綠茶萃取物溶出變化研究

丁士勇

(華中農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院,湖北武漢 430070)

綠茶萃取物溶出變化研究

丁士勇

(華中農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院,湖北武漢 430070)

研究綠茶在 50、60、70、80℃水中不同時(shí)段萃取時(shí)萃出液中茶多酚(EG、EGC、ECG、GGEG)、氨基酸、果膠等的變化。結(jié)果顯示,游離型兒茶素在冷水中比較容易溶出,3萃時(shí)有 80%～90%溶出;酯型兒茶素的溶出較慢,3萃時(shí)只有 50%左右溶出;咖啡因的溶出特性與游離型兒茶素相類似;氨基酸在 1萃溶出量較多,從 1萃到 3萃前,依次下降,除精氨酸外,其他氨基酸在 2萃時(shí)溶出率達(dá) 70%～80%,3萃時(shí)溶出率為 90%～100%,精氨酸在 2萃時(shí)溶出率為 50%, 3萃溶出率為 70%;鈣、鎂、磷酸類在 1～3萃取中溶出量依次降低;1萃時(shí)水溶及鹽溶性果膠的萃取率較高。以上參數(shù)為茶飲料的工業(yè)化生產(chǎn)及品質(zhì)保證提供參考。

綠茶,茶多酚,氨基酸,果膠,萃取

綠茶被中國(guó)綠色食品發(fā)展中心授予綠色食品標(biāo)志,但由于其深加工不足,每年有大量的四、五級(jí)茶得不到精深加工而失去其價(jià)值。近年茶飲料在飲料市場(chǎng)異軍突起,四五級(jí)茶大有開發(fā)價(jià)值,且其提供的風(fēng)味底物十分濃郁,在茶飲料加工中是難得的優(yōu)質(zhì)資源,由于不同茶品的生化成分存在差異,從而使其具有不同的加工特性,鑒于此,研究綠茶的萃取特性,并應(yīng)用于茶飲料加工中,不但可提高制茶企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益,同時(shí)也拓寬茶飲料企業(yè)的原料選擇,更好地加強(qiáng)萃取控制,以提高產(chǎn)品的風(fēng)味及品質(zhì)。

1 材料與方法

1 材料與儀器

綠茶 五級(jí);果膠 Sigma公司;咔唑、無(wú)水乙醇、濃 H2SO4、乙酸、DMF、醋酸鈉、四氫呋喃、三乙胺、高氯酸、硝酸 分析純;甲醇、乙腈 色譜純;水 雙蒸水;標(biāo)樣 Gallic acid、Caffeine、EGC、EC、EGCG、ECG(Aidrich Chemical company,Inc.);硝酸鑭溶液;去離子水 電阻大于 17MΩ;標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 鎂(Mg) 1000mg/L、鉀(K)1000mg/L、鈣(Ca)1000mg/L。

原子吸收光譜儀 AA800 美國(guó) PerkinE lmer;島津LC-6A高效液相色譜儀 Sh impack色譜柱; SPD-6AV紫外可見光檢測(cè)器,Mettle-tolido PH計(jì)儀器,水浴鍋。

1.2 萃茶工藝

1份茶葉加 30份不同溫度的雙蒸水 (50、60、70、80℃),每個(gè)溫度下萃取三次,每次時(shí)間分別為 60s(1萃)、10s(2萃)、10s(3萃),分次過濾,取濾液茶汁,分別測(cè)定茶多酚、氨基酸、果膠及礦物質(zhì)等的溶出。

1.3 檢測(cè)方法

1.3.1 茶多酚、咖啡因的測(cè)定 色譜條件：色譜柱：sh im-pack clc-CN 0.15m×6.0mm;檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm;流動(dòng)相：水∶甲醇∶乙酸∶DMF=76∶3∶5∶16(V/V);水∶乙酸 =97∶3(V/V)。

1.3.2 氨基酸的測(cè)定 采用反相柱 C18柱前衍生化高效液相色譜法。色譜條件：色譜柱：AgilentZorbax-Extend C18柱 (5mm×250mm,5μm,Agilent公司);檢測(cè)波長(zhǎng)：紫外檢測(cè)波長(zhǎng)：338nm和 262nm;流動(dòng)相：A液為0.02mol/L pH7.20醋酸鈉-四氫呋喃-三乙胺(99∶1∶0.1);B為甲醇-乙腈-0.02mol/L pH7.20醋酸鈉(175∶225∶100)

表2 兒茶素、咖啡因的溶出

表 3 綠茶(4g)中氨基酸的含量

表4 氨基酸的溶出變化

1.3.3 礦物質(zhì)的測(cè)定 采用原子吸收法測(cè)定鈣、鉀、鎂。

1.3.4 總果膠測(cè)定 采用咔唑比色法。檢測(cè)條件：加5mL濃H2SO4、75℃水浴中加熱 15 min;檢測(cè)波長(zhǎng)：顯色 2h、紫外檢測(cè)波長(zhǎng)：530nm。

