描形貌也可以看到，同樣變形12道次(ε=4.8)，含θ′相試樣的塑性比θ″相試樣的更好。

在含θ相的試樣中不存在析出相回溶，而是出現(xiàn)析出相的大幅度的破碎，彌散度更大，阻礙位錯運動，使位錯更易堆積在析出相周圍，大大提高了位錯密度，使材料的伸長率降低，加工硬化和彌散強(qiáng)化使材料的強(qiáng)度大幅度提高，與含θ″相試樣和含θ′相試樣相比，強(qiáng)度提高得很明顯，在4道次(ε=1.6)時已高于含θ′相試樣的強(qiáng)度。因為只有少量θ相回溶(見圖8(c))，回溶軟化不明顯，因此整個過程中強(qiáng)度和硬度持續(xù)上升，伸長率降低。

4 結(jié)論

1) Al-Cu合金經(jīng)多向壓縮變形后，固溶態(tài)、含θ″相、含θ′相、含θ相4種狀態(tài)的試樣的強(qiáng)度均有提高，固溶態(tài)試樣和含θ相試樣的伸長率下降，而含θ″相試樣和含θ′相試樣的伸長率卻緩慢上升。

2) 含 θ″相試樣和含 θ′相試樣在多向壓縮過程中存在析出相回溶，使析出強(qiáng)化效果減弱的程度最大，硬度經(jīng)歷一個先降低再上升的過程。

3) 含 θ″相試樣和含 θ′相試樣在多向壓縮過程中存在析出相回溶使強(qiáng)塑性變形更均勻，減小應(yīng)力集中，在保證強(qiáng)度得到提高的同時，對塑性有改善作用。

REFERENCES

[1] VALIEV R Z, LOWE T C, MUKHERJEE A K. Understanding the unique properties of SPD-induced microstructures[J]. JOM,2007, 52(4): 37?40.

[2] ZHU Y T, LANGDON T G. The fundamentals of nanostructured materials processed by severe plastic deformation[J]. JOM, 2004,56(10): 58?63.

[3] AZUSHIMA A, KOPP R, KORHONEN A, YANG D Y,MICARI F, LAHOTI G D, GROCHE P, YANAGIMOTO J,TSUJI N, ROSOCHOWSKI A, YANAGIDA A. Severe plastic deformation (SPD) processes for metals[J]. CIRP Annals-Manufacturing Technology, 2008, 57(2): 716?735.

[4] GAO N, STARINK M J, FURUKAWA M, HORITA Z, XU C,LANGDON T G. Evolution of microstructure and precipitation in heat-treatable aluminium alloys during ECA pressing and subsequent heat treatment[J]. Materials Science Forum, 2006,503/504: 275?280.

[5] VALIEV R Z, LANGDON T G. Principles of equal-channel angular pressing as a processing tool for grain refinement[J].Progress in Materials Science, 2006, 51: 881?981.

[6] XU C，F(xiàn)URUKAWA M, HORITA Z, LONGDON T G. Influence of ECAP on precipitate distributions in a spray-cast aluminum alloy[J]. Acta Materialia, 2005, 53: 749?758.

[7] CIZEK J, PROCHAZKA I, SMOLA B, STULIKOVA I,KUZEL R, MATEJ Z, CHERKASKA V, ISLAMGALIEV R K,KULYASOVA O. Microstructure and thermal stability of ultra fine grained Mg-based alloys prepared by high-pressure torsion[J]. Materials Science and Engineering A, 2007, 462:121?126.

[8] ZHILYAEV A P, LANGDON T G. Using high-pressure torsion for metal processing: Fundamentals and applications[J]. Progress in Materials Science, 2008, 53: 893?979.

[9] KWAN C, WANG Z R, KANG S B. Mechanical behavior and microstructural evolution upon annealing of the accumulative roll-bonding(ARB) processed Al alloy 1100[J]. Materials Science and Engineering A, 2008, 480: 148?159.

[10] MIN B K, KIM H W, KANG S B. Effect of Al3Sc precipitate on the microstructural evolution during accumulative roll bonding in Al-0.2wt%Sc alloy[J]. Journal of Materials Processing Technology. 2005, 162/163: 355?361.

[11] CHERUKURI B, NEDKOVA T S, SRINIVASAN R A.Comparison of the properties of SPD-processed AA-6061 by equal-channel angular pressing multi-axial compressions/forgings and accumulative roll bonding[J]. Materials Science and Engineering A, 2005, 410/411: 394?397.

[12] CHERUKURI B, SRINIVASAN R. Properties of AA6061 processed by multi-axial compressions/forging(MAC/F)[J].Materials and Manufacturing Processes, 2006, 21(5): 519?525.

