對焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法的探討

徐萍（天津天鐵冶金集團(tuán)有限公司技術(shù)中心，河北省涉縣056404）

對焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法的探討

徐萍（天津天鐵冶金集團(tuán)有限公司技術(shù)中心，河北省涉縣056404）

對GB/T 4000-2008焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法進(jìn)行了討論、研究和實(shí)踐，了解了實(shí)驗(yàn)溫度、氮?dú)獗Ｗo(hù)冷卻對焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果的影響。通過對GB/T 4000-1996、GB/T 4000-2008兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法的試驗(yàn)對比，得出修訂后的GB/T 4000-2008標(biāo)準(zhǔn),對有關(guān)篩分和料層溫度保溫、氣體轉(zhuǎn)換等條款，使試驗(yàn)結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度更高的結(jié)論。

焦炭反應(yīng)性反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)比較

1 前言

焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度是冶金焦炭最重要的性能指標(biāo)之一，其性能好壞直接影響高爐生產(chǎn)。隨著高爐生產(chǎn)大型化，焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度檢測也步入了日常檢測。焦炭反應(yīng)性試驗(yàn)是模擬焦炭在高爐內(nèi)的反應(yīng)過程，對焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度進(jìn)行測定，其結(jié)果的準(zhǔn)確性是高爐生產(chǎn)極其重要的依據(jù)。我國于1983年就制定了國家標(biāo)準(zhǔn)，1996年進(jìn)行了修訂即GB/T 4000-1996焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法。2008年又最新修訂了即GB/T 4000-2008焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法。我們對GB/T 4000-2008焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法進(jìn)行了研究，與之前的試驗(yàn)方法進(jìn)行比對試驗(yàn)，并且對影響試驗(yàn)結(jié)果的因素進(jìn)行了探討，提出了自己的看法，供大家參考。

2 試驗(yàn)部分

2.1 試驗(yàn)原理

稱取一定質(zhì)量的焦炭試樣，至于反應(yīng)器中，在1100℃±5℃時(shí)與二氧化碳反應(yīng)2 h后，以焦炭質(zhì)量損失的百分?jǐn)?shù)表示焦炭反應(yīng)性（CRI）。

反應(yīng)后焦炭，經(jīng)I型轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)后，以大于10 mm粒級焦炭占反應(yīng)后焦炭的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度（CSR）。

2.2 試驗(yàn)主要設(shè)備

電爐：材質(zhì)和結(jié)構(gòu)符合GB/T 4000，爐膛為高鋁質(zhì)外絲管，加熱元件為電爐絲；

反應(yīng)器：耐高溫合金鋼制成；

熱電偶：其長度大于650 mm,經(jīng)由鑒定資質(zhì)單位鑒定合格后使用：

干燥箱：5E-DHG電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；

型轉(zhuǎn)鼓機(jī)：轉(zhuǎn)速20 r/min±1r/min；

鄂式破碎機(jī)：

氣體分配箱：上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院；

智能溫控箱：上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院；

標(biāo)準(zhǔn)篩：?10 mm，?21 mm，?23 mm，?25 mm；

天平：經(jīng)檢定合格；

管道氮?dú)猓旱繛?9.95%；

瓶裝二氧化碳?xì)怏w：二氧化碳含量大于99.5%；

二氧化碳電加熱減壓閥。

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

稱取按照規(guī)定制備好并烘干的試樣200 g±0.5 g，裝入反應(yīng)器；將反應(yīng)器置于加熱爐內(nèi)，依次插上進(jìn)氣管，出氣管，熱電偶；接通電源開啟計(jì)算機(jī)及溫度監(jiān)控器；當(dāng)料層溫度達(dá)到400℃時(shí)，以0.8 L/min的流量通氮?dú)?；?dāng)料層溫度達(dá)到1 100℃時(shí)，切斷氮?dú)猓耐ǘ趸?，流量? L/min，反應(yīng)2 h。反應(yīng)結(jié)束后，停止加熱，切斷二氧化碳，改通氮?dú)?，流量控制? L/min；至反應(yīng)器中的焦炭溫度冷卻到100℃以下，停止通氮?dú)?。打開反應(yīng)器上蓋，倒出焦炭，冷卻至室溫后，按照規(guī)定測定焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度。

3 結(jié)果與討論

3.1 試樣制備對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

本單位試樣的制備按GB/T 4000-1996，篩分時(shí)用直徑25 mm和21 mm的圓孔篩，而按照GB/T 4000-2008，將直徑21 mm的圓孔篩換成了23 mm，這樣制備出的試樣粒度更加均勻，顆粒相對變大一些。我們隨機(jī)選擇3個(gè)試樣，分別按照GB/T 4000-1996和GB/T 4000-2008的規(guī)定制樣，然后再分別稱取兩個(gè)試樣進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果如表1所示。

從表1可看出，按照GB/T 4000-1996制出的試樣粒度為21 mm～25 mm，由于粒度范圍寬，致使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分散，絕對誤差雖然在規(guī)定的精密度范圍內(nèi)（國標(biāo)要求焦炭反應(yīng)性CRI及反應(yīng)后強(qiáng)度CSR的重復(fù)性r不得超過下列數(shù)值：CRI：r≤2.4%；CSR：r≤3.2%），但相對差一些。按照GB/T 4000-2008制出的試樣粒度比較大，這樣試樣顆粒粒數(shù)就少，由于試樣粒度比較均勻，試樣的重復(fù)性更好。