2 結(jié)果與分析

2.1 多酚的溶出變化

綠茶(4g)中兒茶素、咖啡因的含量如表 1。

表 1 綠茶(4g)中兒茶素、咖啡因的含量

按實(shí)驗(yàn)方法取得的茶汁濾液,分別測(cè)定兒茶素(EG、EGC、ECG、GGEG)、咖啡因 (CAF),結(jié)果如表2。

兒茶素、咖啡因的溶出,兒茶素隨著 1萃、2萃、3萃的溫度上升,其溶出量增加,兒茶素類中游離型兒茶素在冷水中比較容易溶出,3萃時(shí)有 80%～90%溶出;酯型兒茶素的溶出較慢,3萃時(shí)只有 50%左右溶出;咖啡因的溶出特性與游離型兒茶素相類似,低溫就可以有一定程度的溶出。

2.2 氨基酸的溶出變化

綠茶(4g)中主要游離氨基酸的含量如表 3。

將 1萃、2萃、3萃茶水分別測(cè)定其中氨基酸的含量,結(jié)果如表 4。

由表 3、表 4可以看出,隨著 1萃、2萃、3萃溫度升高,主要游離氨基酸溶出增大,但經(jīng) 3萃后,游離氨基酸均有很好溶出,精氨酸的溶出比其他氨基酸的溶出量相對(duì)較少;對(duì)氨基酸而言,整體在 1萃溶出量較多,從 1萃到 3萃,依次下降,除精氨酸外,其他氨基酸在 2萃時(shí)溶出率達(dá) 70%～80%,3萃時(shí)溶出率為 90%～100%;精氨酸在 2萃時(shí)溶出率為 50%,3萃溶出率為70%。

2.3 礦物質(zhì)溶出變化

50℃時(shí),取 10g茶葉浸入 300g去離子水中,經(jīng)過3萃,時(shí)間分別為 10、1、1min,觀察礦物質(zhì)的溶出變化如表5。

表5 礦物質(zhì)溶出情況

由表 5可以看出,鉀鹽及磷酸鹽的水溶出較好,經(jīng)過 12min的萃取后,大部分被萃取出;但鈣及鎂鹽的溶出十分困難,溶出有限。

2.4 果膠的溶出變化

50℃時(shí),取 20g茶葉浸入 600g去離子水中,經(jīng)過3萃,時(shí)間分別為 10、1、1min,觀察各種果膠物質(zhì)的溶出變化如表6。

由表 6可以看出,1萃時(shí)水及鹽溶性果膠的萃取率較高,果膠的溶出較多,隨萃取次數(shù)的增多,果膠的萃取率逐步減少。

表6 果膠溶出情況

3 結(jié)論

3.1 游離型兒茶素在冷水中比較容易溶出,3萃時(shí)有 80%～90%溶出,酯型兒茶素的溶出較慢,3萃時(shí)只有50%左右溶出。

3.2 咖啡因的溶出特性與游離型兒茶素相類似。

3.3 氨基酸在 1萃溶出量較多,從 1萃到 3萃前,依次下降,除精氨酸外,其他氨基酸在 2萃時(shí)溶出率達(dá)70%～80%,3萃時(shí)溶出率為 90%～100%,精氨酸在 2萃時(shí)溶出率為 50%,3萃溶出率為 70%。

3.4 鎂、鈣、磷酸類在 1～3萃中,溶出量依次降低。

3.5 萃時(shí)水溶及鹽溶性果膠的萃取率較高,隨萃取次數(shù)的增多,果膠的萃取率逐步減少。

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[6]汪興平,張家年,等 .茶葉有效成分復(fù)合分離提取技術(shù)研究[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào),2002,18(6).

Study on extraction yield of green tea

D ING Shi-yong
(Department of Food Science and Technology,HuazhongAgriculture University,Wuhan 430070,China)

The changes of p olyp henol(EG、EGC、ECG、GGEG),am ino ac id,p ec tin e tc.in g reen tea extrac tion a t the temp e ra ture of50、60、70、80℃we re s tud ied.Results showed extrac tion of free ca techin was easy in cool wa te r, extrac tion ra te was80%～90%during3t im es extrac t,es te red ca techin was d ifficult,the ra te was only50%during3 t im es extrac t.Tthe extrac t ra te of caffe ine was the sam e as es te red ca techin;the extrac t ra te of am ino ac id was highe r in1t im e extrac tion,the ra te descends w ith1～3t im e extrac t.Bes ide of A rg,the extrac t ra te of othe r am ino ac id a tta ined70%～80%in2t im e extrac t,90%～100% in3t im e.The ra te ofA rg was50% in2t im e extrac t,70%in3 t im e.The ra te of ca lc ium/m agnes ium/p hosp horus g radua lly descended w ith1～3t im e extrac t.The extrac t ra te of hyd ra te and sa lted p ec tin was highe r in1t im e extrac t.The above p a ram e te rs we re the refe rence in tea beve rage p rocess ing and qua lity asseurance.

g reen tea;p olyp henol;am ino ac id;p ec tin;extrac t

TS272.5+1

A

1002-0306(2010)02-0136-03

2009-02-20

丁士勇(1968-),男,講師,研究方向：農(nóng)產(chǎn)品加工及天然產(chǎn)物化學(xué)。