[13] 黨 朋, 許曉嫦, 劉志義, 于文斌, 寧愛林, 曾蘇民. 鋁合金等徑角擠壓和多向壓縮變形中析出相的回溶研究[J]. 材料熱處理學(xué)報, 2007, 28(5): 82?85.DANG Peng, XU Xiao-chang, LIU Zhi-yi, YU Wen-bin, NING Ai-lin, ZENG Su-min. Investigation on dissolution of precipitates in Al alloy deformed by equal-channel angular pressing and multi-axial compression[J]. Transactions of Materials and Heat Treatment, 2007, 28(5): 82?85.

[14] 郭 強(qiáng), 嚴(yán)紅革, 陳振華, 張 輝. 多向鍛造技術(shù)研究進(jìn)展[J].材料導(dǎo)報, 2007, 21(2): 106?108.GUO Qiang, YAN Hong-ge, CHEN Zhen-hua, ZHANG Hui.Research progress in multiple forging process[J]. Materials Review, 2007, 21(2): 106?108.

[15] JIA D, WANG Y M, RAMESH K T, MA E, ZHU Y T, VALIEV R Z. Deformation behavior and plastic instabilities of ultrafine-grained titanium[J]. Applied Physics Letters, 2001,79(5): 611?613.

[16] KOCH C C. Optimization of strength and ductility in nanocrystalline and ultrafine grained metals[J]. Scripta Materialia, 2003, 49(7): 657?662.

[17] SWYGENHOVEN H V, WEERTMAN J R. Preface to the viewpoint set on: mechanical properties of fully dense nanocrystalline materials[J]. Scripta Materialia, 2003, 49(7):625?627.

[18] MA E. Instabilities and ductility of nanocrystalline and ultrafine-grained metals[J]. Scripta Materialia, 2003, 49(7):663?668.

[19] CABIBBO M, EVANGELISTA E, VEDANI M. Influence of severe plastic deformations on secondary phase precipitation in a 6082 Al-Mg-Si alloy[J]. Metallurgical and Materials Transactions A, 2005, 36(5): 1353?1364.

[20] KIM H, KANG S, TSUJI N, MINAMINO Y. Elongation increase in ultra-fine grained Al-Fe-Si alloy sheets[J]. Acta Materialia, 2005, 53(6): 1737?1749.

[21] VASIL'EV L S, LONMAEV I L, ELSUKOV E P. On the analysis of the mechanisms of the strain-induced dissolution of phases n metals[J]. Physics of Metals and Metallography, 2006,102(2): 186?197.

[22] ENJI H, KEIICHIRO O, KENJI K. Microstructure control using severe plastic deformation [J]. Science and Technology of Advanced Materials, 2006, 7: 649?654.

[23] XU Xiao-chang, LIU Zhi-yi, LI Yun-tao, DANG Peng, ZENG Su-min. Evolution of precipitates of Al-Cu alloy during equal-channel angular pressing at room temperature[J].Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2008, 18:1047?1052.

[24] MURAYAMA M, HORITA Z, HONO K. Microstructure of two-phase Al-1.7at% Cu Alloy deformed by equal-channel angular pressing[J]. Acta Mater, 2001, 49(1): 21?29.

Effect of re-dissolution of severely deformed precipitated phase on mechanical properties of Al-Cu alloy

HU Nan1, XU Xiao-chang1,2, ZHANG Zi-zhao1, Qu xiao1
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering, Ministry of Education,Central South University, Changsha 410083, China)

The microstructure and mechanical properties of solution treatment aged Al-Cu alloys, containing θ″, θ′ and θ phases samples severely deformed by repetitive multi-axial compression (MAC) at ambient temperature were investigated by hardness test, tensile test, scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM)and X-ray diffractometry (XRD). The experiment results show that, during the MAC processing, both the strength and ductility of the containing θ″ and θ′ phases specimens increase with increasing the strain. The hardness values of four specimens gradually increase during MAC, the hardness values of specimens containing θ″ and θ′ phases show an ephemeral decrease, which overall increase after MAC. These two unusual phenomena can be ascribed to the profound re-dissolution of θ" and θ′ phases induced by severe plastic deformation. The ductility of severe plastic deformation (SPD)materials is considerably improved due to the re-dissolution of precipitated phases with guaranted amelioration of strength.

Al-Cu alloy; severe plastic deformation; re-dissolution of precipitated phases; mechanical property

TG146.2

A

1004-0609(2010)10-1922-10

湖南省自然科學(xué)基金資助項目(05JJ40005)；湖南省科技攻關(guān)資助項目(2007FJ3085)

2009-11-17；

2010-03-30

許曉嫦，教授，博士；電話：13787797327；E-mail：xxc12@126.com

(編輯 李艷紅)