表1 試樣制備對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

3.2 通入二氧化碳反應(yīng)前恒溫時(shí)間對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

本單位按照GB/T 4000-1996的實(shí)驗(yàn)方法，當(dāng)料層溫度達(dá)到1 100℃時(shí)，立即切斷氮?dú)?，改通二氧化碳，料層溫度?yīng)在5～10min內(nèi)恢復(fù)到1 100℃±5℃，否則試樣作廢。若按照GB/T 4000-2008規(guī)定當(dāng)料層溫度達(dá)到1 100℃時(shí)，穩(wěn)定10 min，切斷氮?dú)?，改通二氧化碳。對于不是連續(xù)測試的實(shí)驗(yàn)室，每次進(jìn)行第一個(gè)試驗(yàn)時(shí)，由于電爐剛到1 100℃，不太穩(wěn)定。我們之前的實(shí)驗(yàn)有時(shí)料層溫度在10 min時(shí)恢復(fù)不到1 095℃，這樣結(jié)果不準(zhǔn)確，試樣作廢。我們采用GB/T 4000-2008的規(guī)定，通氮?dú)夂銣?0 min,再切斷氮?dú)?，通二氧化碳，這樣即使第一個(gè)試樣料層溫度基本都在5～10 min內(nèi)恢復(fù)到了1 100℃±5℃，結(jié)果更加準(zhǔn)確。

3.3 試樣通氮?dú)饫鋮s溫度對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

按照GB/T 4000-2008標(biāo)準(zhǔn)，反應(yīng)結(jié)束后通氮?dú)獗Ｗo(hù)，至反應(yīng)器中的焦炭溫度冷卻到100℃以下，停止通氮?dú)狻Ｔ谌粘＿B續(xù)操作中，通氮?dú)庵练磻?yīng)器中的焦炭溫度冷卻到400℃以下，然后停止通氮?dú)?，將反?yīng)器進(jìn)氣出氣孔堵塞，繼續(xù)冷卻至室溫，這樣可以節(jié)約時(shí)間，進(jìn)行下一個(gè)試驗(yàn)。我們進(jìn)行了比對試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表2。

由表2可看出通氮?dú)饫鋮s的溫度400℃和100℃產(chǎn)生的絕對誤差均小于國標(biāo)對于精密度的要求。建議在時(shí)間緊迫時(shí)，可以通氮?dú)饫鋮s至400℃，產(chǎn)生的誤差很小，可忽略不計(jì)；如果時(shí)間充足，建議要按照國標(biāo)要求，通氮?dú)饫鋮s至100℃。

表2 試樣通氮?dú)饫鋮s溫度對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

3.4 試驗(yàn)溫度對試驗(yàn)結(jié)果的影響

GB/T 4000-2008焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法要求反應(yīng)中爐溫波動不大于5℃，我們在保持其它試驗(yàn)條件下，隨機(jī)取一個(gè)試樣改變爐溫進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果見表3。

表3 反應(yīng)溫度對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

從表3可知，反應(yīng)溫度對試驗(yàn)結(jié)果的影響較大。本單位電爐的使用周期大約為一個(gè)月左右，需經(jīng)常更換爐絲。為確保使用新爐絲時(shí)爐溫波動不大于5℃，要進(jìn)行1 100℃時(shí)爐溫整定，確保在1 100℃電流處于最佳。另外，要經(jīng)常對熱電偶進(jìn)行鑒定，如果熱電偶測量的溫度有出入，那么試驗(yàn)結(jié)果必然有較大差別。

4 結(jié)論

4.1 通過試驗(yàn)證明，GB/T 4000-2008標(biāo)準(zhǔn)在對于樣品制備和溫度到達(dá)1 100℃，通二氧化碳之前先穩(wěn)定10 min兩方面的修改，取得了良好的效果。

4.2 試驗(yàn)溫度對試驗(yàn)結(jié)果的影響較大，應(yīng)確保反應(yīng)中爐溫波動不大于5℃。

（收稿2010－03－20責(zé)編崔建華）

[1]GB/T400-2008,焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法[S].

[2]GB/T400-1996,焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法[S].

Discussion on Testing Method of Coke Reactivity and Strength after Reaction

Xu Ping

The author discusses,studies and practises GB/T 4000-2008 Testing Method of Coke Reactivity and Strength after Reaction,and then figures out the influence of testing temperature and nitrogen protection cooling on test results of coke reaction and strength after reaction.After test and comparison of two testing method,GB/T 4000-1996 Standard and GB/T 4000-2008 Standard,it is concluded that revised GB/T 4000-2008 Standard can provide more precise and accurate test results in terms of screening and selection,material layer temperature holding and gas reversion.

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徐萍，助理工程師，2005年畢業(yè)于河北科技師范學(xué)院應(yīng)用化學(xué)專業(yè)，現(xiàn)在天鐵集團(tuán)公司技術(shù)中心中心試驗(yàn)室從事試驗(yàn)工作。