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    復(fù)方地塞米松乳膏中鹽酸賽庚啶的含量測定

    2010-11-20 09:45:16趙瑞玲徐雅貞
    關(guān)鍵詞:無水乙醇乳膏分光

    范 博, 趙瑞玲, 丁 紅*, 徐雅貞

    (1山西醫(yī)科大學(xué)藥劑學(xué)教研室, 太原 030001; 2山西省兒童醫(yī)院藥劑科; *通訊作者,E-mail:qdh26@sohu.com)

    復(fù)方地塞米松乳膏是以醋酸地塞米松(dexamethasone acetate,DA)和鹽酸賽庚啶 (cyproheptadine hydrochloride,CH)為主藥的復(fù)方外用制劑,具有抗炎、抗變態(tài)反應(yīng)及止癢作用。為了更好地反映和控制該制劑的質(zhì)量,故將鹽酸賽庚啶的含量測定也作為質(zhì)量控制的指標(biāo)之一。目前,文獻(xiàn)中關(guān)于鹽酸賽庚啶的含量測定方法報(bào)道較少,已報(bào)道的方法有紫外可見分光光度法[1,2]、高效液相色譜法[3]。本文建立了紫外分光光度法測定乳膏中鹽酸賽庚啶的含量,該法簡便、快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好。

    1 材料與儀器

    1.1 材料 復(fù)方地塞米松乳膏(自制,批號:20090302,20090412,20090516),鹽酸賽庚啶對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號:100502-200401),醋酸地塞米松(上海友盛化工科技有限公司),無水乙醇為分析純。

    1.2 儀器 UV752型紫外-可見分光光度計(jì)(上海菁華科技儀器有限公司);BP-121S電子天平(天津儀器廠);HH-4型數(shù)顯電子恒溫水浴鍋(江蘇省金壇市宏華儀器廠)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 溶液的制備

    2.1.1 對照品貯備液的制備 取鹽酸賽庚啶對照品25 mg,精密稱定,置 50 ml容量瓶中,加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,得 0.50 mg/ml的對照品貯備液。

    2.1.2 供試品溶液的制備 取乳膏 1.5 g(約相當(dāng)于含鹽酸賽庚啶 15 mg),精密稱定,置于燒杯中,加無水乙醇約20 ml,置80℃水浴中加熱攪拌溶解,再置冰浴中冷卻 1 h,待基質(zhì)凝固后,過濾;基質(zhì)再加入無水乙醇 10 ml,冰浴中冷卻 1 h,凝固,過濾,同法再提取 1次;合并 3次濾液至 50 ml量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻。精密量取上述溶液 2.5 ml置50 ml量瓶中,無水乙醇稀釋至刻度,即得供試品溶液。

    2.1.3 陰性對照液的制備 另制備不含鹽酸賽庚啶的乳膏產(chǎn)品,同法操作制成陰性對照液。

    2.2 測定波長的選擇 取 15.0μg/ml的對照品溶液,按紫外分光光度法在 200-400 nm波長范圍內(nèi)掃描,另取陰性對照液在相同波長范圍內(nèi)掃描,結(jié)果見圖1。

    圖1 鹽酸賽庚啶溶液和陰性對照液紫外掃描圖Fig 1 The ultraviolet scanning spectra of CH and negative control solution

    結(jié)果表明,鹽酸賽庚啶的吸收峰為223 nm和284 nm,但陰性對照液在 284 nm處幾乎無吸收。故選擇 284 nm為測定波長。

    2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性范圍 分別精密量取對照品貯備液 0.5,1,1.5,2,2.5,3 ml于 50 ml量瓶中,加無水乙醇稀釋至刻度得系列對照品溶液。分別在284 nm波長處測定吸收度,以對照品溶液的濃度 C(μg/ml)為橫坐標(biāo),吸光度 A為縱坐標(biāo),求得回歸方程為:C=0.029 5A+0.030 3,r=0.999 9。結(jié)果表明,鹽酸賽庚啶在 5.0-30.0μg/ml范圍內(nèi),濃度與吸光度線性關(guān)系良好。

    2.4 精密度試驗(yàn) 取濃度為15.0μg/ml的對照品溶液,于 284 nm處連續(xù)測定 6次,結(jié)果 RSD=0.15%,符合測定要求。

    2.5 重復(fù)性試驗(yàn) 按 2.1項(xiàng)下配制相當(dāng)于濃度為15μg/ml的鹽酸賽庚啶供試品溶液 6份,依法測定,結(jié)果 RSD=0.39%,符合測定要求。

    2.6 回收率試驗(yàn) 精密稱取鹽酸賽庚啶對照品適量,加至一定量的不含鹽酸賽庚啶的乳膏產(chǎn)品中,攪勻,按 2.1.2項(xiàng)下同法操作,得到高中低三個(gè)濃度的供試液,每個(gè)濃度各 3份,依法測定回收率,結(jié)果表明,回收率符合要求,見表1。

    表1 乳膏中鹽酸賽庚啶的回收率Tab 1 The recovery of CH in cream

    2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取鹽酸賽庚啶供試品溶液分別在配制后室溫放置 0,1,2,3,4,5,6 h后依法測定吸光度,結(jié)果表明,鹽酸賽庚啶在6 h內(nèi)吸光度穩(wěn)定不變。

    2.8 含量測定 取乳膏 1.5 g(約相當(dāng)于含鹽酸賽庚啶 15 mg),精密稱定,置于燒杯中,按 2.1.2項(xiàng)下同法操作,制備 3份供試液進(jìn)行測定,測量結(jié)果見表2。

    表2 樣品的含量測定Tab 2 Content determination of samples

    3 討論

    3.1 試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),由于乳膏中基質(zhì)成分較多,若將2.1.2項(xiàng)下樣品于 80℃溶解,室溫放置一定時(shí)間后會(huì)有一定量基質(zhì)析出,影響測定結(jié)果,故采用冰浴的方法可加速基質(zhì)析出,縮短分析測定時(shí)間。

    3.2 本文考察了提取次數(shù)對樣品含量的影響,結(jié)果發(fā)現(xiàn),提取 2次與提取 3次鹽酸賽庚啶含量有 10%的差異,而提取 3次與提取 4次鹽酸賽庚啶含量無差異,故確定提取次數(shù)為3次。

    3.3 在已報(bào)道的紫外分光光度法測定鹽酸賽庚啶含量的文獻(xiàn)中均采用甲醇作為提取溶劑[1,2],本文采用無水乙醇作為提取溶劑,避免使用了毒性較大的甲醇,且方法簡便、快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,故可用于該制劑的質(zhì)量控制。

    [1] 何明超,王仲書.復(fù)方鹽酸賽庚啶凝膠劑的制備及質(zhì)量控制[J].制劑技術(shù),2006,15(12):31-32.

    [2] 曾明輝,陳璐,朱九群,等.復(fù)方地塞米松乳膏的制備及質(zhì)量控制[J].中國現(xiàn)代藥物應(yīng)用,2009,3(16):25-26.

    [3] 付志媛.高效液相色譜法測復(fù)方賽庚啶乳膏中鹽酸賽庚啶的含量[J].國際醫(yī)藥衛(wèi)生導(dǎo)報(bào),2006,12(19):72-73.

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